一种无卤阻燃耐高温环氧树脂密封胶及其制备方法技术

本发明专利技术属于密封胶技术领域，具体涉及一种无卤阻燃耐高温环氧树脂密封胶及其制备方法。所述密封胶包括A、B组分，其中A组分为树脂基体，B组分为固化剂体系，按重量计算，各组分的具体组成如下：A组分：环氧树脂100分、聚磷酰胺修饰的氧化石墨烯和碳纳米管6

【技术实现步骤摘要】
一种无卤阻燃耐高温环氧树脂密封胶及其制备方法


[0001]本专利技术属于密封胶
更具体地，涉及一种无卤阻燃耐高温环氧树脂密封胶及其制备方法。

技术介绍

[0002]环氧树脂(EP)由于机械强度高、粘结性能好被广泛用在国防、军事、民用工业等领域，因此是热固性树脂中用量最大的树脂之一。但是，它属于易燃材料，还具有高脆性、抵抗外界冲击力弱等缺陷，使其在某些领域的应用受到了限制，因此关于环氧树脂的阻燃改性一直是当下的热门研究课题。
[0003]阻燃剂(Flame retardant)是一种可以延缓聚合物材料燃烧速度的物质，指在聚合物燃烧过程中通过抑制一种或多种燃烧因素，降低热释放速率、烟气释放量、减缓热解物质的交换使聚合物材料达到延缓燃烧速度或不易燃烧的目的。同时，阻燃剂必须能够满足如下要求：(1)良好相容性：与聚合物基体材料机械共混时，可以很好地分散在基体材料中；(2)高阻燃效率：添加少量的阻燃剂就可以满足对聚合物材料阻燃抑烟的要求；(3)适宜的分解温度：具有适宜的热分解温度，能满足聚合物材料的加工要求；(4)化学惰性好：添加型阻燃剂不能与聚合物基体材料发生反应使其失效；(5)无毒，无污染：在燃烧时不能释放出大量有毒有害气体；(6)价格低廉，来源广泛且使用范围广。
[0004]CN110128794A公开了一种无氯无溴高CTI树脂组合物及应用。本专利技术的树脂组合物按重量份数计，包括50
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85份环氧树脂，10
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45份含磷酚醛树脂，1
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15份胺类固化剂，0.01
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1份固化促进剂，10
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100份填料，0
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20份阻燃剂，1
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50份平均粒径0.1
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50μm的沉淀法硫酸钡，1
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50份平均粒径0.1
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50μm的聚四氟乙烯微粉，1
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5份分散剂，0.1
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2份触变助剂和80
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100份有机溶剂。由本专利技术得到的树脂组合物得到的覆铜板具有耐热性好、高CTI、稳定性好的特点。
[0005]CN109096493A公开了一种聚合反应型环氧树脂阻燃剂及其制备方法，属于环氧树脂阻燃剂
结构式是：其中聚合度n为5
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200间的整数。制备方法为：在惰性气体的保护下，将季戊四醇和蒸馏过的三氯氧磷加入溶剂A中，先在室温下混合至体系稳定后，缓慢升温至无氯化氢气体放出，洗涤，抽滤，干燥得中间体螺环磷酸酯二酰氯。将对氨基苯磺酰胺加入到溶剂B中，搅拌至澄清透明，再加入中间体螺环磷酸酯二酰氯，搅拌至体系混合均匀后，加入缚酸剂，在50～60℃搅拌回流2小时，缓慢升温至60～80℃反应8～12小时，洗涤，抽滤，干燥，得白色粉状固体。本专利技术的阻燃剂，抗吸潮性好，阻燃效率高，在环氧树脂中，添加量为10％时，极限氧指数达到30.2％；垂直燃烧测试等级可达UL
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94V
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0级别。
[0006]CN109971406A公开了一种无卤阻燃环氧树脂密封胶，主要包括A、B组分，其中A组分为树脂基体，B组分为固化剂体系。主要特征在于使用三聚氰胺系阻燃剂对A胶中的环氧树脂进行改性，形成阻燃型环氧树脂基体。该树脂基体充分发挥了三聚氰胺系阻燃剂的阻燃特性、固化特性、刚性结构，显著提高了密封胶的阻燃性能、力学性能和耐高温性能。该密封胶可用于LED光源的密封。
[0007]虽然上述文献在通过添加阻燃剂实现了提高密封胶的阻燃性能、力学性能和耐高温性能等性能，但是上述性能提高并不明显，而且不能满足严苛环境的需求，因而急需开发一种新的无卤阻燃环氧树脂密封胶以解决现有技术中存在的问题。

