一种气凝胶的制备方法技术

本发明专利技术属于气凝胶技术领域，具体涉及一种气凝胶的制备方法。本发明专利技术提供了一种气凝胶的制备方法，包括以下步骤：将表面活性剂酸性水溶液依次与四官能度硅氧烷、第一三官能度硅氧烷和补强剂发生水解缩合反应，得到溶胶体系；将所述溶胶体系和凝胶催化剂混合，得到水凝胶；将所述水凝胶进行常压干燥，得到所述气凝胶；所述补强剂包括第二三官能度硅氧烷、第一二官能度硅氧烷和第一单官能度硅氧烷中的一种或几种。本发明专利技术提供的制备方法能够在常压下实现气凝胶的干燥，工艺简单且不需要使用大量的有机溶剂。的有机溶剂。的有机溶剂。

【技术实现步骤摘要】
一种气凝胶的制备方法


[0001]本专利技术属于气凝胶
，具体涉及一种气凝胶的制备方法。

技术介绍

[0002]气凝胶是一种具有典型的双连续纳米结构的多孔材料，具有低密度、高孔隙率、高比表面积、低导热系数、低折射率和高声阻抗等优点，具有广泛的应用前景。在传统工艺中，主要是通过超临界干燥或常压干燥工艺以除去湿凝胶内部的溶剂，并完整保持湿凝胶的网络结构，制备得到气凝胶。
[0003]对于超临界干燥来说，需要昂贵的设备投资，同时还需要对湿凝胶进行充分的溶剂交换；另外，超临界设备通常在高温和高压状态下运行，存在安全隐患。
[0004]常压干燥不需要昂贵的设备投入，且相比于超临界干燥来说更加安全。但传统的常压干燥通常包括反复的溶剂交换
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表面处理
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溶剂交换过程。工艺复杂且需要使用大量的有机溶剂，容易造成环境污染。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种气凝胶的制备方法，本专利技术提供的方法能够在常压下实现气凝胶的干燥，工艺简单且不需要使用大量的有机溶剂。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0007]本专利技术提供了一种气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
[0008]将表面活性剂酸性水溶液依次与四官能度硅氧烷、第一三官能度硅氧烷和补强剂发生水解缩合反应，得到溶胶体系；
[0009]将所述溶胶体系和凝胶催化剂混合，得到水凝胶；
[0010]将所述水凝胶进行常压干燥，得到所述气凝胶；
[0011]所述补强剂包括第二三官能度硅氧烷、第一二官能度硅氧烷和第一单官能度硅氧烷中的一种或几种。
[0012]优选的，所述四官能度硅氧烷包括正硅酸甲酯和/或正硅酸乙酯；
[0013]所述第一三官能度硅氧烷和第二三官能度硅氧烷独立地包括甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙酰氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种；
[0014]所述第一二官能度硅氧烷包括二甲基二甲氧基硅烷和/或二甲基二乙氧基硅烷；
[0015]所述第一单官能度硅氧烷包括三甲基甲氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷和二甲基甲氧基硅烷中的一种或几种。
[0016]优选的，所述表面活性剂酸性水溶液中的表面活性剂包括十六烷基三甲基卤化胺、聚氧乙烯醚和支链烷基苯磺酸盐中的一种或几种。
[0017]优选的，所述表面活性剂酸性水溶液的质量浓度为0.01％～2％。
[0018]优选的，所述四官能度硅氧烷、第一三官能度硅氧烷和补强剂的体积比为(0.1～
0.3)：(0.2～0.65)：(0.05～0.45)；
[0019]所述四官能度硅氧烷、第一三官能度硅氧烷和补强剂的总体积为表面活性剂酸性水溶液体积的10％～60％。
[0020]优选的，所述水解缩合反应包括以下步骤：
[0021]将所述表面活性剂酸性水溶液和四官能度硅氧烷一级混合，进行一级水解缩合反应，得到一级混合料；
[0022]将所述一级混合料和第一三官能度硅氧烷二级混合，进行二级水解缩合反应，得到二级混合料；
[0023]将所述二级混合料和补强剂三级混合，进行三级水解缩合反应，得到溶胶体系。
[0024]优选的，所述一级水解缩合反应的时间为30～120min；
[0025]所述二级水解缩合反应的时间为30～240min；
[0026]所述三级水解缩合反应的时间为30～240min。
[0027]优选的，得到所述二级混合料后，还包括将所述二级混合料与第二二官能度硅氧烷和/或第二单官能度硅氧烷进行水解缩合反应。
[0028]优选的，第二二官能度硅氧烷包括二甲基二甲氧基硅烷和/或二甲基二乙氧基硅烷；
[0029]所述第二单官能度硅氧烷包括三甲基甲氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷和二甲基甲氧基硅烷中的一种或几种。
[0030]优选的，所述凝胶催化剂包括氨水、季铵碱、水合肼、六亚甲基四胺和氟化铵中的一种或几种。
