一种从废水中回收烟酰胺的方法技术

本发明专利技术公开了一种从废水中回收烟酰胺的方法，废水先在酸性条件下进行活性炭脱色，然后调整pH采用非极性树脂进行吸附，树脂吸附后，使用有机溶剂对树脂进行脱附，收集脱附液；对脱附液进行分段蒸馏、分段析晶，得到烟酰胺。本方法工艺连续化、易操作，所得烟酰胺纯度可达94~98%，回收率大于80%，可回用于合成工段，实现了废水的资源化。实现了废水的资源化。

【技术实现步骤摘要】
一种从废水中回收烟酰胺的方法


[0001]本专利技术涉及一种含烟酰胺废水的处理及回收的方法，具体涉及一种从废水中回收烟酰胺的方法，属于废水处理及资源回收利用


技术介绍

[0002]烟酰胺俗名VB3，化学名为3
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吡啶甲酰胺，广泛应用于食品和饲料添加剂、药品及原料药合成方面，因其应用广泛，价值一般较高。在农药合成领域，烟酰胺可以充当缚酸剂，以烟酰胺盐酸盐的形式存在于废水中，含量为2~10%。
[0003]由于烟酰胺在废水中的含量高，且价格贵，因此考虑回收。含烟酰胺的废水为酸性，如果采用氧化方法对废水中的有机物进行降解，酸性条件下烟酰胺在废水中以盐的形式存在，常规Fenton氧化降解不掉。调解废水pH至中性后，烟酰胺盐酸盐会变为氯化钠和烟酰胺，同时废水中还含有其他中间产物，导致废水呈红棕色。一般从废水中回收有用物质的方法有萃取、膜法、精馏等工艺，但因烟酰胺的物理化学特性，如极性大、在水及其他溶剂中的溶解度高、常温下为固体、沸点高等，无法采用以上几种方法进行分离提纯。并且废水中溶解性固体为氯化钠和烟酰胺的混合物，直接蒸馏难以实现分离。因此，目前没有从废水中回收烟酰胺的相关文献和方法。

