高固含早强型聚羧酸减水剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高固含早强型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将不饱和聚氧乙烯醚单体、磺酸基功能性单体加入水配制成40

【技术实现步骤摘要】
高固含早强型聚羧酸减水剂的制备方法


[0001]本专利技术涉及混凝土外加剂
，更具体地说，涉及一种高固含早强型聚羧酸减水剂的制备方法。

技术介绍

[0002]混凝土是建材行业最大的耗材之一，广泛地应用于住宅、公路、铁路、桥梁等建筑工程中，随着我国加固维修工程的发展、混凝土预制件的生产，城市化进程的快速推进，对混凝土的早期强度要求越来越高。其需求量也逐年增加，同时带动了混凝土减水剂的应用与发展。减水剂作为改善预拌混凝止性能的重要组分之一，其作用主要体现在(1)减少混凝土拌合水用量，从而提高混凝土强度；(2)改善混凝土工作性能的同时不会影响到混凝土的强度；(3)在混凝土耐久性和工作性能不影响的条件下减少水泥用量，节约成本。
[0003]减水剂具有缓凝、减水、提高混凝土后期强度的功能，改善混凝土的流动性，在工程应用中越来越受到重视，成为混凝土中不可或缺的材料。在混凝土中掺入减水剂会影响混凝土的硬化速度、孔隙率、各阶段的强度以及混凝土的使用性能。聚羧酸高性能减水剂因其减水率高、掺量小、适应性广、耐久性好等特点而受到行业的青睐。
[0004]传统聚羧酸减水剂的缓凝作用限制混凝土早期强度的提高，无机盐类的早强剂可提高混凝土的早期强度40％左右，但常用的无机盐类早强剂含有Cl
‑1，易引起钢筋锈蚀。因此开发绿色环保、对混凝土性能无影响的早强型聚羧酸减水剂势在必行。早强减水剂可提高混凝土早期强度，促进水泥的水化，缩短混凝土的养护周期。
[0005]目前聚羧酸减水剂的合成技术比较成熟稳定，但仍存在合成温度较高的情况，导致能源消耗大，反应时间长，生产成本高。目前市场上低温合成工艺较少，传统聚羧酸减水剂固含量低，导致生产成本、人力成本和运输成本提高，生产效率和储存效率降低，因此采用低温技术生产高固含量的聚羧酸减水剂具有重要意义。
[0006]合成聚羧酸减水剂后，通常采用加入液碱NaOH的方式调节减水剂的pH，终止反应，提高减水剂的固含量；缺点是在混凝土缝隙中析晶并聚集在表面，俗称“返碱”。

