本发明专利技术提供了一种单层金纳米膜的制备方法及SERS应用，首先通过经典的化学氧化还原反应制备金纳米颗粒，然后利用聚乙烯吡咯烷酮修饰使其表面带有正电荷，再利用二氯甲烷、正己烷有机试剂使其自动形成单层致密的金纳米膜。本发明专利技术制备的一种自组装单层金纳米膜，操作简单，能够形成粒径均匀且致密排列的金纳米单层膜，并且直接检测敌草快和百草枯，具有较好的灵敏度和稳定性以及信号重现性。灵敏度和稳定性以及信号重现性。灵敏度和稳定性以及信号重现性。
【技术实现步骤摘要】
一种单层金纳米膜的制备方法及SERS应用
[0001]本专利技术属于表面增强拉曼散射光谱
，尤其涉及一种单层金纳米膜的制备方法。
技术介绍
[0002]表面增强拉曼散射（SERS）是一种通过放大分子的微弱拉曼信号，达到单分子精度识别的检测技术，广泛的应用在生物医药、材料和环境监测等领域。SERS是一种很有前景的光谱工具，具有检测灵敏度高、快速、谱峰窄、能够实现多组分同时检测以及指纹光谱特性等优势，这些优势使得SERS技术广泛应用于分析化学、环境检测、生物医药及食品安全等领域。
[0003]在过去的几十年里，科学家的目标是设计并制备出具有最大增强及均一性的SERS基底。目前学术界公认的SERS增强机理主要是电磁场增强机理(EM)和化学增强机理(CM)这两类。其中 EM 与金属表面的等离子体共振有关，CM 主要依赖于金属表面与其吸附的分子间的电荷转移过程。然而SERS基底的性质是决定SERS检测效果的关键因素，一个高性能的SERS基底一般需具备有益的SERS活性、良好的均一性和良好的稳定性。基底材料一直是制约SERS技术发展的关键问题。
[0004]专利CN103938158A提出了一种自组装球型阵列的SERS基底及制备方法，该方法操作复杂，并且需要离子真空蒸发镀膜设备，从而导致基底制备的造价过于昂贵，不适合大批量生产；Michael Giersig等利用电泳沉积方法在碳膜包埋的铜网上制备了二维有序的金纳米粒子阵列。他们以碳包埋的铜网为电泳的一个电极，以铝片作为相反的电极，在金纳米粒子溶液中进行电泳沉积。该方法操作复杂且制备金纳米颗粒阵列不够致密且均匀性不好。
技术实现思路
[0005]为了解决上述现有技术问题的不足，本专利技术提供了一种单层金纳米膜的制备方法及应用，该方法能够形成单层且密集排布的金纳米颗粒，能够获得均匀且高强度的SERS拉曼信号，可直接用于样品检测。
[0006]本专利技术采用的技术方案为：一种单层金纳米膜的制备方法，包括以下步骤：S1：制备金纳米颗粒溶液，所述的金纳米颗粒溶液通过1%柠檬酸钠还原0.01%氯金酸制备；S2：带正电的金纳米溶液修饰，所述的S1中带负电的金纳米溶液与超纯水混合后离心，去上清液，并加入1%的聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液，摇晃均匀后静置，再次离心去上清液，再加入乙醇后备用；S3：三相油
‑
水
‑
油界面自组装，所述的S2溶液、下层有机溶剂和去离子水依次加入混合，摇匀静置，离心管倾斜一定角度，沿管壁加入上层有机溶剂，静置直到液面形成金单层纳米膜，缓慢抽出上层有机溶剂，并用硅片把单层金纳米膜沿液面捞出，至此单层金纳米
膜制备完成。
[0007]优选的，所述的S1中金纳米颗粒溶液制备过程中氯金酸溶液与柠檬酸钠溶液的体积比为100 : 1至100 : 1.4。
[0008]优选的，所述的S2中1%的聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液为1毫升。
[0009]优选的，所述的S2中金纳米溶液为9毫升
‑
11毫升，离心转速为7500转/分钟，时间为15分钟。
[0010]优选的，所述的S2中的再次离心的转速10000转/分钟，时间为7分钟。
[0011]优选的，所述的S3中加入的S2溶液体积为200微升
‑
300微升。
[0012]优选的，所述的S3中加入的下层有机溶剂为二氯甲烷，体积为800微升。
[0013]优选的，所述的S3中加入的上层有机溶剂为正己烷，体积为300微升
‑
800微升，以及等体积抽出上层有机溶剂。
[0014]与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：(1)本专利技术制备的单层金纳米膜，金纳米颗粒形貌均一，操作简单，能够形成致密单层膜，从而可实现纳米粒子组装体系中粒子的粒径及其分布的可控性和均一性。
[0015](2)本专利技术制备的单层金纳米膜具有很好的稳定性和信号重现性。
