一种含铁锂云母浸出渣回收利用的处理方法技术

本发明专利技术公开了一种含铁锂云母浸出渣回收利用的处理方法，特点是包括以下步骤1)将含铁的锂云母浸出渣与硫酸混合后在恒温水浴中浸出后，过滤得滤液A和滤渣A，滤渣A烘干得白色的滤渣A；2)在滤液A中加入氨水，恒温水浴加热搅拌后过滤获得滤液B和滤渣B；3)在滤液B中继续加入氨水搅拌浸出，然后浓缩、过滤、干燥后获得氮钾肥；4)在滤渣B中加入盐酸加热搅拌，过滤后得滤液C和滤渣C，滤渣C经过洗涤、干燥后得到白炭黑；5)滤液C浓缩、干燥后获得六水合三氯化铝，优点是能同时制备陶瓷原料、氮钾肥、白炭黑和六水合三氯化铝。和六水合三氯化铝。

【技术实现步骤摘要】
一种含铁锂云母浸出渣回收利用的处理方法


[0001]本专利技术属于冶金
，尤其是涉及一种含铁锂云母浸出渣回收利用的处理方法。

技术介绍

[0002]近年来我国锂电池产业发展迅速，碳酸锂的需求量和产量随之迅速攀升。随着碳酸锂提取技术的突破，目前锂云母矿已成为制备碳酸锂的重要原料来源。然而采用锂云母矿提取碳酸锂的过程中会产生大量的浸出废渣，浸出废渣约为锂云母精矿的90％。锂云母浸出渣里SiO2和Al2O3的含量大概占70％，还残留大量的钾等碱金属。部分锂云母矿中还含有铁元素(铁锂云母)，这部分铁锂云母浸出渣相对于不含铁的锂云母，其浸出渣的颜色特别深，导致其更难以被利用。目前，这些浸出渣大量堆积存放，不仅会占用土地，还会造成水污染、土壤污染等问题，少部分作为掺合料添加进混凝土、水泥等作为建筑材料使用。因此，如能对这类含铁的锂云母浸出渣进行有效的回收利用，不仅能够解决浸出渣带来的环境问题，还能够回收其中的钾、硅、铝等有价资源，推动我国锂电池行业的健康发展。
[0003]现有的锂云母浸出渣由于成分复杂，碱金属含量高，特别是含铁的浸出渣外观颜色深，目前只能少量添加用于制备水泥、或作为掺合料少量的添加进混凝土、水泥砂浆等建筑材料中，这导致浸出渣内的有价元素，特别是钾等资源无法得到回收利用，造成资源的浪费，并且由于建筑行业中难以大量添加，导致大量的浸出渣无法得到利用，只能堆存，且其附加值也非常低下。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题是提供一种能同时制备陶瓷原料、氮钾肥、白炭黑和六水合三氯化铝的含铁锂云母浸出渣回收利用的处理方法。
[0005]本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种含铁锂云母浸出渣回收利用的处理方法，包括以下步骤
[0006](1)将含铁的锂云母浸出渣与硫酸混合后在恒温水浴中浸出，浸出液过滤得到滤液A和滤渣A，滤渣A烘干后为含长石和霞石矿物的白色粉末，可作为制备陶瓷的原料；硫酸可以和浸出渣中的霞石等部分矿物反应，把钾和铁以及部分铝和硅等元素转变为可溶性的硫酸盐和硅酸；
[0007](2)在滤液A中加入氨水，经恒温水浴加热搅拌后过滤，获得滤液B和滤渣B；氨水可以把滤液中的铝和硅转变为沉淀物质，从而从滤液A中分离出来，氨水还可以把滤液A中大部分的硫酸转变为硫酸铵；
[0008](3)在滤液B中继续加入氨水搅拌浸出，浸出液经浓缩、过滤、干燥后获得氮钾肥；氨水可以把滤液B中多余的硫酸转变为硫酸铵；
[0009](4)在滤渣B中加入盐酸加热搅拌，过滤后得到滤液C和滤渣C，滤渣C经过洗涤、干燥后得到白炭黑，滤液C经过浓缩、干燥后获得六水合三氯化铝。盐酸可以把不溶于水的氢
氧化铝转变为易溶于水的氯化铝。
[0010]优先的，步骤(1)中所述的硫酸浓度为1
‑
10mol/l，液固质量比为1
‑
10：1，浸出温度为30
‑
90℃，浸出时间为30
‑
720min。
[0011]优先的，步骤(2)中所述的氨水加入量为调整至滤液A的pH值为5
‑
8，加热温度为70
‑
95℃，时间为10
‑
60min。
[0012]优先的，步骤(3)中所述的氨水加入量为调整滤液B的pH值至为5
‑
9，浸出温度10
‑
80℃，浸出时间为20
‑
120min。
[0013]优先的，步骤(4)中所述的盐酸浓度为3
‑
12mol/L，加入量为调整溶液至pH值为3
‑
5，加热温度为20
‑
90℃，浸出时间为30
‑
180min。
[0014]与现有技术相比，本专利技术的优点在于
