一种电容抗菌材料的制备方法技术

本发明专利技术提供一种电容抗菌材料的制备方法，通过将一定浓度钴盐、氟化盐和尿素依次溶于去离子水中得到前驱体溶液；然后将前驱体溶液和碳布置于特氟龙内衬不锈钢高压釜中，在烘箱中反应；将样品进行退火处理后再置于高锰酸钾水溶液中反应。本发明专利技术以具有柔性三维网络结构和高导电性的碳布为材料载体，不仅可以提高材料的电子传输速率和电容性能，抑制四氧化三钴材料发生团聚，其良好的柔韧性和生物相容性也使材料的应用范围增大；本发明专利技术锰的掺杂可以进一步提升四氧化三钴的荷质传输和活性，增强电容材料与细菌的静电相互作用，提高电子传输能力，破坏细菌的细胞膜，从而抑制细菌的增殖。抗菌活性明显得以提升。菌落数量仅为10

【技术实现步骤摘要】
一种电容抗菌材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及抗菌材料
，尤其是一种电容抗菌材料的制备方法。

技术介绍

[0002]在面对各种伤口的细菌感染问题上，目前的临床主要依赖抗生素来治疗，但长期使用抗生素会逐渐增强细菌的耐药性，同时耐药菌谱也在不断扩大，导致临床治疗和抗生素的研究难度日渐增大。幸运的是，在众多研究人员的努力下，一系列能够克服传统抗生素短板的新型抗菌材料不断被研发出来，例如具有优异抗菌能力、长时效性和不易产生耐药性等优点的银基抗菌材料、以及具有成本低、抗菌性好、生物相容性高等优势的光催化抗菌材料(主要包括TiO2、ZnO)等。但遗憾的是，这些抗菌材料也存在一些不可忽视的缺点，例如银基抗菌材料的成本较高、毒性较强、容易被氧化导致皮肤变色等，光催化抗菌材料的抗菌性能还有待提高等。基于以上情况，目前仍急需研发出同时满足低成本、高生物相容性、无毒性和高抗菌活性等条件的抗菌材料。
[0003]近年来，相关领域人员在大量的研究中发现，表面带负电荷的细菌可以通过与带有正电荷的抗菌材料发生静电相互作用，破坏其细胞膜结构，进而起到灭菌和抗菌效果。然而，目前所研制的一些抗菌材料的表面电荷数量仍有限，在与细菌发生静电作用后快速被中和，导致抗菌材料失效，不能满足临床的长效抗菌需求。因此，发展一种可以通过充电方式使材料表面储存大量正电荷的、低成本、无毒性、良好生物相容性的电容性抗菌材料具有重大意义。

