一种氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料及其制备方法，包括以下重量份的组分：氮化石墨烯10份，PVDF 10～90份。与现有技术相比，本发明专利技术所述氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料为少量氮掺杂的具有部分类石墨烯结构的二维纳米片，理论比表面积高，有利于电磁波在材料表面产生反射损耗，且少量的氮掺杂及高温退火带来的缺陷有利于电磁波作用于材料时产生极化；同时，其中氮化石墨烯纳米材料通过溶液法

【技术实现步骤摘要】
一种氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及一种高分子纳米材料及其制备方法，具体涉及氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]近些年来，随着电子工业的迅速发展，使得军事领域中对于飞机、军舰等军事作战装备的要求越来越严格。以及随着人们生活水平的提高，大量的电子仪器设备被使用于人们的日常生活，而这些电子设备所产生的电磁辐射对人类的健康造成了威胁。当前，为了满足军事的应用需求和保护人类的健康，使应用于电子电器领域的聚偏氟乙烯产品具备电磁波吸收和屏蔽功能的研究变得至关重要。
[0003]理想的电磁波吸收材料要求材料的厚度薄、质量轻、频带宽、吸收强等要求。为了满足“薄、轻、宽、强”的综合目标，二维碳材料——石墨烯为代表的介电损耗型吸波材料得到了广泛的研究，且石墨烯因其理论比表面积高，电子迁移率高，稳定性强，可以在电磁波吸收及屏蔽领域做出巨大贡献。但随着对科研成果要求的不断提升，科研人员们发现，由于石墨烯超高的介电性因不易于介磁匹配，导致石墨烯并不十分有利于高吸波性能材料的制备，而应对此问题所采取的最普遍措施是制备具有二维碳基结构的类石墨烯基复合材料。
[0004]但由于石墨烯表面原子具有较高的表面能和表面结合能，分散性差且易于形成大的团聚体，在作为聚偏氟乙烯基体的复合材料时极易发生团聚；且具有优异性能的类石墨烯结构的二维碳基材料的制备条件十分苛刻，如工艺复杂、能耗高等。因此，获得一种制备工艺简单、能耗低，且具有优异的电磁波吸收和屏蔽性能的类石墨烯二维碳基结构的聚偏氟乙烯复合材料，是十分必要的。

