碳纳米纤维糊电极、其制备方法及萘酚异构体的检测方法技术

本发明专利技术提供一种碳纳米纤维糊电极、其制备方法及萘酚异构体的检测方法，属于电化学分析方法技术领域。向纳米石墨粉和碳纳米纤维的混合物中，加入粘结剂，充分研磨，将得到的糊状物填充于容器中，定形，得到电极柱。将电极柱的的表面打磨光滑，制备碳纳米纤维糊电极。制备方法简单，具有较好的重复性。将制备的碳纳米纤维糊应用于萘酚异构体的检测中，具有良好的灵敏度和选择性，在最优的实验条件下，利用方波伏安法定量检测萘酚异构体，1

【技术实现步骤摘要】
碳纳米纤维糊电极、其制备方法及萘酚异构体的检测方法


[0001]本专利技术属于电化学分析方法
，特别涉及一种碳纳米纤维糊电极、其制备方法及萘酚异构体的检测方法。

技术介绍

[0002]萘酚被广泛应用于化学和化工的生产过程中，是制备和合成农药、塑料、橡胶和药物等物质的最重要和最普遍的有机原料和中间体。萘酚在自然条件下一般以粉末或者气溶胶形式存在，且它在生态环境中降解的速度非常缓慢。并且自然环境中有很多萘酚异构体残留的物质，易于经过皮肤、呼吸道被人体吸收，在体内进行积累和转换。虽然萘酚异构体在工业生产过程中是重要的原材料，但它对人体健康的影响和对生态环境的破坏也不容小觑。1
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萘酚具有潜在毒性，不仅会使细胞发生癌变、畸变、突变等；当人体短时间内接触到较大剂量时，还会影响机体的消化系统和循环系统，出现相关症状。2
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萘酚进入人体的途径众多，不仅可以粘连到皮肤进入人体，还可通过呼吸系统吸入，同时若误食含有2
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萘酚的食物，则会引起机体中毒，导致腹痛、肾损伤、循环系统病变等，严重者可能发生癌变等。目前，萘酚在生活中接触到的机会也越来越多，含有萘酚的生活污水和化工废水大量流进湖泊海洋，在对生态系统造成巨大影响的同时，还会通过食物链在人体内富集，危害人体健康。
[0003]萘酚异构体的测定一直是分析工作的难点和热点，国内外报道的测定萘酚异构体的方法主要有荧光光度法、高效液相色谱法、共振瑞利散射法、毛细管电泳法等。而电化学分析法因其操作简单、检测灵敏等优点，在众多检测方法中脱颖而出。
[0004]目前，多种用于检测萘酚异构体的电化学分析方法已被公开，例如，专利号为201510031618.9的中国专利技术专利公开了一种种协同富集同时检测萘酚异构体的方法，以氧化石墨烯的高氯酸钠溶液为原料，通过电化学还原的方法，制备还原氧化石墨烯修饰玻碳电极，富集和检测萘酚异构体。再如，贾晶等制备了壳聚糖/乙炔黑复合修饰电极(CS
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AB/GCE)，采用SEM和交流阻抗法对其进行表征，并利用循环伏安法(CV)研究了萘酚异构体(α
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N和β
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N)在该修饰电极上的电化学行为，对实验条件进行了优化。再如，贾晶等采用滴涂法和电聚合法制备了碳纳米管/铁氰化铜复合修饰电极(MWCNTs
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CuHCF/GCE)，用交流阻抗法对其进行表征。并利用循环伏安法(CV)研究了萘酚异构体(α
‑
N和β
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N)在该修饰电极上的电化学行为，考察了缓冲液、pH值、修饰剂用量、电聚合圈数及扫描速率对测定的影响。再如，任聚杰构建了一种基于聚L
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半胱氨酸/氧化石墨烯复合材料修饰玻碳电极的萘酚电化学传感器，并用于1
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萘酚(1
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NAP)和2
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萘酚(2
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NAP)两种同分异构体的同时检测。
[0005]然而，上述构建的用于检测萘酚异构体的电极均属于修饰的玻碳电极，该类电极虽然具有较高的选择性和检测灵敏度，但是修饰过程相对复杂，且长期使用后，用层层自组装或滴涂法等进行修饰的玻碳电极，修饰的膜可能会脱落，稳定性较差。
[0006]相比修饰的玻碳电极，碳糊电极制作简单，表面更新容易，电位使用范围宽，用组合法制备的碳糊电极，仅需要重新打磨，即可成为新的修饰电极。然而，碳糊电极的选择性及检测灵敏度较低，难以满足痕量检测要求。现有技术中，专利号为201210518787.1的中国
专利技术专利公开了一种同时检测萘酚两种同分异构体的电化学方法，以功能化介孔材料NH2‑
SBA15和石墨粉制备电极NH2‑
SBA15/CPE用于同时测定萘酚同分异构体，其中，1
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萘酚的线性范围为5.0
×
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‑6～8.0
×
10
‑4mol/L，检出限为2.0
×
10
‑6mol/L；2
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萘酚的线性范围为5.0
×
10
‑6～1.0
×
10
‑4mol/L，检出限为2.0
×
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‑6mol/L。然而，上述技术方案不仅检出灵敏度及选择性较差，且电极制备过程复杂。

