一种二氧化硅绝缘膜及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种二氧化硅绝缘膜及其制备方法，所述二氧化硅绝缘膜的制备方法包括：（1）称量γ

【技术实现步骤摘要】
一种二氧化硅绝缘膜及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种二氧化硅绝缘薄膜的改性制备方法，特别涉及一种利用γ―(2,3
‑
环氧丙烷)丙基三甲氧基硅烷(KH
‑
560)和肌醇六磷酸(PA)改性绝缘二氧化硅薄膜的方法，属于涂层改性领域。

技术介绍

[0002]二氧化硅涂层具有优异的高温绝缘性能，但目前制备二氧化硅溶胶的过程中，通常使用小分子酸(HCl、H2SO4、乙酸、硝酸等)为催化剂，但小分子酸容易导致薄膜与金属表面的结合力不足，且游离酸在成膜过程中容易腐蚀金属基材导致无法成膜，难以获得高质量的绝缘涂层。

技术实现思路

[0003]针对上述问题，本专利技术提供了一种二氧化硅绝缘膜及其制备方法。
[0004]一方面，本专利技术提供了一种二氧化硅绝缘膜的制备方法，包括：(1)称量γ―(2,3
‑
环氧丙烷)丙基三甲氧基硅烷(KH
‑
560)、肌醇六磷酸(PA)和无水乙醇并混合，得到A溶液；(2)称量甲基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯、去离子水和无水乙醇并混合，得到B溶液；(3)将所得A液体和B溶液混合得到混合液，再经水浴加热，得到二氧化硅溶胶；(4)在金属基材上涂敷所得二氧化硅溶胶，再经热处理，得到所述二氧化硅绝缘薄膜。
[0005]在本公开中，采用KH
‑
560和PA的混合液作为改性溶液。将所得改性溶液加入至氧化硅前驱体溶液中，先经过水浴加热，此时硅烷偶联剂KH
‑
560自身可以提供长碳链，促进硅溶胶的成膜性，同时还可以与PA分子发生开环反应形成大分子，大分子进入硅溶胶中得到二氧化硅溶胶。将所得二氧化硅溶液涂覆在金属基材表面，此时肌醇六磷酸作为金属螯合剂，可与金属基材发生络合时，形成多个螯合环，提高二氧化硅溶胶薄膜与金属的结合力。再经二次热处理，二次热处理过程主要酒精的进一步挥发，同时增强薄膜与表面的结合力，最终得到结合力强的二氧化硅绝缘膜。
[0006]较佳的，所述γ
‑
(2,3
‑
环氧丙烷)丙基三甲氧基硅烷的质量为甲基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯和γ
‑
(2,3
‑
环氧丙烷)丙基三甲氧基硅烷的5wt％～25wt％；所述甲基三乙氧基硅烷和正硅酸乙酯的摩尔比为1～20。
[0007]较佳的，混合液中PA的浓度为0.008mol/L～0.060mol/L，优选为0.010mol/L～0.040mol/L。
[0008]较佳的，混合液中，KH
‑
560的浓度为0.05mol/L～0.4mol/L，优选为0.2mol/L～0.4mol/L。
[0009]较佳的，所述去离子水的加入量为甲基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯和γ
‑
(2,3
‑
环
氧丙烷)丙基三甲氧基硅烷总摩尔量的2～5倍。
[0010]较佳的，所述无水乙醇总加入量为甲基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯和γ
‑
(2,3
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环氧丙烷)丙基三甲氧基硅烷总摩尔量的2～6倍。
[0011]较佳的，步骤(1)中，所述混合的方式为水浴加热，所述水浴加热的温度为50℃～90℃，时间为0.5～1小时。
[0012]较佳的，步骤(3)中，所述水浴加热的温度为50℃～90℃，时间为1～6小时。
[0013]较佳的，所述金属基材为金属片，选自软磁性合金、铁片、铝片、或不锈钢。
[0014]较佳的，所述热处理的温度为500℃～650℃，优选为550℃～600℃。
[0015]较佳的，所述热处理的时间为60～100分钟。
[0016]另一方面，本专利技术还提供了一种根据上述制备方法制备的二氧化硅绝缘膜，所述二氧化硅绝缘膜的厚度为0.8～2.0μm，方阻大于10
10
Ω。
[0017]有益效果：本专利技术中，所制备的二氧化硅绝缘薄膜具有较高表面结合力，在超声清洗机放置一定时间，薄膜不会脱落。具有优异的绝缘性，可应用于宽带间隙功率电子转换、航空和运输电气化以及更高效率和高功率密度旋转电气机械等领域的应用；本专利技术中，所述制备二氧化硅绝缘薄膜的办法，操作简便，成本低，易于工业化推广应用。
附图说明
