疏水性氧化铝基陶瓷纤维棉的制备方法及一种油的回收分离装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种疏水性氧化铝基陶瓷纤维棉制备方法、由此制备的纤维棉及包括所述纤维棉的油的回收装置。所述制备方法包括：将聚合氯化铝溶解在去离子水中，加入铝粉后冷凝回流进行聚合反应得到铝胶，随后加入二氧化硅胶体和聚乙烯醇水溶液并搅拌均匀，老化后得到氧化铝基前驱体溶胶，再利用阈值气压进行气流纺丝，通过溶胶粘度和吹纺阈值气压协同调节，形成具有纤维层堆叠的三维蓬松多孔结构的氧化铝基前驱体纤维，进一步热处理得到具有接触角大于140

【技术实现步骤摘要】
疏水性氧化铝基陶瓷纤维棉的制备方法及一种油的回收分离装置


[0001]本专利技术涉及油水分离
，尤其涉及一种高疏水性的氧化铝基陶瓷纤维棉的制备方法以及由此制备的氧化铝基陶瓷纤维棉。本专利技术还涉及一种油的回收分离装置，包括用于吸油的氧化铝基陶瓷纤维棉。

技术介绍

[0002]随着经济的不断发展，石油开采加工运输、海上原油泄漏及工业化生产等过程均会产生大量的含油污水，给生态环境和人体健康带来巨大威胁。目前常用的去除水中油污的方法包括基于过滤的膜技术以及基于吸收的三维多孔材料。由于基于过滤的膜技术对于实际的海上原油泄露不能进行有效的原位处理。一方面，大量的粘性原油很容易污染并堵塞过滤材料。另一方面，重力驱动或压力驱动的过滤过程需要在过滤前预先收集油/水混合物。因此，通过吸收进行油/水分离具有更实际的应用价值。制备具有高疏水性的三维多孔材料受到越来越多的研究者关注。
[0003]基于三维多孔结构的疏水材料大多是碳基材料（如石墨烯，碳纳米管等）和聚合物海绵。尽管基于石墨烯和CNT的三维吸收剂表现出了良好的吸收能力，但是它们若想得到广泛的实际应用仍然受到阻碍，主要因为昂贵的前体和复杂的制备方法。近年来研究者们通过将无机纳米纤维组装成三维多孔气凝胶材料在水处理、热绝缘、能量吸收等领域取得了良好的成果。无机纳米纤维常用静电纺丝工艺制备，但该方法需要通过高电压提供拉伸力，对于纤维接收装置的导电性也有一定要求。纤维在收集装置上随机堆积成无纺布形式。直接实现三维结构较为困难。所以有研究者结合静电纺丝和冷冻干燥工艺制备具有三维多孔结构的无机纳米纤维气凝胶，但是力学性能较差。另一种制备无机纤维气凝胶的方法是化学气相沉积(CVD)，Tong等（Si3N
4 Nanofibrous Aerogel with In Situ Growth of SiO
x Coating and Nanowires for Oil/Water Separation and Thermal Insulation. ACS Applied Materials & Interfaces, 2021.）通过低温化学沉积技术制备Si3N4纳米纤维气凝胶并原位生长SiO
x
涂层和纳米线用于油/水分离，具有良好的吸油能力 (33~76g.g
‑1)。
[0004]虽然研究人员已经取得了一些研究成果，但目前的方法效率低，设备昂贵，不能大规模应用。且为了获得稳定的三维骨架结构以及良好的疏水性，需要添加粘合剂和改性剂分别进行内部结合和表面改性过程。这样使得制备过程变得繁琐复杂。从经济效益的角度考虑，可以进行多次循环利用的油水分离材料可以大大节约成本。中国专利CN112755983A公开了一种三维多孔油水分离泡沫，通过使用高分子材料聚偏氟乙烯和聚氨酯作为原材料，利用真空浇注/粒子沥滤/热致相分离相结合的技术，制备了具有高吸油能力和良好可回收性的3D多孔PVDF/TPU复合泡沫。通过挤压循环利用复合泡沫，经过15次循环后仍保持95%以上吸油能力。中国专利CN107020068A公开了一种用于油水分离的碳纳米管增强的超疏水乙基纤维素海棉的制备方法。向制备的交联的乙基纤维素中加入硅烷化疏水改性的碳纳米管，通过成孔剂占位法，得到一种高强度的油水分离超疏水三维多孔材料，在循环使用
50次后仍具有良好的可回收性。但上述专利及文献报道的技术不能实现对不同密度的油的分离，因此，可以大规模的直接制备出可多次循环利用、具有疏水性的三维多孔结构的材料实现油回收及不同密度油的分离具有重要的意义。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种原料成本低，、制备工艺简单、无需通过表面改性的高疏水性的三维结构氧化铝基陶瓷纤维棉的制备方法、由此制备的纤维棉及包括用于吸油的所述纤维棉的油的回收装置。
[0006]为达到上述目的，本专利技术可采用如下技术方案：一种疏水性氧化铝基陶瓷纤维棉的制备方法，包括如下步骤：（1）将聚合氯化铝溶解在去离子水中，完全溶解后倒入烧瓶，加入铝粉后在冷凝回流的条件下进行聚合反应，得到铝胶；（2）将聚乙烯醇与去离子水混合，得到聚乙烯醇水溶液。
[0007]（3）将二氧化硅胶体与步骤（2）中得到的聚乙烯醇水溶液依次加入到步骤（1）得到的铝胶中并搅拌均匀，随后进行老化，形成氧化铝基陶瓷前驱体溶胶，溶胶的粘度范围为0.4~1.5Pa