[0031]本专利技术提供了一种气凝胶的制备方法，包括以下步骤：将表面活性剂酸性水溶液依次与四官能度硅氧烷、第一三官能度硅氧烷和补强剂发生水解缩合反应，得到溶胶体系；将所述溶胶体系和凝胶催化剂混合，得到水凝胶；将所述水凝胶进行常压干燥，得到所述气凝胶；所述补强剂包括第二三官能度硅氧烷、第一二官能度硅氧烷和第一单官能度硅氧烷中的一种或几种。本专利技术通过将表面活性剂酸性水溶液依次与四官能度硅氧烷、第一三官能度硅氧烷和补强剂进行水解缩合反应，得到具有链状、梯形、笼形或半笼形等特定结构的寡聚体或硅氧链，从而赋予湿凝胶骨架较高的力学强度和特殊的孔道表面化学特性，在干燥前不需要采用大量的溶剂进行交换，且在干燥过程中不会造成气凝胶微观结构的改变，能够在较大程度上保持气凝胶材料的双连续纳米结构，从而实现气凝胶材料在保持完整形状下的常压干燥。本专利技术提供的制备方法工艺简单且不需要使用大量的有机溶剂，安全环保。
附图说明
[0032]图1为实施例1得到的气凝胶的光学照片图；
[0033]图2为实施例3得到的气凝胶的光学照片图。
具体实施方式
[0034]本专利技术提供了一种气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
[0035]将表面活性剂酸性水溶液依次与四官能度硅氧烷、第一三官能度硅氧烷和补强剂
发生水解缩合反应，得到溶胶体系；
[0036]将所述溶胶体系和凝胶催化剂混合，得到水凝胶；
[0037]将所述水凝胶进行常压干燥，得到所述气凝胶；
[0038]所述补强剂包括第二三官能度硅氧烷、第一二官能度硅氧烷和第一单官能度硅氧烷中的一种或几种。
[0039]在本专利技术中，若无特殊说明，所有制备原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
[0040]本专利技术将表面活性剂酸性水溶液依次与四官能度硅氧烷、第一三官能度硅氧烷和补强剂发生水解缩合反应，得到溶胶体系。
[0041]在本专利技术中，所述表面活性剂酸性水溶液中的表面活性剂优选包括十六烷基三甲基卤化胺、聚氧乙烯醚和支链烷基苯磺酸盐中的一种或几种；所述十六烷基三甲基卤化胺进一步优选为十六烷基三甲基溴化胺；所述支链烷基苯磺酸盐进一步优选为十二烷基苯磺酸钠；当所述表面活性剂为上述选择中的两种以上时，本专利技术对具体物质的比例没有特殊的限定，按照任意比例混合均可。
[0042]在本专利技术中，所述表面活性剂酸性水溶液的质量浓度优选为0.01％～2％，进一步优选为0.05％～1.9％，更优选为0.1％～1.8％，最优选为0.8％～1.7％。在本专利技术中，所述表面活性剂酸性水溶液的pH值优选为2～5，进一步优选为3～4。
[0043]在本专利技术中，所述表面活性剂酸性水溶液优选通过制备得到，所述制备方法优选包括以下步骤：
[0044]将表面活性剂和水进行混合，加热后冷却至室温，将得到的混合液的pH值调节为酸性，得到所述表面活性剂酸性水溶液。
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将表面活性剂酸性水溶液依次与四官能度硅氧烷、第一三官能度硅氧烷和补强剂发生水解缩合反应，得到溶胶体系；将所述溶胶体系和凝胶催化剂混合，得到水凝胶；将所述水凝胶进行常压干燥，得到所述气凝胶；所述补强剂包括第二三官能度硅氧烷、第一二官能度硅氧烷和第一单官能度硅氧烷中的一种或几种。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述四官能度硅氧烷包括正硅酸甲酯和/或正硅酸乙酯；所述第一三官能度硅氧烷和第二三官能度硅氧烷独立地包括甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙酰氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种；所述第一二官能度硅氧烷包括二甲基二甲氧基硅烷和/或二甲基二乙氧基硅烷；所述第一单官能度硅氧烷包括三甲基甲氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷和二甲基甲氧基硅烷中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂酸性水溶液中的表面活性剂包括十六烷基三甲基卤化胺、聚氧乙烯醚和支链烷基苯磺酸盐中的一种或几种。4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂酸性水溶液的质量浓度为0.01％～2％。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述四官能度硅氧烷、第一三官能度硅氧烷和补强剂的体积比为(0.1～0.3)：(0.2～...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭少杰，程青云，彭笑雪，
申请(专利权)人：纳诚邢台新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：