技术实现思路

[0004]针对废水中烟酰胺回收方法存在的不足，本专利技术提供了一种从废水中回收烟酰胺的方法，该方法连续化、易操作，能从废水中回收烟酰胺，节约了资源，降低了成本。
[0005]本专利技术主要是针对废水中烟酰胺的回收，尤其是同时含有有机物、无机盐和烟酰胺的废水。废水中烟酰胺的含量优选小于10wt%。如果废水中烟酰胺不回收，烟酰胺在废水中难以采用高级氧化的方法降解掉，且存在资源的浪费。本专利技术方法不仅使废水中价值高的烟酰胺得以回收利用，而且使废水能够实现较好处理，达到排放标准。
[0006]本专利技术具体技术方案如下：一种从废水中回收烟酰胺的方法，该方法包括以下步骤：（1）将废水进行活性炭脱色；（2）脱色后，调整废水pH至中性或弱碱性，将废水过非极性吸附树脂柱，对烟酰胺进行吸附；（3）吸附饱和后，用有机溶剂对非极性吸附树脂进行脱附，收集脱附液；（4）对脱附液进行浓缩，然后降温析晶，得到烟酰胺。
[0007]进一步的，步骤（1）中，废水先在酸性条件下进行活性炭脱色，酸性条件下烟酰胺以盐酸盐的形式存在，烟酰胺盐酸盐不易被活性炭吸附。在酸性条件下进行活性炭吸附，一方面活性炭吸附可以去除烟酰胺以外的其他部分有机物，另一方面经过活性炭吸附废水中少量悬浮物也得以去除，避免造成下一级树脂吸附时堵塞树脂孔隙。
[0008]进一步的，步骤（1）中，活性炭的投加量为废水质量的0.2~1wt%，搅拌吸附30~
120min，优选吸附60
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120min。吸附可以在室温下进行。
[0009]进一步的，步骤（2）中，调节废水pH为7~9，优选pH为7
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7.5。可以采用碱来调节pH，一般采用氢氧化钠溶液调整pH。调整pH后，烟酰胺盐酸盐转变为盐和烟酰胺。
[0010]进一步的，步骤（2）中，所用非极性吸附树脂是指没有极性的树脂，现有技术中报道的任意非极性树脂都能用于本专利技术。优选的，所述非极性吸附树脂对烟酰胺的饱和吸附容量为12～16g/100ml。废水过非极性吸附树脂柱后，烟酰胺以及一些有机物被树脂柱吸附，废水以及氯化钠从树脂柱中流出。吸附后的废水中如果盐含量低，可以直接进行生化处理，如果盐含量高，可以先进行除盐处理再进行生化处理。除盐可以采用MVR等方式进行。
[0011]进一步的，步骤（2）中，废水过非极性吸附树脂柱的温度为15~30℃，流速为50~200ml/h，优选为100~200ml/h。
[0012]进一步的，步骤（3）中，所述有机溶剂为醇类溶剂或酯类溶剂，例如甲醇、乙醇、2
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丙醇、正丁醇、乙酸乙酯等，优选为甲醇或乙醇。洗脱时，有机溶剂的流速为50~200ml/h，优选为100~200ml/h。洗脱温度为35~70℃。
[0013]进一步的，步骤（4）中，所得脱附液含有大量烟酰胺，采用分段浓缩、分段降温结晶的方式进行结晶，这样一方面有利于有机溶剂的回收，另一方面烟酰胺在有机溶剂中的溶解度高，在降温结晶时烟酰胺容易出现“暴析”现象，影响烟酰胺的纯度。而分段浓缩、分段析晶可以控制烟酰胺的析晶速度，得到纯度较高的烟酰胺。
[0014]进一步的，步骤（4）中，分段浓缩、分段析晶的具体操作方式为：a.将脱附液蒸馏至原质量的20%以下，得母液1；b.将母液1自然降温，待温度为40~55℃时，加入晶种继续自然降温，至15~25℃时保温10~24h,然后过滤，分离晶体，得到母液2；c.将母液2保持温度为15~25℃，加入晶种，然后继续自然降温，至温度0~10℃时保温10~48h,然后过滤，分离晶体，得到母液3；d.将母液3进行蒸馏，蒸馏出10~30%的馏分，然后自然降温，待温度为40~55℃时，加入晶种继续自然降温，至
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5~20℃时保温10~24h,然后过滤，分离晶体，得到母液4。
[0015]优选的，步骤a中，将脱附液蒸馏至原质量的14%以下，更优选的，蒸馏至原质量的5
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14%，更更优选的，蒸馏至原质量的10
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14%。
[0016]进一步的，步骤b、c、d中，晶种的加入量为母液质量的0.01~0.5%。
[0017]优选的，步骤b中，保温时间为10
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20h。
[0018]优选的，步骤c中，保温时间为20
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30h。
[0019]优选的，步骤d中，保温时间为10
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20h。
[0020]进一步的，蒸馏出的馏分可以作为有机溶剂重复循环使用。得到的母液4可以与下一批次废水合并，再通过脱色、树脂吸附等步骤进行处理。
[0021]本专利技术与现有技术相比具有以下优点：1.本专利技术提出了一种废水中回收烟酰胺的方法，该方法简单易操作，烟酰胺的回收价值高，可实现废水资源化、零排放。
[0022]2.本专利技术活性炭脱色阶段控制废水的pH在酸性，确保烟酰胺在废水中以盐酸盐的形式存在，烟酰胺盐酸盐极性强，活性炭只吸附一些非极性中间产物，这样避免活性炭对烟酰胺的吸附，减少烟酰胺的损失；
3.本专利技术采用非极性树脂对烟酰胺进行吸附，可有效分离出烟酰胺和氯化钠，提高烟酰胺的纯度；
[0023]4.本专利技术对烟酰胺母液进行分段蒸馏、分段析晶，可有效防止暴析，并且过滤时采取保温过滤的方法，避免过滤过程中温度骤降导致母液凝固。
[0024]5.本专利技术通过分段蒸馏、分段析晶，母液中有机物不容易吸附到烟酰胺晶体上，所得烟酰胺纯度可达94~98%，回收率大于80%，可回用于合成工段。
具体实施方式
[0025]下面将结合本专利技术实施例对本专利技术技术方案进行更为清楚的介绍。下述实施例仅仅是本专利技术的一部分，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从废水中回收烟酰胺的方法，其特征是包括以下步骤：（1）将废水进行活性炭脱色；（2）脱色后，调整废水pH至中性或弱碱性，将废水过非极性吸附树脂柱，对烟酰胺进行吸附；（3）吸附饱和后，用有机溶剂对非极性吸附树脂进行脱附，收集脱附液；（4）对脱附液进行浓缩、降温析晶，得到烟酰胺。2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述废水中烟酰胺含量小于等于10wt%。3.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤（1）中，在酸性环境下进行脱色；步骤（2）中，脱色后，调整pH为7
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9。4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征是：步骤（1）中，在常温下进行脱色，活性炭的投加量为废水质量的0.2~1wt%，搅拌吸附30~120min。5.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤（2）中，废水过非极性吸附树脂柱的温度为15~30℃，流速为50~200ml/h。6.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤（3）中，所述有机溶剂为醇类溶剂或酯类溶剂，优选为甲醇、乙醇、2
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丙醇、正丁醇或乙酸乙酯，更优选为甲醇或乙醇。7.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤（3）中，洗脱时，有机...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁良国，李志清，梁倩，刘强，连士鹏，凌晓光，杨海龙，王峰，庞立飞，董树伟，徐加霸，
申请(专利权)人：山东潍坊润丰化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：