·
s；（4）将步骤（3）得到的氧化铝基陶瓷前驱体溶胶通过气流纺丝得到氧化铝基前驱体纤维，调节纺丝气压，使得液滴在该气压下形成一束束发散的连续纤维，获得三维疏松多孔的稳定结构；（5）对步骤（4）得到的氧化铝基陶瓷前驱体纤维进行热处理得到疏水性的氧化铝基陶瓷纤维棉。
[0008]更进一步的，步骤（1）中所述聚合氯化铝，铝粉，去离子水三者的重量比为（0.1～0.3）:（0.1～0.2）:1 ，所述聚合反应温度在70~100℃；聚合反应时间为2~10h。
[0009]更进一步的，步骤（2）中所述聚乙烯醇与去离子水的质量比为（1~10）：100；所述混合在50~100℃的温度、50~500rpm的转速下进行0.3~5h完成。
[0010]更进一步的，步骤（3）中所述二氧化硅胶体与步骤（1）中所述聚合氯化铝的质量比为（2~8）：（1~6）；聚乙烯醇占未老化的氧化铝基前驱体溶胶总重量的0.05～50%。
[0011]更进一步的，步骤（3）中所述老化在水浴锅中进行，水浴的温度为20~100℃；老化时间为0.1~10h。
[0012]更进一步的，步骤（4）中所述气流纺丝的具体步骤如下：使用吹纺装置进行气流纺丝，吹纺装置设计为铝合金材质长方体（例如长10cm、宽2cm、高5cm，吹纺装置的具体形状和尺寸可根据需要进行改变）。吹纺装置包括盖板和腔体，盖板和腔体间通过硅胶条密封，在盖板上等间距安装四个穿板接头，一端连接进液管，另一端连接针头，在腔体的底端等间距开2mm直径的出气孔，腔体的侧面有进气口，针头内径为0.2～0.5mm，溶液推进速度为100~500μl/min，纺丝气压为0.08～0.8MPa，收集距离为20～70cm，用多孔笼型网收集纤维。在阈值气压范围内，针头处的液滴在气流的拉伸剪切作用下形成一束束纤维，与此同时构建疏松的三维多孔网络结构，并可以形成粗糙表面。
[0013]更进一步的，在氧化铝基溶胶粘度与阈值吹纺气压的协同作用下，针头处的液滴在临界气流的拉伸剪切作用下形成一束束纤维，与此同时构建疏松的三维多孔网络结构，
三维海绵结构具有纤维层堆叠的层状结构，纤维层内疏松多孔，纤维层之间存在大量空隙，纤维层由1
‑
5um直径的连续纤维随机分布形成，相互形成搭接，使得纤维棉表面具有一定的粗糙度，同时纤维棉表面及内部的大量空隙充当气垫作用，实现了纤维棉的高疏水性。
[0014]更进一步的，步骤（5）中热处理的具体步骤如下：首先以1～5℃/min的升温速度将温度从室温升到1000～1600℃，然后保温40～本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种疏水性氧化铝基陶瓷纤维棉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将聚合氯化铝溶解在去离子水中，完全溶解后倒入烧瓶，加入铝粉后在冷凝回流的条件下进行聚合反应，得到铝胶；（2）将聚乙烯醇与去离子水混合，得到聚乙烯醇水溶液；（3）将二氧化硅胶体与步骤（2）中得到的聚乙烯醇水溶液依次加入到步骤（1）得到的铝胶中并搅拌均匀，随后进行老化，形成氧化铝基前驱体溶胶，溶胶的粘度范围为0.4~1.5Pa
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s；（4）将步骤（3）得到的氧化铝基陶瓷前驱体溶胶通过气流纺丝得到氧化铝基前驱体纤维，其中调节纺丝气压，使得溶胶的液滴在该气压下形成一束束发散的连续纤维，获得三维疏松多孔的稳定结构；（5）对步骤（4）得到的氧化铝基陶瓷前驱体纤维进行热处理，得到疏水性氧化铝基陶瓷纤维棉。2.根据权利要求1所述的疏水性氧化铝基陶瓷纤维棉的制备方法，其特征在于：步骤（1）中聚合氯化铝，铝粉，去离子水三者的质量比为（0.1～0.3）:（0.1～0.2）:1 ；聚合反应温度为60~100℃；聚合反应时间为2~10h。3.根据权利要求1所述的疏水性氧化铝基陶瓷纤维棉的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述聚乙烯醇与去离子水的质量比为（1~10）：100；所述混合在50~100℃的温度、50~500rpm的转速下进行0.3~5h完成。4.根据权利要求所1述的疏水性氧化铝基陶瓷纤维棉的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述二氧化硅胶体与步骤（1）中所述聚合氯化铝的质量比为（2~8）：（1~6）；聚乙烯醇占未老化的氧化铝基前驱体溶胶的总重量的0.05～50%。5.根据权利要求1所述的疏水性氧化铝基陶瓷纤维棉的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述老化在水浴锅中进行，水浴的温度为20~100℃；老化时间为0.1~...

【专利技术属性】
技术研发人员：王增梅，朱佳新，胡昱雯，
申请(专利权)人：东南大学，
类型：发明
国别省市：