[0015]1、与现有的用于建筑材料方法相比，水泥等建材中只能少量添加浸出渣，且其附加值非常低，而本专利技术可以提高浸出渣的白度，提高白度以后浸出渣可以用于制备陶瓷，作为陶瓷原料可显著增加浸出渣的附加值，而且在制备陶瓷时原料中还可大比例添加浸出渣，这极大增加了浸出渣的处理量。
[0016]2、用于建材无法回收浸出渣中的有价元素，而本专利技术可以回收部分浸出渣中的铝、硅、钾等元素，制备出氮钾肥、白炭黑和六水合三氯化铝，实现部分资源特别是钾的回收利用，这也显著提高了浸出渣的附加值。
具体实施方式
[0017]以下结合实施例对本专利技术作进一步详细描述。
[0018]实施例1
[0019]锂云母浸出渣中SiO2、Al2O3、K2O和Fe2O3含量分别为49.20％、25.32％、8.23％和1.89％。浸出渣中加入7mol/L的硫酸溶液，固液比为4:1，浸出时间为60min，浸出温度为70℃，浸出后过滤得到滤液A和滤渣A。滤渣A烘干后其中Fe2O3含量降低至0.18％，白色的滤渣A可作为制备陶瓷的原料。滤液A中加入氨水，调整滤液pH值到7，浸出温度为80℃，浸出时间为30min，过滤后得到滤液B和滤渣B。滤液B中继续加入氨水，调整pH值为8，浸出时间30min，浸出温度30℃，溶液经过浓缩、干燥后得到氮钾肥，氮钾肥中氮含量15.11％，氧化钾含量25.03％。滤渣B中加入10mol/L的盐酸，调整pH值为4，浸出时间为60min，浸出温度为30℃，过滤后得到滤渣C和滤液C。滤渣C洗涤、干燥后得到白炭黑，白炭黑中SiO2的含量为99.5％。滤液C经过浓缩、干燥后为六水合三氯化铝，其含量为91.9％。
[0020]实施例2
[0021]锂云母浸出渣中SiO2、Al2O3、K2O和Fe2O3含量分别为43.32％、29.52％、7.12％和2.11％。浸出渣中加入5mol/L的硫酸溶液，固液比为6:1，浸出时间为90min，浸出温度为70℃，浸出后过滤得到滤液A和滤渣A。滤渣A烘干后其中Fe2O3含量降低至0.22％，白色的滤渣A可作为制备陶瓷的原料。滤液A中加入氨水，调整滤液pH值到6，浸出温度为85℃，浸出时间为40min，过滤后得到滤液B和滤渣B。滤液B中继续加入氨水，调整pH值为9，浸出时间30min，浸出温度20℃，溶液经过浓缩、干燥后得到氮钾肥，氮钾肥中氮含量16.69％，氧化钾含量17.86％。滤渣B中加入10mol/L的盐酸，调整pH值为3.5，浸出时间为40min，浸出温度为30℃，过滤后得到滤渣C和滤液C。滤渣C洗涤、干燥后得到白炭黑，白炭黑中SiO2的含量为
99.3％。滤液C经过浓缩、干燥后为六水合三氯化铝，其含量为90.6％。
[0022]实施例3
[0023]锂云母浸出渣中SiO2、Al2O3、K2O和Fe2O3含量分别为39.56％、25.23％、6.89％和2.54％。浸出渣中加入4mol/L的硫酸溶液，固液比为6:1，浸出时间为120min，浸出温度为60℃，浸出后过滤得到滤液A和滤渣A。滤渣A烘干后其中Fe2O3含量降低至0.16％，白色的滤渣A可本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含铁锂云母浸出渣回收利用的处理方法，其特征在于包括以下步骤(1)将含铁的锂云母浸出渣与硫酸混合后在恒温水浴中浸出，浸出液过滤得到滤液A和滤渣A，滤渣A烘干后为含长石和霞石矿物的白色粉末；(2)在滤液A中加入氨水，经恒温水浴加热搅拌后过滤，获得滤液B和滤渣B；(3)在滤液B中继续加入氨水搅拌浸出，浸出液经浓缩、过滤、干燥后获得氮钾肥；(4)在滤渣B中加入盐酸加热搅拌，过滤后得到滤液C和滤渣C，滤渣C经过洗涤、干燥后得到白炭黑，滤液C经过浓缩、干燥后获得六水合三氯化铝。2.根据权利要求1所述的一种含铁锂云母浸出渣回收利用的处理方法，其特征在于：步骤(1)中所述的硫酸浓度为1
‑
10mol/l，液固质量比为1
‑
10：1，浸出温度为30
‑
90℃，浸出时间为30
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720min。3.根据权利要求1所述的一种含铁锂云母浸...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈栋，苏一璠，李鹏，闫炳基，赵伟，
申请(专利权)人：苏州大学，
类型：发明
国别省市：