一种氟化石墨烯及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种氟化石墨烯及其制备方法和应用，该制备方法包括以下步骤：(1)利用高压电产生脉冲电流通过碳源，使碳源在等离子体中于100ms内达到3000K以上的温度，得石墨烯；(2)将石墨烯于氟气和惰性气体的混合气体环境下、于200

【技术实现步骤摘要】
一种氟化石墨烯及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于复合材料
，具体涉及一种氟化石墨烯及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]石墨烯是人类历史上发现的首个二维原子晶体，是目前人类发现的最薄、强度最大、导电导热性能最强的一种新型材料。由于碳碳键和sp2杂化的稳定性，石墨烯表现出了高载流子迁移率、导热性和机械强度，以及其他良好的性能。
[0003]自2009年通过CVD沉积法发现高品质的石墨烯以来，石墨烯在下游产业中有着庞大的应用场景。随着研究的逐步深入，对于石墨烯粉体而言，在复合材料、静电屏蔽以及在储能电池里的电极材料、导电剂、节能环保产业里，都有它的广泛应用。
[0004]石墨烯通常是通过化学或高机械强度的自上而下的方法或缓慢的自下而上的方法合成的。自上而下的方法通常从大块石墨开始，然后通过机械、电化学或化学过程将其剥离成薄片，但往往要用强氧化剂，并在后续的还原过程中造成了石墨烯的缺陷多孔结构。使用化学气相沉积(CVD)和先进的有机合成法可以自下而上的合成高质量石墨烯，但往往收率很低，不适用于大量石墨烯的批量生产。
[0005]鉴于工艺技术复杂、废液处理等问题，石墨烯的生产成本很高，市场上石墨烯粉体的价格居高不下，限制了石墨烯的大规模应用。石墨烯的现有制备法还不能满足石墨烯产业化的要求，特别是制备技术稳定、低成本、纯度高这一要求至今尚未实现。因此，解决如何生产廉价、高质量的石墨烯的问题尤为重要。