技术实现思路

[0007]基于此，本专利技术提供一种碳纳米纤维糊电极，以解决现有技术中存在的利用碳糊电极检测萘酚异构体时，选择性和灵敏度较低，电极制备过程复杂的技术问题。
[0008]本专利技术还提供一种上述碳纳米纤维糊电极的制备方法，方法步骤简单，操作性强。
[0009]本专利技术还提供一种萘酚异构体的检测方法，基于上述碳纳米纤维糊电极，方法具有较好的选择性和较高的灵敏度，在最优的实验条件下，利用方波伏安法定量检测萘酚异构体，1
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萘酚的峰电流与浓度在0.5～20μM和30～90μM之间呈线性关系(r2＝0.9996)和(r2＝0.9997)，检测限是0.2μM(S/N＝3)；2
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萘酚的峰电流与浓度在0.5～20μM和30～90μM之间呈线性关系(r2＝0.9986)和(r2＝0.9959)，检测限是0.2μM(S/N＝3)。
[0010]本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：
[0011]一种碳纳米纤维糊电极的制备方法，包括以下步骤：
[0012]向纳米石墨粉和碳纳米纤维的混合物中，加入粘结剂，充分研磨，得到糊状物；
[0013]将所述糊状物填充于容器中，定形，得到电极柱；
[0014]将所述电极柱的的表面打磨光滑，得所述碳纳米纤维糊电极。
[0015]优选地，所述粘结剂为石蜡油或二甲基硅油。
[0016]优选地，所述糊状物中，每微升粘结剂中，纳米石墨粉和碳纳米纤维的混合物的加入量为1mg～5mg。
[0017]优选地，纳米石墨粉和碳纳米纤维的混合物中，纳米石墨粉和纳米碳纤维的质量比为4:6～6:4。
[0018]优选地，纳米石墨粉和碳纳米纤维的混合物中，纳米石墨粉和纳米碳纤维的质量比为1:1。
[0019]一种碳纳米纤维糊电极，采用如上所述的碳纳米纤维糊电极的制备方法制备。
[0020]一种用于检测萘酚异构体的电化学传感器，采用如上所述的碳纳米纤维糊电极作为工作电极。
[0021]一种萘酚异构体检测方法，包括以下步骤：
[0022]构建如上所述的用于检测萘酚异构体的电化学传感器；
[0023]构建电解液体系，所述电解液体系由待检测样品、PBS缓冲溶液组成；
[0024]检测萘酚异构体的浓度。
[0025]优选地，所述PBS缓冲溶液的pH值为5～7。
[0026]优选地，所述“检测萘酚异构体的浓度”包括以下步骤：
[0027]在室温下，采用方波伏安法，在开路电位下富集30s～120s。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳纳米纤维糊电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：向纳米石墨粉和碳纳米纤维的混合物中，加入粘结剂，充分研磨，得到糊状物；将所述糊状物填充于容器中，定形，得到电极柱；将所述电极柱的的表面打磨光滑，得所述碳纳米纤维糊电极。2.如权利要求1所述的碳纳米纤维糊电极的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为石蜡油或二甲基硅油。3.如权利要求2所述的碳纳米纤维糊电极的制备方法，其特征在于，所述糊状物中，每微升粘结剂中，纳米石墨粉和碳纳米纤维的混合物的加入量为1mg～5mg。4.如权利要求1所述的碳纳米纤维糊电极的制备方法，其特征在于，纳米石墨粉和碳纳米纤维的混合物中，纳米石墨粉和纳米碳纤维的质量比为1:1～7:3。5.如权利要求4所述的碳纳米纤维糊电极的制备方法，其特征在于，纳米石墨粉和碳纳米纤维的混合物中...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘新胜，李永红，王强，马国栋，郭乐，赵旭辉，
申请(专利权)人：宁夏医科大学，
类型：发明
国别省市：