一种用于氯磺化聚乙烯胶液的溶剂脱除方法技术

一种用于氯磺化聚乙烯胶液的溶剂脱除方法，包括以下步骤：将水凝聚釜中的水加热至70

【技术实现步骤摘要】
一种用于氯磺化聚乙烯胶液的溶剂脱除方法


[0001]本专利技术涉及氯磺化聚乙烯制备
，特别涉及一种用于氯磺化聚乙烯胶液的溶剂脱除方法。

技术介绍

[0002]氯磺化聚乙烯是指聚乙烯经氯化和氯磺化处理后制成的一种特种橡胶，其氯含量为23％
‑
47％，硫含量为1％
‑
2％。因其具有良好的耐臭氧性，在日光下色泽稳定，而且具有良好的着色性、耐油、耐热、抗氧化性、耐候性、耐腐蚀性、阻燃性、耐磨性和韧性，使得氯磺化聚乙烯在电线电缆、防水卷材、汽车工业等方面具有广泛的应用。
[0003]传统的氯磺化聚乙烯(CSM)弹性体的生产采用溶液法，即在反应开始前向反应釜内通入惰性气体以排尽釜内空气，接着将反应物聚乙烯PE溶解在卤代烃溶剂中，配成合适浓度的溶液，然后向反应体系中加入0.1％一2％的引发剂偶氮二异丁腈，随后向其中持续通入氯气和二氧化硫。在此过程中，若原料采用高密度聚乙烯，实际反应中通常先使PE进行预氯化处理，使之氯含量约10％～30％，提高聚合物的溶解度同时并防止氯磺化时可能出现“冻胶”现象；预氯化后反应体系降温至60℃
‑
80℃，然后向其中在通入C12和SO2的混合气体继续完成后续反应，直至达到制品要求的反应程度；若原料采用低密度聚乙烯，氯化和氯磺化反应于60℃～80℃同时进行，反应完成后，先用惰性气体吹扫尾气，然后进行脱除溶剂等相应的后处理过程、干燥即得成品。
[0004]溶液法的生产流程己十分成熟，并且己有大量的专利报道，是目前制备氯磺化聚乙烯的主要生产工艺。其优点为工艺成熟，产品性能易控制，产品牌号多种多样。其主要缺点为反应结束后釜内的溶剂与反应气体分离困难，且产品中残余的溶剂难以去除，导致生产成本随之提高。不仅如此，各类卤代烃溶剂(四氯化碳，氯仿，三氯乙烷等)由于其易挥发的特性，容易对大气臭氧造成破坏。目前，各国共同制定的“蒙特利尔公约”己限制其使用。
[0005]为此，国内合成CSM的溶剂脱除工艺普遍采用水凝聚方式，由于随着凝聚进程的推进，胶料粘度迅速变大，在水中迅速粘连结块，将大量的未蒸发的溶剂裹挟在胶块当中，因此造成溶剂与胶料分离困难，最终成品胶中溶剂含量超标，对施工环境造成污染。

