一种石墨烯-硅基气凝胶及其制备方法技术

本发明专利技术公开了气凝胶生产技术领域的一种石墨烯

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯
‑
硅基气凝胶及其制备方法


[0001]本专利技术涉及气凝胶生产
，特别是涉及一种石墨烯
‑
硅基气凝胶及其制备方法。

技术介绍

[0002]三维分层多孔石墨烯宏观结构被称为气凝胶、泡沫或海绵，通常由许多相互连接的二维石墨烯纳米片构成。它们通常具有低密度、高孔隙率和大比表面积的特征，以及高导电性、化学/热稳定性、机械强度和弹性在内的优点，使其成为环境修复、能源储存和转换、热管理、传感器和电磁波吸收等各个领域的“明星材料”。
[0003]构建三维石墨烯材料的方法可以根据前驱体分为两大类：碳氢化合物和氧化石墨烯(GO)。两者分别通过化学气相沉积法(CVD)和湿化学法(水热/化学还原诱导法)构筑石墨烯的三维结构。其中，交联法在合成具有稳定网络和改善机械性能的石墨烯气凝胶方面具有一定优势，小的有机分子、聚合物、生物大分子或金属离子作为交联剂能够通过共价或非共价作用与GO上的含氧功能团(羟基、羧基和环氧基)交联。与非共价相互作用相比，通过GO片之间的共价键交联可以大大增强石墨烯气凝胶的结构稳定性，并为其实际应用赋予足够的机械性能。
[0004]但本申请专利技术人在实现本申请实施例中专利技术技术方案的过程中，发现上述技术至少存在如下技术问题：
[0005]目前大多数气凝胶都为单网络结构，尽管通过共价交联的单网络石墨烯气凝胶能够实现高水平的机械性能，同时表现出良好的化学稳定性，但很难获得集超低密度、疏水性、高压缩性、优良的热绝缘性、高效的吸收和分离能力于一体的多功能石墨烯气凝胶。
[0006]基于此，本专利技术设计了一种石墨烯
‑
硅基气凝胶及其制备方法，以解决上述问题。