技术实现思路

[0006]针对上述现有技术，本专利技术提供一种氟化石墨烯及其制备方法和应用，以解决现有工艺收率低、技术不稳定、成本高、质量低的问题。
[0007]为了达到上述目的，本专利技术所采用的技术方案是：提供一种氟化石墨烯的制备方法，包括以下步骤：
[0008](1)利用高压电产生脉冲电流通过碳源，使碳源在等离子体中于100ms内达到3000K以上的温度，得石墨烯；
[0009](2)将石墨烯于氟气和惰性气体的混合气体环境下、于200
‑
450℃下氟化反应5
‑
10min，即得。
[0010]在上述技术方案的基础上，本专利技术还可以做如下改进。
[0011]进一步，步骤(1)中所用高压电由电容器组产生，其充电电压为110～160V、电容为45mF～100mF、负载为0.5Ω～1.5Ω。
[0012]进一步，碳源为含碳量均大于90％的煤炭、石油焦、生物炭、炭黑、含碳食物、橡胶轮胎和混合塑料垃圾中的一种。
[0013]含碳量大于90％的碳源通过等离子体闪烧制备的石墨烯呈层状交叠分布，易于剥离且便于提纯，且可提高复合材料的抗拉强度，含碳量高的廉价碳源对于生产可以大大提
高经济效益。
[0014]本专利技术还提供了上述制备方法制得的氟化石墨烯。
[0015]本专利技术还提供了上述氟化石墨烯在制备氟化石墨烯/氮化硼纳米片/芳纶纳米纤维复合薄膜中的应用。
[0016]进一步，复合薄膜由以下步骤制得：
[0017](1)将氟化石墨烯/二甲基亚砜溶液加入芳纶纳米纤维/二甲基亚砜溶液中搅拌，再加入氮化硼纳米片/二甲基亚砜溶液搅拌，得氟化石墨烯/氮化硼纳米片/芳纶纳米纤维溶液；
[0018](2)将氟化石墨烯/氮化硼纳米片/芳纶纳米纤维溶液洗涤至中性，其后与水混合，以11000～13000转/分的速度剪切8～12min，然后用0.2μm的膜连续真空过滤7～9h，再于50～70℃干燥40～50h，即得。
[0019]进一步，芳纶纳米纤维/二甲基亚砜溶液由以下步骤制得：将芳纶纳米纤维、水和二甲基亚砜按质量比100mg:25.76g:46g混合后，于水浴超声3h，即得。
[0020]进一步，氟化石墨烯/二甲基亚砜溶液由以下步骤制得：将氟化石墨烯和二甲基亚砜按料液比30mg:120mL混合后，搅拌，即得。
[0021]进一步，氮化硼纳米片/二甲基亚砜溶液由以下步骤制得：将氮化硼、氯化锂、异丙醇和水混合后，水浴超声6h，再于170～190℃加热20～30h，其后冷却、过滤，并用水洗涤至滤液呈中性，得表面羟基化的氮化硼纳米片，再将氮化硼纳米片加入二甲基亚砜中水浴超声3h，即得。
[0022]进一步，氮化硼、氯化锂、异丙醇和水的用量比为1g:1g:25ml:75ml，氮化硼纳米片和二甲基亚砜的用量比为1mg:4mL。
[0023]本专利技术的有益效果是：
[0024]1、利用等离子体闪烧处理廉价碳源，在不到一秒的时间内生成克规模量级的石墨烯，在氟气和惰性气体混合环境下，进行氟化反应得到氟化石墨烯。并在不同电压、电容、负载多因素条件下制备得到高质量、高效率、低成本的氟化石墨烯。该方式不需要加热炉、溶剂，制备较为简单。
[0025]2、在等离子体作用下从不同电压、电容、负载三个条件下制备高质量的氟化石墨烯，并能得出炭黑能量沉积特性。
[0026]3、将等离子体闪烧制备的高质量氟化石墨烯和氮化硼纳米片作为导热填料加入到芳纶纳米纤维中，制备得到高导热性，低介电常数，低介电损耗，高抗拉强度的改性复合材料。
附图说明
[0027]图1为制备氟化石墨烯的装置示意图；
[0028]图2为石墨烯形态图；
[0029]图3为制备氟化石墨烯及改性复合材料流程图。
具体实施方式
[0030]下面结合实施例对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。
[0031]实施例1
[0032]一种氟化石墨烯的制备方法，包括以下步骤：
[0033](1)利用电容器组的高压放电产生脉冲电流通过炭黑，使含碳量95％的炭黑在等离子体中于不到100ms的时间内达到3000K以上的温度，有效地将无定形碳转化为石墨烯；其中充电电压为110V、电容为48mF、负载为1.5Ω；
[0034](2)将石墨烯于氟气和惰性气体的混合气体(其中氟气占70％)环境下、于300℃下氟化反应8min，即得。
[0035]实施例2
[0036]将实施例1中充电电压改为134.7V，其余与实施例1相同。
[0037]实施例3
[0038]将实施例1中充电电压改为155.6V，其余与实施例1相同。
[0039]实施例4
[0040](1)利用电容器组的高压放电产生脉冲电流通过炭黑，使含碳量93％的炭黑在等离子体中于不到100ms的时间内达到3000K以上的温度，有效地将无定形碳转化为石墨烯；其中充电电压为155.6V、电容为48mF、负载为1.5Ω；
[0041](2)将石墨烯于氟气和惰性气体的混合气体(其中氟气占70％)环境下、于200℃下氟化反应10min，即得。
[0042]实施例5
[0043]将实施例4中电容改为72mF，其余与实施例4相同。
[0044]实施例6
[0045]将实施例4中电容改为96mF，其余与实施例4相同。
[0046]实施例7<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氟化石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)利用高压电产生脉冲电流通过碳源，使碳源在等离子体中于100ms内达到3000K以上的温度，得石墨烯；(2)将石墨烯于氟气和惰性气体的混合气体环境下、于200
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450℃下氟化反应5
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10min，即得。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所用高压电由电容器组产生，其充电电压为110～160V、电容为45mF～100mF、负载为0.5Ω～1.5Ω。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述碳源为含碳量均大于90％的煤炭、石油焦、生物炭、炭黑、含碳食物、橡胶轮胎和混合塑料垃圾中的一种。4.根据权利要求1～3任一项所述的制备方法制得的氟化石墨烯。5.根据权利要求4所述的氟化石墨烯在制备氟化石墨烯/氮化硼纳米片/芳纶纳米纤维复合薄膜中的应用。6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述复合薄膜由以下步骤制得：(1)将氟化石墨烯/二甲基亚砜溶液加入芳纶纳米纤维/二甲基亚砜溶液中搅拌，再加入氮化硼纳米片/二甲基亚砜溶液搅拌，得氟化石墨烯/氮化硼纳米片/芳纶纳米纤维溶液；(2)将氟化石...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏文赋，曾正洪，贾千喜，向宇，黄雪霏，杨泽锋，吴广宁，
申请(专利权)人：西南交通大学，
类型：发明
国别省市：