一种小尺寸石墨烯分散液的制备方法技术

本发明专利技术涉及石墨烯分散液的制备技术领域，尤其涉及一种小尺寸石墨烯分散液的制备方法，针对当前现有的石墨烯分散液的制备技术存在使用的原材料石墨烯组成单一导致制备出的石墨烯分散液分散稳定性较差，限制了石墨烯分散液应用的问题，现提出如下方案，其中包括以下步骤：S1：进行准备，S2：进行制备，S3：进行检测，S4：最终制备，S5：后续处理，本发明专利技术的目的是通过提供一种制备小尺寸石墨烯稳定分散液的方法，可大规模生产，同时不使用强酸或强氧化剂，不添加分散剂，没有金属离子，避免了对其他应用体系产生负面作用，从而提高石墨烯各种特性，并提高小尺寸石墨烯分散液的浓度，降低应用成本。用成本。用成本。

【技术实现步骤摘要】
一种小尺寸石墨烯分散液的制备方法


[0001]本专利技术涉及石墨烯分散液的制备
，尤其涉及一种小尺寸石墨烯分散液的制备方法。

技术介绍

[0002]目前，石墨烯已在塑料、纤维、导电、散热等领域展现了巨大的性能优势和应用前景。小尺寸石墨烯具有非常高的比表面积，为石墨烯与其他材料的复合提供了大量的接触位点。优异的导电导热、抗菌抑菌、远红外发射、抗紫外线防护等性能，使小尺寸石墨烯在导电导热复合材料、散热涂料、导电添加剂、改性纤维、改性塑料等领域更易于使用。目前制备石墨烯的方法主要有化学氧化还原法、气相沉积法、液相剥离法。化学氧化还原法虽可实现宏量制备，但由于氧化引起的缺陷无法完全恢复，影响其导电性能。气相沉积法制备的石墨烯质量较高，但条件比较苛刻，成本较高，不适合规模化生产。液相剥离法可以将石墨分散到特定的溶剂中或表面活性剂中通过超声波的能量制备单层或多层石墨烯，通过这类方法得到石墨烯分散液中含有大量的添加剂，而这些添加剂对于其他应用体系有着非常严重的负面作用，也会降低石墨烯的各种特性，致使石墨烯无法真正的应用在各个领域的研究中。
[0003]但是目前现有的石墨烯分散液的制备技术存在使用的原材料石墨烯组成单一导致制备出的石墨烯分散液分散稳定性较差，限制了石墨烯分散液应用的问题，因此，我们提出一种小尺寸石墨烯分散液的制备方法用于解决上述问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是为了解决目前现有的石墨烯分散液的制备技术存在使用的原材料石墨烯组成单一导致制备出的石墨烯分散液分散稳定性较差，限制了石墨烯分散液应用等问题，而提出的一种小尺寸石墨烯分散液的制备方法。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：
[0006]一种小尺寸石墨烯分散液的制备方法，包括以下步骤：
[0007]S1：进行准备：由专业人员选取层状石墨和水作为制备的原材料，并对选取的原材料进行处理；
[0008]S2：进行制备：由专业人员将选取层状石墨和水进行混合及其他处理制成小尺寸石墨烯水分散液；
[0009]S3：进行检测：将制成的小尺寸石墨烯水分散液进行检测；
[0010]S4：最终制备：将制备出的石墨烯水分散液进行处理制备稳定的石墨烯水溶液；
[0011]S5：后续处理：将制成的小尺寸石墨烯水分散液进行检测，并通过检测结果进行筛选，将筛选出的石墨烯水分散液进行存储；
[0012]优选的，所述S1中，由专业人员选取层状石墨和水作为制备的原材料，其中所述层状石墨包括鳞片石墨、膨胀石墨、和石墨纳米片，由专业人员将选取的层状石墨进行筛选处理，其中进行筛选时筛选要求为层状石墨固定碳含量＞99％，粒度D50＜50.0um，对于符合
筛选要求的层状石墨进行测试，通过测试结果进行材料选取，且进行材料选取时优先选择固定碳含量＞99.95％，粒度＜10um的层状石墨；
[0013]优选的，所述S2中，由专业人员将选取层状石墨和水进行混合，并将形成的混合物进行剪切、乳化和超高压均质制成小尺寸石墨烯水分散液，其中进行混合时层状石墨与水的比例为1
‑
10：90
‑
98，其中进行超高压均质时，高压均质压力数据设置在1000
‑
4000bar，均质遍数＞3遍，均质遍数越多，粘度越高，粒度D50越大，压力数据设置在2000
‑
3500bar，且均质遍数为4
‑
6遍；
[0014]优选的，所述S3中，将制成的小尺寸石墨烯水分散液进行初次检测，并通过检测数据进行判断，通过判断结果进行处理，其中检测数据显示制成的小尺寸石墨烯水分散液粘度在3000
‑
10000mpa.S范围内，激光粒度仪测试石墨烯粒度D50＞10.0um，原子力显微镜测试垂直厚度＜4nm则判断为制备成功，检测数据显示制成的小尺寸石墨烯水分散液粘度不在3000
‑
10000mpa.S范围内，激光粒度仪测试石墨烯粒度D50≤10.0um，原子力显微镜测试垂直厚度≥4nm则判断为制备失败，判断为制备成功则将制备出的小尺寸石墨烯水分散液进行收集，判断为制备失败则将制备出的小尺寸石墨烯水分散液进行废液回收，由专业人员对收集到的小尺寸石墨烯水分散液进行再次检测，并通过检测结果选择出粘度在5000
‑