技术实现思路

[0007]为了解决目前
技术介绍
提及的技术问题，本专利技术的目的是提供一种石墨烯
‑
硅基气凝胶及其制备方法。
[0008]为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0009]一种石墨烯
‑
硅基气凝胶，其特征在于，所述气凝胶由共价交联形成且在≤50％应变下均能完全恢复原始尺寸的双网络结构，其密度≥4.6mg/m3，比表面积＞75.3
㎡
/g，接触角＞128
°
。
[0010]优选的，所述气凝胶的热导率为0.024
‑
0.027W/(m
·
k)。
[0011]一种石墨烯
‑
硅基气凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
[0012]S1、称取十六烷基三甲基溴化铵粉与甲基三甲氧基硅烷、γ
‑
氨丙基二乙氧基甲基硅烷依次搅拌混合均匀，得到混合溶液A；
[0013]S2、将混合溶液A在冰浴条件下滴定至加入氢氧化钠溶液的氧化石墨烯水溶液中，搅拌均匀转移至容器，并放入95℃烘箱中密封保存至少3天，得到还原氧化石墨烯基水凝
胶；
[0014]S3、将石墨烯基水凝胶老化处理，放入
‑
20～80℃条件下冷冻12～24h，取出置于冷冻干燥设备中干燥12～72h，得到还原氧化石墨烯基气凝胶；
[0015]S4、将石墨烯基气凝胶在保护气氛下，按照3℃/min的升温速率升至300℃保温10h，后自然降温得到石墨烯
‑
硅基气凝胶。
[0016]优选的，所述S1中搅拌混合包括：
[0017]a、称取十六烷基三甲基溴化铵粉末置于定量的去离子水中磁力搅拌均匀，再经甲基三甲氧基硅烷滴定后，充分搅拌至少30min得到混合溶液B；
[0018]b、将混合溶液B与去离子水按比例搅拌混合，经γ
‑
氨丙基二乙氧基甲基硅烷滴定后搅拌均匀，得到混合溶液A。
[0019]优选的，所述S3中老化处理包括：
[0020]将S2中得到的石墨烯基水凝胶经叔丁醇处理后，静置24～48h。
[0021]优选的，所述保护气氛包括：
[0022]将S3中得到的石墨烯基气凝胶置入管式炉中，并充入惰性气体。
[0023]优选的，所述步骤a中，甲基三甲氧基硅烷与去离子水的体积比为1:10。
[0024]优选的，所述步骤b中单次取出混合溶液B的体积为0.2mL。
[0025]优选的，所述S2中氧化石墨烯水溶液的浓度为10mg/mL，体积为1.2～4mL；氢氧化钠溶液的浓度为12.5mg/mL。
[0026]本专利技术实施例中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
[0027]1、本专利技术的气凝胶石墨烯
‑
硅基气凝胶通过共价交联形成双网络结构，独特的网络结构使其具有优异的柔弹性和多功能性，且其结构表现出超低密度，良好的疏水性能和压缩回弹性能，同时在高湿度和高温度的环境下具有优异的隔热性能，对油或有机溶剂具有高效的吸附性能和油水分离性能，在智能热管理和环境治理领域具有广阔的应用前景；
[0028]2、本专利技术针对共价交联双网络石墨烯
‑
硅基气凝胶的制备方法，其制备工艺简单，反应条件温和，成本低，可实现规模化生产；
[0029]综上所述，本专利技术生产出来的气凝胶性能优良、且可进行高效生产等优点。
附图说明
[0030]以下结合附图和具体实施方式来进一步详细说明本专利技术：
[0031]图1为本专利技术所制备石墨烯
‑
硅基气凝胶结构图；
[0032]图2为本专利技术优选实施例一所制备的石墨烯
‑
硅基气凝胶的扫描电镜图；
[0033]图3为本专利技术优选实施例一至四所制备的石墨烯
‑
硅基气凝胶的接触角图；
[0034]图4为本专利技术优选实施例一至四所制备的石墨烯
‑
硅基气凝胶的50％应变下应力
‑
应变曲线图；
[0035]图5为本专利技术优选实施例一所制备的石墨烯
‑
硅基气凝胶的油或有机溶剂吸附增重图；
[0036]图6为本专利技术优选实施例二所制备的石墨烯
‑
硅基气凝胶的油或有机溶剂吸附增重图；
[0037]图7为本专利技术优选实施例三所制备的石墨烯
‑
硅基气凝胶的油或有机溶剂吸附增
重图；
[0038]图8为本专利技术优选实施例四所制备的石墨烯
‑
硅基气凝胶的油或有机溶剂吸附增重图。
具体实施方式
[0039]以下由特定的具体实施例说明本专利技术的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点及功效。
[0040]实施例一
[0041]如图1
‑
4所示。本专利技术提供一种技术方案：一种石墨烯
‑
硅基气凝胶，其特征在于，所述气凝胶由共价交联形成且在≤50％应变下均能完全恢复原始尺寸的双网络结构，其密度≥4.6mg/m3，比表面积＞75.3
㎡<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯
‑
硅基气凝胶，其特征在于，所述气凝胶由共价交联形成且在≤50％应变下均能完全恢复原始尺寸的双网络结构，其密度≥4.6mg/m3，比表面积＞75.3
㎡
/g，接触角＞128
°
。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯
‑
硅基气凝胶，其特征在于，所述气凝胶的热导率为0.024
‑
0.027W/(m
·
k)。3.根据权利要求1
‑
2任一项所述的一种石墨烯
‑
硅基气凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、称取十六烷基三甲基溴化铵粉与甲基三甲氧基硅烷、γ
‑
氨丙基二乙氧基甲基硅烷依次搅拌混合均匀，得到混合溶液A；S2、将混合溶液A在冰浴条件下滴定至加入氢氧化钠溶液的氧化石墨烯水溶液中，搅拌均匀转移至容器，并放入95℃烘箱中密封保存至少3天，得到还原氧化石墨烯基水凝胶；S3、将石墨烯基水凝胶老化处理，放入
‑
20～80℃条件下冷冻12～24h，取出置于冷冻干燥设备中干燥12～72h，得到还原氧化石墨烯基气凝胶；S4、将石墨烯基气凝胶在保护气氛下，按照3℃/min的升温速率升至300℃保温10h，后自然降温得到石墨烯
‑
硅基气凝胶。4.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：邵高峰，张兰，黄啸谷，丁成蹊，胡东孝，
申请(专利权)人：南京信息工程大学，
类型：发明
国别省市：