一种二氧化硅气凝胶小球的制备方法技术

本发明专利技术属于纳米多孔材料制备技术领域，涉及一种二氧化硅气凝胶小球的制备方法。其制备方法是先以硅酸钠溶液为原料，加入酸催化剂后将溶液滴到超疏水气相二氧化硅粉末中形成小球，凝胶后在气相二氧化硅粉末中加入一定量的水，分离出凝胶小球，将凝胶小球浸入含改性剂的异丙醇/正己烷溶液中，最后常压干燥得到二氧化硅气凝胶小球。本发明专利技术制备方法简单，制备的二氧化硅气凝胶小球球形度高，流动性好。流动性好。

【技术实现步骤摘要】
一种二氧化硅气凝胶小球的制备方法


[0001]本专利技术属于多孔材料制备领域，尤其涉及一种二氧化硅气凝胶小球的制备方法。

技术介绍

[0002]气凝胶是一种具有三维纳米多孔结构的新材料，具有低密度(0.003～0.8g
·
cm-3
)，高孔隙率(80～99.8％)，高比表面积(200～1000m2·
g-1
)，低热导率(～0.02W
·
m-1
K-1
)等性质，在航空航天、化工、节能建筑、军事、通讯、电子、冶金等应用领域有着十分广阔的前景。然而传统的二氧化硅气凝胶脆性大，很难以块体形式应用。
[0003]制备气凝胶小球可以作为填充材料应用。中国专利CN201610160339.7将气凝胶粉体材料、水性粘结剂制成气凝胶浆料气凝胶浆料置于可绕自身轴线旋转的容器中，并使所述气凝胶浆料在所述容器在以1r/s～10r/s的速度旋转的过程中滴落至载台上而形成气凝胶小球，这种制备方法对设备要求高，气凝胶小球中含粘结剂。中国专利CN109437212A以有机硅为原料，采用分散剂和超临界干燥制备气凝胶小球，有机硅毒性大，分散剂需要洗掉，过程复杂。
[0004]因此，仍然需要一种工艺简单、效率高的生产方法制备球形度高，流动性好的气凝胶小球。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种二氧化硅气凝胶小球的制备方法。
[0006]本专利技术是通过以下技术方案实现的：
[0007]所述二氧化硅气凝胶小球的制备方法，包括如下具体步骤：
[0008](1)将硅酸钠溶于水得到透明溶液，溶液中硅酸钠的质量浓度为5％～20％；
[0009](2)在上述溶液中加入无机酸调节溶液pH值1.5-3.5，将溶液滴入超疏水气相二氧化硅粉末中形成球形液滴，静置凝胶2～10h，加入水后分离二氧化硅凝胶小球。
[0010](3)将步骤(2)中的二氧化硅凝胶小球浸入含改性剂的异丙醇/正己烷溶液中2-10h，将改性好的二氧化硅凝胶小球直接进行常压干燥得到二氧化硅气凝胶小球。
[0011]所述的无机酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸中的至少一种。
[0012]所述的超疏水气相二氧化硅粉末接触角大于165
°
。
[0013]所述的改性剂为三甲基氯硅烷、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷中的至少一种，改性剂的含量为10％～20％。
[0014]所述的常压干燥条件为60℃干燥2-5h，150℃干燥2-5h。
[0015]本专利技术的有益效果为：
[0016]1.本专利技术以硅酸钠为原料，原料绿色、廉价、无毒。
[0017]2.本专利技术利用硅酸钠水溶液与超疏水气相二氧化硅之前的界面不相容性形成球形液滴，球形度高，凝胶小球与气相二氧化硅通过加入水即可分离。
附图说明
[0018]图1是实施例2制备的二氧化硅气凝胶小球的孔径分布图。
[0019]以下通过具体实施例来详细说明本专利技术的技术方案，下述实施例只是为了详细说明本专利技术所作的举例，不是对本专利技术的实施方式的限定。对本领域的技术人员来说，在本
技术实现思路
说明的基础上可以作其他不同形式的变动，这里无需对所有实施方式进行列举。
[0020]实施例1
[0021]在质量浓度为5％的硅酸钠溶液中加入盐酸调节pH值为1.5，将溶液滴入超疏水气相二氧化硅粉末中形成球形液滴，静置凝胶2h，加入水后分离二氧化硅凝胶小球；将二氧化硅凝胶小球浸入含10％的三甲基氯硅烷的异丙醇/正己烷溶液中2h，将改性好的二氧化硅凝胶小球在60℃干燥2h，150℃干燥2h得到二氧化硅气凝胶小球。
[0022]制备的二氧化硅气凝胶小球密度为0.08g/cm3，球形度高达99.5％，孔径分布为2～100nm。
[0023]实施例2
[0024]在质量浓度为10％的硅酸钠溶液中加入盐酸调节pH值为2.5，将溶液滴入超疏水气相二氧化硅粉末中形成球形液滴，静置凝胶4h，加入水后分离二氧化硅凝胶小球；将二氧化硅凝胶小球浸入含10％的三甲基氯硅烷的异丙醇/正己烷溶液中2h，将改性好的二氧化硅凝胶小球在60℃干燥3h，150℃干燥3h得到二氧化硅气凝胶小球。
[0025]制备的二氧化硅气凝胶小球密度为0.15g/cm3，球形度高达99.6％，孔径分布为2～80nm。
[0026]实施例3
[0027]在质量浓度为15％的硅酸钠溶液中加入盐酸调节pH值为3.5，将溶液滴入超疏水气相二氧化硅粉末中形成球形液滴，静置凝胶10h，加入水后分离二氧化硅凝胶小球；将二氧化硅凝胶小球浸入含20％的三甲基氯硅烷的异丙醇/正己烷溶液中10h，将改性好的二氧化硅凝胶小球在60℃干燥5h，150℃干燥5h得到二氧化硅气凝胶小球。
[0028]制备的二氧化硅气凝胶小球密度为0.22g/cm3，球形度高达99.6％，孔径分布为2～70nm。
[0029]实施例4
[0030]在质量浓度为20％的硅酸钠溶液中加入盐酸调节pH值为3.5，将溶液滴入超疏水气相二氧化硅粉末中形成球形液滴，静置凝胶10h，加入水后分离二氧化硅凝胶小球；将二氧化硅凝胶小球浸入含15％的六甲基二硅氧烷的异丙醇/正己烷溶液中10h，将改性好的二氧化硅凝胶小球在60℃干燥5h，150℃干燥5h得到二氧化硅气凝胶小球。
[0031]制备的二氧化硅气凝胶小球密度为0.30g/cm3，球形度高达99.8％，孔径分布为2～75nm。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二氧化硅气凝胶小球，其特征在于，该气凝胶小球的制备方法包括以下具体步骤：(1)将硅酸钠溶于水得到透明溶液，溶液中硅酸钠的质量浓度为5％～20％；(2)在上述溶液中加入无机酸调节溶液pH值1.5-3.5，将溶液滴入超疏水气相二氧化硅粉末中形成球形液滴，静置凝胶2～10h，加入水后分离二氧化硅凝胶小球。(3)将步骤(2)中的二氧化硅凝胶小球浸入含改性剂的异丙醇/正己烷溶液中2-10h，将改性好的二氧化硅凝胶小球直接进行常压干燥得到二氧化硅气凝胶小球。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的无机酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸中的至少一种。3.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：云山，魏鹏，
申请(专利权)人：昆山达富久新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：