碳纳米管纤维的连续牵伸增强方法及设备技术

本发明专利技术公开了一种碳纳米管纤维的连续牵伸增强方法及设备。所述连续牵伸增强方法包括：使碳纳米管纤维连续依次进行在质子化溶剂中多级牵伸处理、在凝固浴中去质子化处理以及高温退火处理；在进行所述多级牵伸处理时，所述碳纳米管纤维依次与所述质子化溶剂中的多个牵伸轴包绕摩擦接触，多个所述牵伸轴的转速沿所述碳纳米管纤维前进方向依次递增。本发明专利技术所提供的碳纳米管纤维的连续牵伸增强方法可降低在牵伸处理过程中的碳纳米管纤维所受的局部应力，避免应力集中导致的碳纳米管纤维断裂，使牵伸处理时的连续性大幅提高；同时，将碳纳米管纤维牵伸、去质子化、高温退火处理过程进行有效整合，实现了碳纳米管纤维的连续高效的牵伸增强。的牵伸增强。的牵伸增强。

【技术实现步骤摘要】
碳纳米管纤维的连续牵伸增强方法及设备


[0001]本专利技术涉及无机碳材料
，尤其涉及一种碳纳米管纤维的连续牵伸增强方法及设备。

技术介绍

[0002]碳纳米管(CNT)纤维是一种由碳纳米管及其管束组装而成的宏观纤维材料，具有优异的力学、电学、热学性能，在复合材料增强、多功能纤维应用领域具有广阔的前景。浮动催化法制备的碳纳米管纤维具有成本低，产能高和可连续的特点，是最有希望实现碳纳米管纤维落地应用的技术手段。然而，现有的制备技术依然存在诸多问题，例如纤维内部孔隙较多、碳纳米管取向差等，显著降低了碳纳米管纤维的力学性能。因此，需要探寻一种高效的后处理增强手段实现高强碳纳米管纤维的制备。
[0003]目前，许多学者通过牵伸致密手段对碳纳米管纤维进行了力学增强。赵静娜等人(专利号：CN112359441A)通过对碳纳米管/聚合物复合纤维通电，利用电流产生的热量使聚合物升温软化变成高弹态，并通过外力作用，实现碳纳米管/聚合物复合纤维的牵伸取向和致密；J.N.Wang(J.N.Wang，et al.，Nature Communications，2014，5，3845)对碳纳米管纤维进行了辊压致密，致密后纤维力学强度高达9GPa。Eugene Oh(Oh et at.，ACS Appl.Matr.Interfaces，2020，2，11)等人通过氯磺酸质子化作用，使纤维发生膨胀，碳纳米管管间作用力减弱，实现了纤维较高的牵伸率。然而，现有的增强手段均存在连续性差、处理效率低等问题，无法实现碳纳米管纤维连续性增强。r/>[0004]具体而言，现有技术中的碳纳米管纤维的牵伸致密方法，主要存在以下缺点：
[0005](1)树脂复合纤维牵伸增强技术：该技术通过在碳纳米管纤维内部引入树脂材料获得复合纤维，并利用通电加热手段使树脂材料熔融，对纤维进行辅助牵伸，提高纤维力学强度。然而树脂材料的引入限制了复合纤维的应用范围，并且经过增强处理的纤维导电性显著降低。
[0006](2)纤维辊压致密增强技术：通过辊压对纤维进行致密化处理，纤维截面积减小导致所得纤维力学强度提升。但辊压过程中，纤维内部结构易受破坏，导致纤维载荷降低，且难以实现纤维的连续处理。
[0007](3)氯磺酸辅助牵伸增强技术：碳纳米管纤维在氯磺酸质子化作用下发生膨胀，内部碳纳米管管间间距增大，范德华力减弱，从而实现了纤维较高的牵伸率，纤维内部取向性提高，纤维力学强度大幅提升。然而目前其所采用的装置和工艺方法无法实现纤维的连续性牵伸增强，属于分段处理，而非连续处理，其单次的纤维处理量较小(单次处理长度约为10
‑
20cm)。