技术实现思路

[0006]基于此，本专利技术的目的是提供一种用于氯磺化聚乙烯胶液的溶剂脱除方法，以减少产品中溶剂的残留，从而增强产品的环保性。
[0007]一种用于氯磺化聚乙烯胶液的溶剂脱除方法，包括以下步骤：
[0008]步骤S10，将水凝聚釜中的水加热至70
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100℃，加入分散剂后，进行搅拌以形成分散均匀的分散溶液；
[0009]步骤S20，向水凝聚釜的分散溶液中加入胶体稳定剂，进行搅拌以形成分散均匀的混合溶液；
[0010]步骤S30，按照预设速率向水凝聚釜的混合溶液中加入氯磺化聚乙烯胶液，同时保
持水凝聚釜的温度，进行水凝聚预设时间以得到凝聚混合物；
[0011]步骤S40，将所述凝聚混合物脱出溶剂后，进行干燥以得到氯磺化聚乙烯成品。
[0012]进一步地，在步骤S10中，所述分散剂采用多种表面活性剂与去离子水搅拌混合均匀后制得。
[0013]进一步地，所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚
‑
5，脂肪醇聚氧乙烯醚
‑
7，脂肪醇聚氧乙烯醚
‑
9，椰子油脂肪酸二乙醇酰胺，十二烷基硫酸钠，十二烷基苯磺酸钠，或十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠中的任意一种或两种。
[0014]进一步地，在步骤S11中，所述胶体稳定剂采用水溶性高分子与去离子水在一定温度下搅拌混合均匀后制得。
[0015]进一步地，所述水溶性高分子为聚乙烯醇，聚丙烯酸钠，聚乙烯吡咯烷酮或聚乙二醇中的任意一种或两种。
[0016]进一步地，所述分散剂的加入量为水凝聚釜中水的总质量的0.1％
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5％，所述胶体稳定剂的加入量为水凝聚釜中水的总质量的0.1％
‑
5％。
[0017]进一步地，在所述步骤S30中，所述氯磺化聚乙烯胶液中橡胶的含量为8％，溶剂为三氯甲烷。
[0018]进一步地，在所述步骤S30中，氯磺化聚乙烯胶液加入速率为1t/h
‑
10t/h，，水凝聚时间为5min
‑
30min。
[0019]相较现有技术，本专利技术通过利用分散剂(表面活性剂)降低溶剂与水两相的界面张力，再辅助以适当的搅拌，使得含有橡胶大分子的溶液胶粒在水中可以迅速分散成小液滴，与此同时，利用胶体稳定剂较强的吸附能力，在已经分散为小液滴的表面吸附大量的亲水高分子，使得两个液滴之间的空间位阻增大，并且溶剂的亲水性进一步增加，最终使得形成的小液滴稳定悬浮于水中。即在分散剂和胶体稳定剂的协同作用之下，大幅降低水中胶液的粒径，使得其比表面积迅速扩大，增加了胶粒与水的接触面积，传热效率大大提高，最终增加了溶剂脱除效率，大幅减少溶剂残留，极大增强了产品的环保性。
附图说明
[0020]图1为本专利技术用于氯磺化聚乙烯胶液的溶剂脱除方法的流程图；
[0021]图2为本专利技术实施例1中制备的氯磺化聚乙烯的1H
‑
NMR表征的示意图；
[0022]图3为本专利技术实施例1中制备的氯磺化聚乙烯的
13
C
‑
NMR表征的示意图。
[0023]如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本专利技术。
具体实施方式
[0024]为了便于理解本专利技术，下面将参照相关附图对本专利技术进行更全面的描述。附图中给出了本专利技术的若干实施例。但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本专利技术的公开内容更加透彻全面。
[0025]除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
[0026]请参阅图1，本专利技术提供的一种用于氯磺化聚乙烯胶液的溶剂脱除方法，包括以下步骤：
[0027]步骤S10，将水凝聚釜中的水加热至70
‑
100℃，加入分散剂后，进行搅拌以形成分散均匀的分散溶液；
[0028]在本步骤中，所述分散剂采用多种表面活性剂与去离子水搅拌混合均匀后制得，加入量为水凝聚釜中水的总质量的0.1％
‑
5％。
[0029]具体的，所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚
‑
5，脂肪醇聚氧乙烯醚
‑
7，脂肪醇聚氧乙烯醚
‑
9，椰子油脂肪酸二乙醇酰胺，十二烷基硫酸钠，十二烷基苯磺酸钠，或十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠中的任意一种或两种。
[0030]步骤S20，向水凝聚釜本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于氯磺化聚乙烯胶液的溶剂脱除方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S10，将水凝聚釜中的水加热至70
‑
100℃，加入分散剂后，进行搅拌以形成分散均匀的分散溶液；步骤S20，向水凝聚釜的分散溶液中加入胶体稳定剂，进行搅拌以形成分散均匀的混合溶液；步骤S30，按照预设速率向水凝聚釜的混合溶液中加入氯磺化聚乙烯胶液，同时保持水凝聚釜的温度，进行水凝聚预设时间以得到凝聚混合物；步骤S40，将所述凝聚混合物脱出溶剂后，进行干燥以得到氯磺化聚乙烯成品。2.根据权利要求1所述的用于氯磺化聚乙烯胶液的溶剂脱除方法，其特征在于，在步骤S10中，所述分散剂采用多种表面活性剂与去离子水搅拌混合均匀后制得。3.根据权利要求2所述的用于氯磺化聚乙烯胶液的溶剂脱除方法，其特征在于，所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚
‑
5，脂肪醇聚氧乙烯醚
‑
7，脂肪醇聚氧乙烯醚
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9，椰子油脂肪酸二乙醇酰胺，十二烷基硫酸钠，十二烷基苯磺酸钠，或十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠中的任意一种或...

【专利技术属性】
技术研发人员：闵欣，占昌朝，严平，
申请(专利权)人：九江学院，
类型：发明
国别省市：