技术实现思路

[0004]针对现有技术的不足，本专利技术提供一种环保、低成本、抑菌率高、时效长和生物相容性良好的电容抗菌材料的制备方法。
[0005]本专利技术的技术方案为：一种电容抗菌材料的制备方法，包括以下步骤：
[0006]S1)、将一定浓度钴盐、氟化盐和尿素依次溶于去离子水中，在常温下搅拌均匀，得到前驱体溶液；
[0007]S2)、将前驱体溶液和经过预处理过的碳布置于特氟龙内衬不锈钢高压釜中，在一定温度的烘箱中反应一定时间，反应完成后，用乙醇将所得样品冲洗三遍后，在烘箱中烘干；
[0008]S3)、将步骤S2)中所得样品置于一定温度的空气中进行退火处理一定时间，得到生长在碳布上的四氧化三钴纳米线材料；
[0009]S4)、将步骤S3)中得到的四氧化三钴纳米线材料完全置于含一定浓度高锰酸钾水溶液的特氟龙内衬不锈钢高压釜中，在一定温度下保持一定时间后，用乙醇将样品冲洗三遍，在烘箱中烘干，即得到锰掺杂的四氧化三钴纳米线材料。
[0010]作为优选的，步骤S1)中，所述的钴盐为氯化钴、乙酸钴、硫酸钴或硝酸钴中的一种或几种的组合。
[0011]更优选的，步骤S1)中，所述的钴盐为氯化钴。
[0012]作为优选的，步骤S1)中，所述的钴盐的浓度为0.05～0.5mol/L。
[0013]更优选的，步骤S1)中，所述的钴盐的浓度为0.15mol/L。
[0014]作为优选的，步骤S1)中，所述的氟化盐为氟化铵、氟化钠、氟化钾或者氟化铝中的一种或几种的组合。
[0015]更优选的，步骤S1)中，所述的氟化盐为氟化铵。
[0016]作为优选的，步骤S1)中，所述的氟化盐浓度为0.05～0.5mol/L。
[0017]更优选的，步骤S1)中，所述的氟化盐浓度为0.28mol/L。
[0018]作为优选的，步骤S1)中，所述的尿素浓度为0.2～2mol/L。
[0019]更优选的，步骤S1)中，所述的尿素浓度为0.7mol/L。
[0020]作为优选的，步骤S2)中，所述碳布的预处理过程具体为分别用3mol/L稀盐酸和乙醇对碳布进行超声清洗10min，其中超声功率为320W。
[0021]作为优选的，步骤S2)中，在所述的烘箱反应的温度为80～180℃，反应时间为2～10h。
[0022]更优选的，步骤S2)中，在所述的烘箱反应的温度为120℃，反应时间为6h。
[0023]作为优选的，步骤S2)、S4)中，在烤箱中的烘干温度为60℃，烘干时间为12h。
[0024]作为优选的，步骤S3)中，退火处理的具体操作为：以5℃/min 的升温速度将温度升至100～500℃后，保温0.5～5h，最后以5℃/min 的降温速度将温度降至室温。
[0025]更优选的，步骤S3)中，所述的退火温度为350℃，退火时间为 2h。
[0026]作为优选的，步骤S4)中，所述的浓度高锰酸钾水溶液的浓度为 0.01～1mol/L。
[0027]更优选的，步骤S4)中，所述的浓度高锰酸钾水溶液的浓度为 0.03mol/L。
[0028]作为优选的，步骤S4)中，反应温度为100～200℃，反应时间为 0.5～3h。
[0029]更优选的，步骤S4)中，所述的反应温度为160℃，反应时间为 1h。
[0030]本专利技术的有益效果为：
[0031]1、本专利技术通过简单易操作的热液反应得到的锰掺杂四氧化三钴电容抗菌材料具有时效长、生物相容性良好以及超强抗菌活性等优点，以具有柔性三维网络结构和高导电性的碳布为材料载体，不仅可以提高材料的电子传输速率和电容性能，抑制四氧化三钴材料发生团聚，其良好的柔韧性和生物相容性也使材料的应用范围增大；
[0032]2、本专利技术锰的掺杂可以进一步提升四氧化三钴的荷质传输和活性，增强电容材料与细菌的静电相互作用，提高电子传输能力，破坏细菌的细胞膜，从而抑制细菌的增殖。
附图说明
[0033]图1为本专利技术对比例1和实施例1分别制备得到的C
‑
Co和 C
‑
Co/Mn材料的XRD图；
[0034]图2为本专利技术实施例材料的SEM图，其中，(a)和(b)分别为图1 为对比例1和实施例1分别制备得到的C
‑
Co和C
‑
Co/Mn材料的SEM 图，(c)为C
‑
Co/Mn材料的EDS图；
[0035]图3为本专利技术实施例材料的抗菌效果图，其中，(a)(b)分别为对比例1制备得到的C
‑
Co和实施例1制备得到的C
‑
Co/Mn抗菌材料对大肠杆菌的抗菌效果，(c)为C
‑
Co和C
‑
Co/Mn抗菌材料作用于大肠杆菌后的菌落数量。
[0036]图4为本专利技术实施例材料作用后细胞的死亡情况，其中，(a)(b) 分别为对比例1制
备得到的C
‑
Co和实施例1制备得到的C
‑
Co/Mn抗菌材料作用后细胞的死亡情况。
具体实施方式
[0037]下面结合附图对本专利技术的具体实施方式作进一步说明：
[0038]实施例1
[0039]本实施例提供一种电容抗菌材料的制备方法，包括以下步骤：
[0040]S1)、将0.15mol/L硝酸钴、0.28mol/L氟化铵和0.7mol/L尿素依次溶于40mL去离子本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种电容抗菌材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1)、将浓度为0.05～0.5mol/L的钴盐、0.05～0.5mol/L氟化盐和0.2～2mol/L尿素依次溶于去离子水中，在常温下搅拌均匀，得到前驱体溶液；S2)、将前驱体溶液和经过预处理过的碳布置于特氟龙内衬不锈钢高压釜中，在一定温度的烘箱中反应一定时间，反应完成后，用乙醇将所得样品冲洗三遍后，在烘箱中烘干；S3)、将步骤S2)中所得样品置于一定温度的空气中进行退火处理一定时间，得到生长在碳布上的四氧化三钴纳米线材料；S4)、将步骤S3)中得到的四氧化三钴纳米线材料完全置于含一定浓度高锰酸钾水溶液的特氟龙内衬不锈钢高压釜中，在一定温度下保持一定时间后，用乙醇将样品冲洗三遍，在烘箱中烘干，即得到锰掺杂的四氧化三钴纳米线材料，所述的材料提高了电子传输速率和电容性能，抑制四氧化三钴材料发生团聚，其良好的柔韧性和生物相容性也使材料的应用范围增大；增强电容材料与细菌的静电相互作用，提高电子传输能力，破坏细菌的细胞膜，从而抑制细菌的增殖。2.根据权利要求1所述的一种电容抗菌材料的制备方法，其特征在于：步骤S1)中，所述的钴盐为氯化钴、乙酸钴、硫酸钴或硝酸钴中的一种或几种的组合；所述的氟化盐为氟化铵、氟化钠、氟化钾或者氟化铝中的一种或几种的组合。3.根据权利要求1所述的一种电容抗菌材料的制备方法，其特征在于：步骤S1)中，所述的钴盐的浓度...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢锡洪，郑惠民，曹献朔，周丽君，
申请(专利权)人：中山市华舜科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：