[0016](3)本专利技术制备的单层金纳米膜可以用于检测生物探针分子，并且能够直接检测百草枯、敌草快，且灵敏度很高。
附图说明
[0017]图1为本专利技术实施例1中的单层金纳米膜的SEM图。
[0018]图2为本专利技术实施例2中的单层金纳米膜的SEM图。
[0019]图3为本专利技术实施例2中的单层金纳米膜检测的百草枯的拉曼光谱图。
[0020]图4为本专利技术实施例2中的单层金纳米膜检测的敌草快的拉曼光谱图。
具体实施方式
[0021]下面结合附图和具体实施例来详述本专利技术，但不作为对本专利技术专利的限定。
[0022]实施例1一种单层金纳米膜的制备方法及应用，包括以下步骤：S1：取100毫升浓度为0.01%的氯金酸水溶液置于250毫升的三口圆底烧瓶中，在磁力搅拌的水浴锅油浴加热至沸腾；S2：取1毫升的1%的柠檬酸三纳加入上述沸腾的溶液，溶液变成酒红色后继续沸腾加热15分钟，自然冷却至室温，金纳米溶液制备完成；S3：取S2中金纳米溶液9毫升与9毫升的超纯水混合后离心，去上清液；S4：将S3中的沉淀移至2毫升的离心管中，并加入1毫升的1%的聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液，摇晃均匀后静置；S5：将S4中的溶液离心，转速为10000转/分钟,时间7分钟，去上清液，再加入1毫升乙醇后备用；S6：在5毫升离心管中，依次加入300微升的S5溶液，800微升的二氯甲烷和2毫升的水，摇匀静置；
S7：离心管倾斜一定角度，沿管壁加入600微升的正己烷，静置直到液面形成金纳米膜，缓慢抽出600微升的正已烷，并用硅片把金纳米膜沿液面捞出，至此单层金纳米膜制备完成。
[0023]实施例2一种单层金纳米膜的制备方法及应用，包括以下步骤：S1：取100毫升浓度为0.01%的氯金酸水溶液置于250毫升的三口圆底烧瓶中，在磁力搅拌的水浴锅油浴加热至沸腾；S2：取1.4毫升的1%的柠檬酸三纳加入上述沸腾的溶液，溶液变成酒红色后继续沸腾加热15分钟，自然冷却至室温，金纳米溶液制备完成；S3：取S2中金纳米溶液9毫升与9毫升的超纯水混合后离心，去上清液；S4：将S3中的沉淀移至2毫升的离心管中，并加入1毫升的1%的聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液，摇晃均匀后静置；S5：将S4中的溶液离心，转速为10000转/分钟,时间7分钟，去上清液，再加入1毫升乙醇后备用；S6：在5毫升离心管中，依次加入300微升的S5溶液，800微升的二氯甲烷和2毫升的水，摇匀静置；S7：离心管倾斜一定角度，沿管壁加入600微升的正己烷，静置直到液面形成金纳米膜，缓慢抽出600微升的正已烷，并用硅片把金纳米膜沿液面捞出，至此单层金纳米膜制备完成。
[0024]对实施例2所获得的单层金纳米膜进行测试如下：（1）采用SEM（HITACHI公司，SU8010）对实施例2中制得的单层金纳米膜进行观察，结果如图2所示，由形貌均一、规则有序的金颗粒纳米球组成的致密单层膜结构。
[0025]（2）带正电的金纳米溶液修饰：制备完成的金纳米溶液为带负电，用Zetal电位仪测出电位本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种单层金纳米膜的制备方法及SERS应用，所述方法步骤如下：S1：制备金纳米颗粒溶液，所述的金纳米颗粒溶液通过1%柠檬酸钠还原0.01%氯金酸制备；S2：带正电的金纳米溶液修饰，所述的S1中带负电的金纳米溶液与超纯水混合后离心，去上清液，并加入1%的聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液，摇晃均匀后静置，再次离心去上清液，再加入乙醇后备用；S3：三相油
‑
水
‑
油界面自组装，所述的S2溶液、下层有机溶剂和去离子水依次加入混合，摇匀静置，离心管倾斜一定角度，沿管壁加入上层有机溶剂，静置直到液面形成金单层纳米膜，缓慢抽出上层有机溶剂，并用硅片把单层金纳米膜沿液面捞出，至此单层金纳米膜制备完成；其特征在于，所述的S1中金纳米颗粒溶液制备过程中氯金酸溶液与柠檬酸钠溶液的体积比为100 : 1至100 : 1.4。2.根据权利要求1所述的一种单层金纳米膜的制备方法及SERS应用，其特征在于，所述的S2中金纳米...
【专利技术属性】
技术研发人员：李小茗，张秀斌，徐宛冰，
申请(专利权)人：中国计量大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。