技术实现思路

[0008]本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术中存在的缺陷和不足，提供一种无卤阻燃耐高温环氧树脂密封胶及其制备方法。所述密封胶包括A、B组分，其中A组分为树脂基体，B组分为固化剂体系，按重量计算，各组分的具体组成如下：A组分：环氧树脂100分、聚磷酰胺修饰的氧化石墨烯和碳纳米管6
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12份、硅烷改性的镁铝水滑石10～14份、稀释剂16
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22份、抗黄变剂1
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4份、消泡剂0.5
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1.5份；B组分：固化剂100份、固化促进剂0.5
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8份、增韧剂3
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6份、偶联剂6
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10份，乳化剂5～10份。通过添加聚磷酰胺修饰的氧化石墨烯和碳纳米管、硅烷改性的镁铝水滑石能够有效改善密封胶的力学性能。
[0009]本专利技术的目的是提供一种无卤阻燃耐高温环氧树脂密封胶。
[0010]本专利技术另一目的是提供一种无卤阻燃耐高温环氧树脂密封胶的制备方法。
[0011]本专利技术上述目的通过以下技术方案实现：
[0012]一种无卤阻燃耐高温环氧树脂密封胶，包括A、B组分，其中A组分为树脂基体，B组分为固化剂体系，按重量计算，各组分的具体组成如下：
[0013]A组分：环氧树脂100分、聚磷酰胺修饰的氧化石墨烯和碳纳米管6
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12份、硅烷改性的镁铝水滑石10～14份、稀释剂16
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22份、抗黄变剂1
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4份、消泡剂0.5
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1.5份；
[0014]B组分：固化剂100份、固化促进剂0.5
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8份、增韧剂3
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6份、偶联剂6
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10份，乳化剂5～10份。
[0015]优选的，所述聚磷酰胺修饰的氧化石墨烯和碳纳米管的制备方法具体为:将氧化石墨烯、碳纳米管分别通过硝酸处理；然后将处理后的氧化石墨烯和碳纳米管加入到有机溶剂中，超声分散2～4h；然后在冰浴下加入三乙胺和适量的苯二胺，在氮气氛围下，缓慢滴加六氯环三磷腈乙腈溶液，滴加完毕后，在冰浴条件下反应1～2h，再升温至40～60℃下回流20～30h，最后将产物过滤，洗涤，在60～80℃干燥12～16h得到聚磷酰胺修饰的氧化石墨烯和碳纳米管。
[0016]优选的，所述硝酸的浓度为10～25wt％，所述处理时间为1～3h；所述处理后的氧化石墨烯、处理后的碳纳米管、有机溶剂和三乙胺的物料比：1～3g：1～3g；200～260mL：6～10g，所述有机溶剂为乙腈、乙醇、甲醇中的至少一种。
[0017]优选的，所述苯二胺与六氯环三磷腈的摩尔比2:1；处理后的氧化石墨烯和处理后的碳纳米管的质量之和与苯二胺与六氯环三磷腈之和的质量比1:2～4。
[0018]优选的，所述硅烷改性的镁铝水滑石的制备方法为：称取镁盐和铝盐溶解在20～40体积％的乙醇水中配成混合盐溶液，然后将一定量的Mg(OH)2添加到上述溶液中，加入浓度为0.5～1mol/L硅烷的乙醇溶液，搅拌10～30min，然后滴加碱液至溶液的pH为10，所述碱为浓度为1～3mol/L，然后转移至水本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种无卤阻燃耐高温环氧树脂密封胶，其特征在于：包括A、B组分，其中A组分为树脂基体，B组分为固化剂体系，按重量计算，各组分的具体组成如下：A组分：环氧树脂100分、聚磷酰胺修饰的氧化石墨烯和碳纳米管6
‑
12份、硅烷改性的镁铝水滑石10～14份、稀释剂16
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22份、抗黄变剂1
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4份、消泡剂0.5
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1.5份；B组分：固化剂100份、固化促进剂0.5
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8份、增韧剂3
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6份、偶联剂6
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10份，乳化剂5～10份。2.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃耐高温环氧树脂密封胶，其特征在于：所述聚磷酰胺修饰的氧化石墨烯和碳纳米管的制备方法具体为:将氧化石墨烯、碳纳米管分别通过硝酸处理；然后将处理后的氧化石墨烯和处理后的碳纳米管加入到有机溶剂中，超声分散2～4h；然后在冰浴下加入三乙胺和适量的苯二胺，在氮气氛围下，缓慢滴加六氯环三磷腈乙腈溶液，滴加完毕后，在冰浴条件下反应1～2h，再升温至40～60℃下回流20～30h，最后将产物过滤，洗涤，在60～80℃干燥12～16h得到聚磷酰胺修饰的氧化石墨烯和碳纳米管。3.根据权利要求2所述的一种无卤阻燃耐高温环氧树脂密封胶，其特征在于：所述硝酸的浓度为10～25wt％，所述处理时间为1～3h；所述处理后的氧化石墨烯、处理后的碳纳米管、有机溶剂和三乙胺的物料比：1～3g：1～3g；200～260mL：6～10g，所述有机溶剂为乙腈、乙醇、甲醇中的至少一种。4.根据权利要求2所述的一种无卤阻燃耐高温环氧树脂密封胶，其特征在于：所述苯二胺与六氯环三磷腈的摩尔比2:1；处理后的氧化石墨烯和处理后的碳纳米管的质量之和与苯二胺与六氯环三磷腈之和的质量比1:2～4。5.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃耐高温环氧树脂密封胶，其特征在于：所述硅烷改性的镁铝水滑石的制备方法为：称取镁盐和铝盐溶解在20～40体积％的乙醇水中配成混合盐溶液，然后将一定量的Mg(OH)2添加到上述溶液中，加入浓度为0.5～1mol/L硅烷的乙醇溶液，搅拌10～30min，然后滴加碱液至溶液的pH为10，所述碱为浓度为1～3mol/L，然后转移至水热反应釜中，在120～160℃反应6～10h，离心、洗涤、在80～100℃下干燥12～16h，研磨得到硅烷改性的镁铝水滑石。6.根据权利要求5所述的一种无卤阻燃耐高温环氧树脂密封胶，其特征在于：所述镁盐为硝酸镁、醋酸镁、氯化镁中的至少一种；所述铝为硝酸铝、醋酸铝、氯化铝中的至少一种；所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、尿素、氨水中的一种；所述硅烷为KH550、KH560和KH570中的至少一种。7.根据权利要求5所述的一种无卤阻燃耐高...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢鑫，彭强，
申请(专利权)人：广州慧能新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：