【技术实现步骤摘要】
2,4
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二氯苯基三唑啉酮化合物的制备方法
[0001]本专利技术涉及农药领域,具体涉及一种2,4
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二氯苯基三唑啉酮化合物的制备方法。
技术介绍
[0002]芳基三唑啉酮类化合物可作为医药或农药中间体化合物,基于芳基三唑啉酮结构开发的除草剂如除草剂唑草酮,甲磺草胺等产品已成功商业化,基于芳基三唑啉酮的化合物的开发也得到了研究人员的重视。
[0003]下述式(2
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1)所示结构的2,4
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二氯苯基三唑啉酮化合物是合成除草剂甲磺草胺的重要中间体化合物,目前其制备主要包括如下几种方法。
[0004]US5256793A公开了以苯肼为起始原料,经缩合、环合、氧化反应得到苯基三唑啉酮。并且,采用2,4
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二氯苯肼为起始原料,经缩合、环合、氧化制备式(2
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1)所示结构的2,4
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二氯苯基三唑啉酮化合物时,该方法在环合工段存在反应转化率低,副反应多等问题,所得化合物纯度及收率均较低,且氧化为危险 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种2,4
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二氯苯基三唑啉酮化合物的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤,1)在有机溶剂存在下,使式(1)所示结构的化合物与2,4
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二氯苯肼进行反应,得到含有式(2)所示结构的2,4
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二氯苯基三唑啉酮化合物的粗产物;2)将步骤1)得到的粗产物进行降温结晶,得到式(2)所示结构的2,4
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二氯苯基三唑啉酮化合物,式中,R1和R2各自独立地为碳原子数为1
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4的烷基,R3为氢或碳原子数为1
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3的烷基。2.根据权利要求1所述的方法,其中,R1和R2各自独立地为甲基、乙基、丙基、异丙基或丁基,R3为氢、甲基、乙基或丙基;优选地,R1和R2为乙基,R3为甲基。3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,步骤1)中,在反应过程中,从反应体系中移除副产物醇。4.根据权利要求1
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3中任意一项所述的方法,其中,步骤1)中,2,4
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二氯苯肼与式(1)所示结构的化合物的摩尔比为1:0.95
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1.5;优选地,2,4
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二氯苯肼与式(1)所示结构的化合物的摩尔比为1:...
【专利技术属性】
技术研发人员:赵建民,刘锎扬,刘子龙,孙艳伟,王磊,
申请(专利权)人:北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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