技术实现思路

[0008]针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种碳纳米管纤维的连续牵伸增强方法及设备。
[0009]为实现前述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案包括：
[0010]第一方面，本专利技术提供一种碳纳米管纤维的连续牵伸增强方法，包括：
[0011]使碳纳米管纤维连续依次进行在质子化溶剂中多级牵伸处理、在凝固浴中去质子化处理以及高温退火处理；
[0012]其中，所述多级牵伸处理时，所述碳纳米管纤维依次与所述质子化溶剂中的多个牵伸轴包绕摩擦接触，多个所述牵伸轴的转速沿所述碳纳米管纤维前进方向依次递增。
[0013]第二方面，本专利技术还提供一种碳纳米管纤维的连续牵伸增强设备，包括：
[0014]用于以特定初始速率释放碳纳米管纤维的放卷装置；
[0015]用于对碳纳米管纤维进行多级牵伸处理的牵伸装置，其中，所述牵伸装置包括用于容置质子化溶剂的牵伸槽以及沿所述碳纳米管纤维前进方向设置于所述牵伸槽的槽体内的多个牵伸轴，每个所述牵伸轴能够以不同的特定牵伸速率旋转；
[0016]用于对碳纳米管纤维进行去质子化处理的去质子化装置；
[0017]以及，用于对碳纳米管纤维进行高温退火处理的退火装置。
[0018]基于上述技术方案，与现有技术相比，本专利技术的有益效果包括：
[0019]本专利技术所提供的碳纳米管纤维的连续牵伸增强方法，碳纳米管纤维的牵伸过程连续进行，且采用逐级加速的牵伸轴实现碳纳米管纤维的逐级牵伸，可降低在牵伸处理过程中的碳纳米管纤维所受的局部应力，避免应力集中导致的碳纳米管纤维断裂，使牵伸处理时的连续性大幅提高；同时，将碳纳米管纤维牵伸、去质子化、高温退火处理过程进行有效整合，实现了碳纳米管纤维的连续高效的牵伸增强。
[0020]上述说明仅是本专利技术技术方案的概述，为了能够使本领域技术人员能够更清楚地了解本申请的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本专利技术的较佳实施例并配合详细附图说明如后。
附图说明
[0021]图1是本专利技术一典型实施案例提供的一种碳纳米管纤维的连续牵伸增强设备的结构示意图；
[0022]图2是本专利技术一典型实施案例提供的连续牵伸增强前后的碳纳米管纤维力学性能对比图；
[0023]图3是本专利技术一典型实施案例提供的连续牵伸增强前的碳纳米管纤维的表面的电镜照片；
[0024]图4是本专利技术一典型实施案例提供的连续牵伸增强后的碳纳米管纤维的表面的电镜照片；
[0025]图5是本专利技术一典型实施案例提供的连续牵伸增强前的碳纳米管纤维的轴向截面的电镜照片；
[0026]图6是本专利技术一典型实施案例提供的连续牵伸增强后的碳纳米管纤维的轴向截面的电镜照片。
[0027]附图标记说明：1、放卷装置；2、导线轮；3、碳纳米管纤维；4、一级牵伸轴；5、二级牵伸轴；6、三级牵伸轴；7、质子化溶剂；8、固定轴；9、凝固浴；10、退火装置；11、收卷装置。
具体实施方式
[0028]鉴于现有技术中的不足，本案专利技术人经长期研究和大量实践，得以提出本专利技术的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
[0029]在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术，但是，本专利技术还可以采用其他不同于在此描述的方式来实施，因此，本专利技术的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
[0030]本专利技术的专利技术人在长期实践中发现，采用现有技术中的辅助牵伸增强技术进行连续的碳纳米管纤维牵伸时，碳纳米管纤维在氯磺酸溶液中一步牵伸，由于碳纳米管纤维自身的不均匀性以及一步牵伸过程中的不可控因素，连续的碳纳米管纤维极易在氯磺酸中发生断裂，导致连续牵伸的中断，进而无法获得连续高长度(十米级至千米级)的高强碳纳米管纤维。例如：牵伸力往往导致碳纳米管纤维的薄弱部位的伸长率显著高于其他部位，进而在薄弱部位处发生断裂，从而导致连续牵伸的中断。此外，多级牵伸可增加牵涉过程中纤维的受力位点，是纤维内部解缠解作用更加均匀，从而进一步提高纤维内部的取向性、均匀性。
[0031]参见图1，本专利技术实施例提供的一种碳纳米管纤维3的连续牵伸增强方法，包括如下的步骤：
[0032]使碳纳米管纤维3连续依次进行在质子化溶剂7中多级牵伸处理、在凝固浴9中去质子化处本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳纳米管纤维的连续牵伸增强方法，其特征在于，包括：使碳纳米管纤维连续依次进行在质子化溶剂中多级牵伸处理、在凝固浴中去质子化处理以及高温退火处理；其中，在进行所述多级牵伸处理时，所述碳纳米管纤维依次与所述质子化溶剂中的多个牵伸轴包绕摩擦接触，多个所述牵伸轴的转速沿所述碳纳米管纤维前进方向依次递增。2.根据权利要求1所述的连续牵伸增强方法，其特征在于，所述碳纳米管纤维包括浮动催化法碳纳米管纤维、液相纺丝法纤维以及阵列纺丝法纤维中的任意一种或两种以上的组合；和/或，所述质子化溶剂包括氯磺酸、甲基磺酸中的任意一种或两种的组合；和/或，所述凝固浴包括水、丙酮以及乙醇中的任意一种或两种以上的组合。3.根据权利要求1所述的连续牵伸增强方法，其特征在于，任一所述牵伸轴与其相邻的牵伸轴分列于一预设分隔面的不同侧，所述碳纳米管纤维包绕于每一所述牵伸轴与其他相邻牵伸轴相背的一侧；和/或，所述牵伸轴的材质包括聚四氟乙烯、石英中的任意一种或两种的组合；和/或，所述牵伸轴的直径为20
‑
70mm；和/或，多个所述牵伸轴的间距为5
‑
10cm；和/或，两端纤维与牵伸轴的包角为90
‑
150
°
。4.根据权利要求1所述的连续牵伸增强方法，其特征在于，相邻所述牵伸轴的线速度差为0.1
‑
0.5m/h；和/或，所述碳纳米管纤维的放卷速率为1
‑
20m/h；和/或，所述碳纳米管纤维的收卷速率为1
‑
20m/h；和/或，牵伸处理结束后，所述碳纳米管纤维的牵伸率为5
‑
30％。5.根据权利要求4所述的连续牵伸增强方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：王彬，张永毅，勇振中，吴昆杰，王文静，魏子豪，李清文，
申请(专利权)人：江西省纳米技术研究院，
类型：发明
国别省市：