一种人参归脾丸一板多信息快速薄层色谱鉴别、检查方法技术

本发明专利技术公开了一种人参归脾丸一板多信息快速薄层色谱鉴别、检查方法，涉及中药鉴别技术领域，包括：将人参归脾丸剪碎，加甲醇加热回流，蒸干，残渣加水溶解，通过大孔吸附树脂柱，依次用水、20%乙醇、70%乙醇洗脱，收集70%乙醇洗脱液，蒸干，残渣加水溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取，用氨试液洗涤，加在中性氧化铝柱上，40%甲醇洗脱，残渣加甲醇溶解，作为供试品；对照品制备，薄层层析。本发明专利技术的有益效果是采用同一供试品、同一展开剂，在同一块薄层板上，鉴别人参、黄芪和酸枣仁3味药材，同时检查是否使用西洋参代替或掺伪人参药材、理枣仁或枳椇子代替酸枣仁投料，斑点清晰，分离度良好，方法快捷方便、高效准确、稳定可靠。稳定可靠。稳定可靠。

【技术实现步骤摘要】
一种人参归脾丸一板多信息快速薄层色谱鉴别、检查方法


[0001]本专利技术涉及中药的薄层鉴别、检测
，具体涉及一种人参归脾丸一板多信息快速薄层色谱鉴别、检查方法。

技术介绍

[0002]人参归脾丸，益气养血，健脾养心。本品用于心脾两虚，气血不足所致的心悸、失眠健忘，食少体倦，面色萎黄以及脾不统血所致的便血、崩漏、带下诸证。
[0003]人参归脾丸的现行质量标准中只有显微鉴别和一个当归药材的薄层色谱鉴别，没有其他检测成分的要求。具体内容如下：【处方】人参80g
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白术(麸炒)160g 茯苓160g
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甘草(蜜炙)40g黄芪(蜜炙)80g当归160g
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木香40g
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远志(去心甘草炙)160g龙眼肉160g
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酸枣仁(炒)80g【鉴别】取本品9g，剪碎，加三氯甲烷40ml，加热回流0.5小时，滤过，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5
µ
l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷
‑
乙酸乙酯（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
[0004]上述标准中仅收载显微和鉴别当归一味药材，标准过于简单，难于控制产品的内在质量。在中药复方制剂中，特别是传统的大蜜丸，由于含蜜较多，对药材的提取存在较大干扰，加之复方制剂处方药味较多，化学成分丰富，相互干扰较为严重，限于技术的难度，传统薄层鉴别模式一般是，有N项鉴别，就要制备N种供试品溶液，N块薄层板，N次展开。这样检测周期长，费时、费力，检测速度严重制约着中药现代化的发展速度。因此，寻找快速、简便、高效稳定、低成本的检测方法，是中药质量控制现代化必须突破的瓶颈。
[0005]人参归脾丸处方中人参为五加科植物人参Panax ginseng C.A.Mey.的干燥根和根茎，性甘、微苦、微温，具有大补元气、复脉固脱、补脾益肺等功效；而西洋参为五加科植物西洋参Panax quinquefolium L.的干燥根，性甘、微苦、凉，具有补气养阴，清热生津的功效。两味药材性味、功能主治、临床应用均不相同，文献资料表明化学物质基础也存在明显差异，若以西洋参用作人参进行投料，会给制剂有效性带来不确定的风险。人参和西洋参为同科属药材，外观性状与组织结构相似，容易混淆。同时，现行制剂标准中多以两者共有成分人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Re来进行质量控制，而西洋参中人参皂苷Re与人参皂苷Rb1的含量远远高于人参，将西洋参边角料掺入人参投料生产，极易满足制剂中人参含量限度要求。因此，存在用西洋参或其边角料掺入人参投料的可能。并且，人参归脾丸处方中酸枣仁（为鼠李科植物酸枣Ziziphus jujuba Mill. var. spinosa(Bunge)Hu ex H.F.Chou的干燥成熟种子），价格较高，市场其混淆品理枣仁（为鼠李科植物滇酸枣Ziziphus mauritiana lam.的干燥成熟种子）和枳椇子（为鼠李科植物枳椇Hovenia dulcis Thunnb.的干燥成熟种子）价格仅为酸枣仁的四分之一，三者外形相似，故不少企业使用理枣仁、枳椇子代替酸枣仁投料。
[0006]为了有效的控制产品质量、保证其临床疗效，且达到符合监管快速检验的效果，需要研究设计出能准确快速检测人参归脾丸中有效成分的检测方法。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的是克服现有技术的不足，针对目前一个品种，如有N项鉴别，就要制备N种供试品，使用N块薄层板，展开N次的传统鉴别模式，本专利技术采用一板多信息薄层鉴别、检查方法，顾名思义就是在一块薄层板上，同一展开剂条件，同一显色与检视条件下，同一供试品溶液检视多种信息斑点，且该方法简便、高效、重复性好，准确度高。并通过对前处理的净化处理，解决传统的大蜜丸，由于含蜜较多，对药材的提取存在较大干扰问题，同时解决复方制剂处方药味较多，相似成分相互之间的干扰，同时检查处方药材伪品掺伪、代替生产投料可能，而提供一种人参归脾丸一板多信息快速薄层色谱鉴别、检查方法。