[0018]图1为实施例1制备的二氧化硅绝缘薄膜表面的SEM图；图2为实施例1制备的二氧化硅绝缘薄膜截面的SEM图，测试其三个点的厚度分别为1.68μm、1.60μm和1.43μm；图3为实施例2制备的二氧化硅绝缘薄膜表面的SEM图；图4为实施例2制备的二氧化硅绝缘薄膜截面的SEM图，测试其三个点的厚度分别为1.53μm、908μm和1.55μm；图5为实施例3制备的二氧化硅绝缘薄膜表面的SEM图；图6为实施例3制备的二氧化硅绝缘薄膜截面的SEM图，其厚度均一，为1.70μm；图7为实施例4制备的二氧化硅绝缘薄膜表面的SEM图；图8为实施例4制备的二氧化硅绝缘薄膜截面的SEM图，其厚度均一，为1.94μm；图9为实施例5制备的二氧化硅绝缘薄膜表面的SEM图；图10为实施例5制备的二氧化硅绝缘薄膜截面的SEM图，其厚度均一，为1.96μm。
具体实施方式
[0019]以下通过下述实施方式进一步说明本专利技术，应理解，下述实施方式仅用于说明本专利技术，而非限制本专利技术。
[0020]在本公开中，利用PA和KH
‑
560改性硅溶胶制备高绝缘二氧化硅薄膜，所得SiO2薄膜与金属基材的结合力强、成膜性好，且其的制备方法简单易行，易于大规模工业化推广。具体来说，利用KH
‑
560改性提高成膜性，同时利用PA提高薄膜与金属基材表面的结合力，KH
‑
560和PA之间可以发生开环反应形成大分子，大分子进入硅氧网络中，提高与金属表面
的结合力。
[0021]以下示例性地说明本专利技术提供的二氧化硅绝缘膜的制备方法。
[0022]按照一定配比准确称量γ
‑
(2,3
‑
环氧丙烷)丙基三甲氧基硅烷(KH
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560)、肌醇六磷酸(PA)和无水乙醇，在磁力搅拌中水浴加热一段时间，在此过程中，主要为KH
‑
560与PA发生开环反应，得到A溶液。其中，水浴加热温度可为50℃～90℃，时间可为0.5h～1h。在可选的实施方式中，KH
‑
560用量可为总硅源用量(MTES+TEOS+KH
‑
560)的5％～25％。
[0023]按照一定配比准确称量甲基三乙氧基硅烷(MTES)和正硅酸乙酯(TEOS)，加入去离子水和无水乙醇的混合溶液中，得到B溶液。进一步地，去离子水总用量可为总硅源用量(MTES+TEOS+KH
‑
560)总摩尔量的2～5倍。所述甲基三乙氧基硅烷(MTES)和正硅酸乙酯(TEOS)摩尔比可为1～20。
[0024]在可选的实施方式中，无水乙醇的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二氧化硅绝缘膜的制备方法，其特征在于，包括：（1）称量γ
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(2,3
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环氧丙烷)丙基三甲氧基硅烷、肌醇六磷酸和无水乙醇并混合，得到A溶液；（2）称量甲基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯、去离子水和无水乙醇并混合，得到B溶液；（3）将所得A液体和B溶液混合得到混合液，再经水浴加热，得到二氧化硅溶胶；（4）在金属基材上涂敷所得二氧化硅溶胶，再经热处理，得到所述二氧化硅绝缘薄膜。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述γ
‑
(2,3
‑
环氧丙烷)丙基三甲氧基硅烷的质量为甲基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯和γ
‑
(2,3
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环氧丙烷)丙基三甲氧基硅烷的5wt%～25wt%；所述甲基三乙氧基硅烷和正硅酸乙酯的摩尔比为1～20。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述混合液中肌醇六磷酸的浓度为0.008mol/L～0.060mol/L，优选为0.010mol/L～0.040mol/L；所述混合液中γ
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(2,3
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环氧丙烷)丙基三甲氧基硅烷的浓度为0.05mol/L～0.4mol/L，优选为0.2mol/L～0.3mol/L。4.根据权利要求1
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3中任一项中所述的制备方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：于云，杨丛纲，米乐，冯爱虎，于洋，宋力昕，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：