8000mpa.S，激光粒度D50＞20um，垂直厚度＜3nm，其中存在垂直厚度＜2.5nm则选择垂直厚度＜2.5nm的分散液，并对选择的石墨烯水分散液进行保温，其中进行保温时由人工通过红外测温仪对均质温度进行检测，并通过检测结果进行判断，通过判断结果进行处理，其中检测结果为均质温度在0
‑
80℃范围内则判断为正常，检测结果为均质温度不在0
‑
80℃范围内则判断为异常，且判断为正常则对分散液收集容器进行水浴加热，其中进行水浴加热时水温保持在70℃，判断为异常则对分散液收集容器进行水浴加热，其中进行水浴加热时水温保持在85℃；
[0015]优选的，所述S4中，将制备出的石墨烯水分散液进行处理制备稳定的石墨烯水溶液，其中进行处理时通过将活性氧产生装置产生的超氧阴离子制成纳米气泡，且活性氧处理时间为1
‑
40h，并将制成的纳米气泡与臭氧进行混合，其中进行混合时纳米气泡与臭氧的混合比例为1
‑
20：1，通过混合将超氧阴离子与臭氧进行反应生成臭氧阴离子，同时通过生成的臭氧阴离子与水接触产生羟基自由基OH增大OH
‑
的界面浓度，石墨烯和OH
‑
之间的自由基反应，利用羟基自由基OH对石墨烯进行边缘氧化作用，其中所述边缘氧化作用是在将石墨烯片层之间形成较强的非共价作用，通过形成的非共价作用促进石墨烯片层在水相的稳定分散获得稳定的石墨烯水溶液，所述活性氧产生装置为泡沫状石墨烯电极装置、泡沫金属电极装置、泡沫状石墨烯复合碳纳米管电极装置，且活性氧产生装置温度为0
‑
70℃；
[0016]优选的，所述S5中，将制成的小尺寸石墨烯水分散液进行检测，并通过检测结果进行筛选，其中进行筛选时筛选要求为粘度50
‑
2000mpa.S，其中优选粘度为100
‑
500mpa.S，石墨烯碳氧比在97
‑
100：3
‑
0，静置试验结果无沉降，激光粒度仪测试石墨烯粒度D97＜5.0um，且激光粒度仪测试石墨烯粒度存在D97＜3.0um则优先选择，并将筛选出的小尺寸石墨烯水分散液进行抽样试验，其中进行抽样试验时抽样体积：筛选出的总体积为1：89，通过石墨烯粒度试验获取性能数据，并将获取的性能数据与现有数据进行对比，计算出性能提升率，抽样试验完成后由人工将最终筛选出的小尺寸石墨烯水分散液进行集中收集存储，其中进行存储时存储环境温度保持在15
‑
18℃。
[0017]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种小尺寸石墨烯分散液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：进行准备：由专业人员选取层状石墨和水作为制备的原材料，并对选取的原材料进行处理；S2：进行制备：由专业人员将选取层状石墨和水进行混合及其他处理制成小尺寸石墨烯水分散液；S3：进行检测：将制成的小尺寸石墨烯水分散液进行检测；S4：最终制备：将制备出的石墨烯水分散液进行处理制备稳定的石墨烯水溶液；S5：后续处理：将制成的小尺寸石墨烯水分散液进行检测，并通过检测结果进行筛选，将筛选出的石墨烯水分散液进行存储。2.根据权利要求1所述的一种小尺寸石墨烯分散液的制备方法，其特征在于，所述S1中，由专业人员选取层状石墨和水作为制备的原材料，其中所述层状石墨包括鳞片石墨、膨胀石墨、和石墨纳米片，由专业人员将选取的层状石墨进行筛选处理，其中进行筛选时筛选要求为层状石墨固定碳含量＞99％，粒度D50＜50.0um，对于符合筛选要求的层状石墨进行测试，通过测试结果进行材料选取，且进行材料选取时优先选择固定碳含量＞99.95％，粒度＜10um的层状石墨。3.根据权利要求1所述的一种小尺寸石墨烯分散液的制备方法，其特征在于，所述S2中，由专业人员将选取层状石墨和水进行混合，并将形成的混合物进行剪切、乳化和超高压均质制成小尺寸石墨烯水分散液，其中进行混合时层状石墨与水的比例为1
‑
10：90
‑
98。4.根据权利要求3所述的一种小尺寸石墨烯分散液的制备方法，其特征在于，进行超高压均质时，高压均质压力数据设置在1000
‑
4000bar，均质遍数＞3遍，压力数据设置在2000
‑
3500bar，且均质遍数为4
‑
6遍。5.根据权利要求1所述的一种小尺寸石墨烯分散液的制备方法，其特征在于，所述S3中，将制成的小尺寸石墨烯水分散液进行初次检测，并通过检测数据进行判断，通过判断结果进行处理，其中检测数据显示制成的小尺寸石墨烯水分散液粘度在3000
‑
10000mpa.S范围内，激光粒度仪测试石墨烯粒度D50＞10.0um，原子力显微镜测试垂直厚度＜4nm则判断为制备成功，检测数据显示制成的小尺寸石墨烯水分散液粘度不在3000
‑
10000mpa.S范围内，激光粒度仪测试石墨烯粒度D50≤10.0um，原子力显微镜测试垂直厚度≥4nm则判断为制备失败，判断为制备成功则将制备出的小尺寸石墨烯水分散液进行收集，判断为制备失败则将制备出的小尺寸石墨烯水分散液进行废液回收。6.根据权利要求5所述的一种小尺寸石墨烯分散液的制备方法，其特征在于，由专业人员对收集到的小尺寸石墨烯水分散液进行再次检测，并通过检测结果选择出粘度在5000
‑
8000mpa.S，激...

【专利技术属性】
技术研发人员：王云超，宋咏桥，冯曦远，王敬宣，张卫星，
申请(专利权)人：河南煜和科技集团有限公司，
类型：发明
国别省市：