[0008]本专利技术的技术解决方案如下：一种人参归脾丸一板多信息快速薄层色谱鉴别、检查方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、供试品溶液的制备：取人参归脾丸，剪碎，加甲醇，加热回流，滤过，滤液蒸干，残渣加水，加热使溶解，通过大孔吸附树脂柱，依次用水、20%乙醇、70%乙醇洗脱，收集70%乙醇洗脱液，蒸干，残渣加水溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取，合并正丁醇液，用氨试液洗涤，取正丁醇液，蒸干，残渣用甲醇溶解，加在中性氧化铝柱上，以40%甲醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；S2、对照品溶液的制备：取酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、拟人参皂苷F
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和黄芪甲苷对照品，分别加甲醇溶解，作为对照品溶液或对照品混合溶液；S3、薄层层析：吸取供试品溶液5~20μL、各对照品溶液2~5μL分别点于同一硅胶G薄层板上，以水饱和正丁醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸试液，加热至斑点显色清晰，置日光下检视；S4、结果判定：供试品色谱中，在与酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、黄芪甲苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与拟人参皂苷F
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对照品相应的位置上，不得显示相同颜色的斑点；具体而言，供试品色谱中，在与拟人参皂苷F
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对照品相应的位置上，显示相同颜色的斑点，则表明使用西洋参投料；供试品色谱中，在与酸枣仁皂苷A对照品相应位置上，未显示相同颜色的斑点，则表明使用理枣仁或枳椇子投料。
[0009]本专利技术的一种具体实施方式中，步骤S1中，供试品溶液的制备具体包括：取人参归脾丸4丸，剪碎，加甲醇150ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，加热使溶解，通过大孔吸附树脂柱，依次用水70ml、20%乙醇70ml、70%乙醇70ml洗脱，收集70%乙醇洗脱液，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次
30ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次30ml，取正丁醇液，蒸干，残渣用甲醇2ml使溶解，加在中性氧化铝柱上，以40%甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液；本专利技术的一种具体实施方式中，大孔吸附树脂柱的内径为1.5cm，柱高为15cm，中性氧化铝柱的内径为1.5cm，粒径为100～200目，重量为8g。
[0010]本专利技术的一种具体实施方式中，人参归脾丸每1丸相当于生药量3.8g。
[0011]本专利技术的一种具体实施方式中，大孔吸附树脂柱选用D101大孔吸附树脂柱。
[0012]本专利技术的一种本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种人参归脾丸一板多信息快速薄层色谱鉴别、检查方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、供试品溶液的制备：取人参归脾丸，剪碎，加甲醇，加热回流，滤过，滤液蒸干，残渣加水，加热使溶解，通过大孔吸附树脂柱，依次用水、20%乙醇、70%乙醇洗脱，收集70%乙醇洗脱液，蒸干，残渣加水溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取，合并正丁醇液，用氨试液洗涤，取正丁醇液，蒸干，残渣用甲醇溶解，加在中性氧化铝柱上，以40%甲醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；S2、对照品溶液的制备：取酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、拟人参皂苷F
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和黄芪甲苷对照品，加甲醇使溶解，作为对照品溶液或对照品混合溶液；S3、薄层层析：吸取供试品溶液5~20μl、各对照品溶液2~5μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以水饱和正丁醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸试液，加热至斑点显色清晰，置日光下检视；S4、结果判定：供试品色谱中，在与酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、黄芪甲苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与拟人参皂苷F
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对照品相应的位置上，不得显示相同颜色的斑点。2.根据权利要求1所述的一种人参归脾丸一板多信息快速薄层色谱鉴别、检查方法，其特征在于，步骤S1中，供试品溶液的制备具体包括：取人参归脾丸4丸，剪碎，加甲醇150ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，加热使溶解，通过大孔吸附树脂柱，依次用水70ml、20%乙醇70ml、70%乙醇70ml洗脱，收集70%乙醇洗脱液，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，...

【专利技术属性】
技术研发人员：许妍，洪挺，吴景，万林春，邬秋萍，吴燕红，吴良发，
申请(专利权)人：江西九华药业有限公司，
类型：发明
国别省市：