技术实现思路

[0007]本专利技术要解决的技术问题在于，提供高固含早强型聚羧酸减水剂的制备方法，其制备工艺简单，易于调节控制，其制备的高固含早强型聚羧酸减水剂在混凝土生产中的应用，不使用无机碱，避免返碱，提高混凝土耐久性，同时提高混凝土早期强度，缩短混凝土养护周期。
[0008]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：构造一种高固含早强型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
[0009](1)将不饱和聚氧乙烯醚单体、磺酸基功能性单体加入水配制成40
‑
50％浓度的底料，在5
‑
10℃状态下搅拌溶解；不饱和聚氧乙烯醚单体的用量为减水剂总质量的40
‑
45％，磺酸基功能性单体的用量为总质量的0.23
‑
0.25％；
[0010](2)在步骤(1)中不饱和聚氧乙烯醚单体、磺酸基功能性单体完全溶解后，在搅拌状态，氧化剂一次性加入或逐步滴加入；氧化剂的用量为总质量的0.4
‑
0.6％；不饱和聚氧乙烯醚单体的用量为总质量的40
‑
45％，磺酸基功能性单体的用量为总质量的0.23
‑
0.25％；
[0011](3)在步骤(2)反应5
‑
15min后，将链转移剂与还原剂配制成4
‑
8％的混合溶液B，将烯烃基功能性单体制备成浓度为15
‑
20％的溶液A；将溶液A与溶液B一次性加入后反应1.5
‑
2.5h或将溶液A与溶液B液使用蠕动泵在3
‑
3.5h逐步滴加入进行反应；反应温度控制在10
‑
30℃之间；所述溶液A包括烯烃基功能性单体用量为总质量的3
‑
4％，水的用量为总质量的13
‑
16％；所述溶液B包括链转移剂用量为总质量的0.15
‑
0.2％，还原剂用量为总质量的0.02
‑
0.03％，水的用量为总质量的2
‑
4％；
[0012](4)在步骤(3)反应结束后，保温老化0.5
‑
1h，一次性加入总质量的5
‑
6％的碱性中和剂进行中和。
[0013]按上述方案，所述不饱和聚氧乙烯醚单体为HPEG(甲基烯丙醇聚氧乙烯醚，分子量1000
‑
3000)、TPEG(异戊烯醇聚氧乙烯醚，分子量1000
‑
3000)、VPEG(4
‑
羟丁基乙烯基醚，分子量3000
‑
6000)、EPEG(乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚，分子量2000
‑
3000)中的一种或几种。
[0014]按上述方案，所述磺酸基功能性单体为甲基丙烯磺酸钠、2
‑
丙烯酰胺
‑2‑
甲基丙磺酸、丙烯磺酸钠中的一种或几种。
[0015]按上述方案，所述氧化剂为过氧化氢、过硫酸铵、过氧化苯甲酰中的一种或几种。
[0016]按上述方案，所述烯烃基功能性单体为甲基丙烯酸、丙烯酸、马来酸、醋酸中的一种或几种。
[0017]按上述方案，所述链转移剂为巯基乙酸、巯基乙醇、巯基丙酸中的一种或几种。
[0018]按上述方案，所述还原剂为维生素C、硫酸亚铁、吊白块中的一种或几种。
[0019]按上述方案，所述碱性中和剂为三乙醇胺、二乙醇单异丙醇胺、羟乙基二异丙醇胺中的一种或几种。
[0020]本专利技术还提供了一种上述方法制得的高固含早强型聚羧酸减水剂，按质量份数计，包括不饱和聚氧乙烯醚单体40
‑
45份，磺酸基功能性单体0.23
‑
0.25份，氧化剂0.4
‑
0.6份，溶液A，溶液B，碱性中和剂5
‑
6份，其余为水。
[0021]所述溶液A包括以下质量份的原料：
[0022]烯烃基功能性单体
ꢀꢀꢀꢀ3‑
4份
[0023]水
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
13
‑
16份
[0024]所述溶液B包括以下质量份的原料：
[0025]链转移剂
ꢀꢀꢀꢀꢀ
0.15
‑
0.2份
[0026]还原剂
ꢀꢀꢀꢀ
0.02
‑
0.03份
[0027]水
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ2‑
4份。
[0028]本专利技术制备的高固含早强型聚羧酸减水剂是带有羧基，磺酸基，胺基以及聚氧乙烯醚侧链的大分子化合物。在水溶液中，通过自由基聚合，在氧化还原体系引发下合成具有梳形结构的高分子表面活性剂。
[0029]本专利技术还提供了一种高固含早强型聚羧酸减水剂在混凝土中的应用，将所制得的减水剂与水泥、粉煤本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高固含早强型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将不饱和聚氧乙烯醚单体、磺酸基功能性单体加入水配制成40
‑
50％浓度的底料，在5
‑
10℃状态下搅拌溶解；不饱和聚氧乙烯醚单体的用量为减水剂总质量的40
‑
45％，磺酸基功能性单体的用量为总质量的0.23
‑
0.25％；(2)在步骤(1)中不饱和聚氧乙烯醚单体、磺酸基功能性单体完全溶解后，在搅拌状态，氧化剂一次性加入或逐步滴加入；氧化剂的用量为总质量的0.4
‑
0.6％；不饱和聚氧乙烯醚单体的用量为总质量的40
‑
45％，磺酸基功能性单体的用量为总质量的0.23
‑
0.25％；(3)在步骤(2)反应5
‑
15min后，将链转移剂与还原剂配制成4
‑
8％的混合溶液B，将烯烃基功能性单体制备成浓度为15
‑
20％的溶液A；将溶液A与溶液B一次性加入后反应1.5
‑
2.5h或将溶液A与溶液B液使用蠕动泵在3
‑
3.5h逐步滴加入进行反应；反应温度控制在10
‑
30℃之间；所述溶液A包括烯烃基功能性单体用量为总质量的3
‑
4％，水的用量为总质量的13
‑
16％；所述溶液B包括链转移剂用量为总质量的0.15
‑
0.2％，还原剂用量为总质量...

【专利技术属性】
技术研发人员：李叶青，曹东萍，李宇鹏，余松柏，袁媛，杨沫，
申请(专利权)人：华新水泥股份有限公司，
类型：发明
国别省市：