技术实现思路

[0005]基于此，为了克服现有技术的缺陷和不足，本专利技术提供了一种氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料，具有优异的电磁波吸收和屏蔽性能。
[0006]本专利技术提供了一种制备工艺简单、能耗低的氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
[0007]S1：将三聚氰胺溶液与泊洛沙姆溶液混合，并搅拌、蒸干，获得氮化石墨烯前驱体；
[0008]S2：将步骤S1获得的所述氮化石墨烯前驱体，在保护气氛下高温烧结，经冷却，获得氮化石墨烯纳米材料；
[0009]S3：将适量的PVDF溶于N，N
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二甲基甲酰胺溶液中，并超声得到透明混合液；
[0010]S4：将步骤S2获得的所述氮化石墨烯纳米材料溶于步骤S3获得的所述透明混合液中，并搅拌得到黑色悬浮液，再经蒸发后，获得氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料。
[0011]聚偏氟乙烯(英文缩写PVDF)，主要是指偏氟乙烯均聚物或者偏氟乙烯与其他少量含氟乙烯基单体的共聚物，它兼具氟树脂和通用树脂的特性。聚偏氟乙烯树脂是氟塑料中最强韧的，抗拉强度大于39MPa，抗冲击强度和耐磨性能良好，具有极其良好的抗紫外线性
和耐气候老化性、耐辐射性、耐腐蚀性，广泛应用于电子电器领域。
[0012]与现有技术相比，本专利技术将少量氮掺杂的、具有部分类石墨相氮化碳结构的二维碳材料氮化石墨烯与柔性高分子材料PVDF复合，得到了同时具有优异的电磁波吸收和屏蔽性能的纳米复合材料。由于氮化石墨烯为二维碳基材料，其理论比表面积高，有利于电磁波在材料表面产生反射损耗，表现出优良的吸波性能；而PVDF具有极其良好的抗冲击强度、抗紫外线性、耐气候老化性、耐辐射性、耐腐蚀性。本专利技术在无需额外添加相容剂的情况下，将氮化石墨烯与PVDF通过溶液
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烧结法复合，即可获得纳米级、品相均一的氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料，制备工艺简单、能耗低，大幅度降低了电子电器电磁防护设施的制造成本，在电子电器领域具有广阔的应用空间。
[0013]进一步，在所述步骤S2中，所述烧结温度为350～850℃，保温时间为2～6h。
[0014]进一步，在所述步骤S2中，所述保护气氛所采用的气体为氮气。
[0015]进一步，在所述步骤S2中，所述烧结工序具体为：以1℃/min的升温速率，从20℃升温至350℃后，保温3h；再以2℃/min的升温速率，从350℃升温至850℃后，保温2h。
[0016]进一步，还包括步骤S5：将步骤S4获得的所述氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料进行压片处理。即采用热压法进行压片处理。
[0017]进一步，在所述步骤S3中，所述N，N
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二甲基甲酰胺溶液的浓度为0.8～1.2mg/mL。
[0018]进一步，在所述步骤S1中，将适量的三聚氰胺在80℃下溶于水中，获得三聚氰胺溶液；将适量的泊洛沙姆在40℃下溶于水中，搅拌1h，获得泊洛沙姆溶液；将所述三聚氰胺溶液和泊洛沙姆溶液混合，并在60～70℃的条件下搅拌至蒸干，获得所述氮化石墨烯前驱体。
[0019]进一步，在所述步骤S4中，所述蒸发温度为60～80℃，蒸发时间为3～5h。
[0020]本专利技术还提供了所述氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料，包括以下重量份的组分：氮化石墨烯10份，PVDF 10～90份。
[0021]与现有技术相比，本专利技术将少量氮掺杂的、具有部分类石墨相氮化碳结构的二维碳材料氮化石墨烯与柔性高分子材料PVDF复合，得到了同时具有优异的电磁波吸收和屏蔽性能的纳米复合材料。由于氮化石墨烯(N
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graphene)为二维碳基材料，其理论比表面积高，有利于电磁波在材料表面产生反射损耗，表现出优良的吸波性能；而PVDF具有极其良好的抗冲击强度、抗紫外线性、耐气候老化性、耐辐射性、耐腐蚀性。本专利技术在无需额外添加相容剂的情况下，将氮化石墨烯与PVDF复合，即可获得纳米级、品相均一的氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料。且氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料在保持原有良好的抗冲击强度、抗紫外线性、耐气候老化性、耐辐射性、耐腐蚀性的基础上，还能在较宽的吸波频率带宽范围内，具有很好的电磁波吸收性能和电磁屏蔽性能，且大部分电磁波被吸收而不是被反射。
[0022]进一步，所述氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料包括以下重量份的组分：氮化石墨烯10份， PVDF 10～30份。本专利技术采用上述重量份的组分配比，即在较少氮化石墨烯用量的条件下，即能够制备获得具有优异的电磁波吸收和屏蔽性能的纳米复合材料。
[0023]进一步，所述氮化石墨烯由溶液
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烧结法获得，所述氮化石墨烯的制备原料包括三聚氰胺和泊洛沙姆。
[0024]“溶液
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烧结法”是指先将原料制备为溶剂混合、蒸干后，再通过高温烧结为产品材料的方法。泊洛沙姆(F127)为聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物，是一种新型的高分子非离子表面活性剂；三聚氰胺为具有丰富羟基的碳源。本专利技术将三聚氰胺与泊洛沙姆进行溶液
混合后，具有两亲性质的三聚氰胺为模板，表面活性剂泊洛沙姆与三聚氰胺(即富羟基碳源)在介观范围内组装成具有介孔结构存在的聚合物——氮化石墨烯(记为N
‑
graphenen)。
[0025]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将三聚氰胺溶液与泊洛沙姆溶液混合，并搅拌、蒸干，获得氮化石墨烯前驱体；S2：将步骤S1获得的所述氮化石墨烯前驱体，在保护气氛下高温烧结，经冷却，获得氮化石墨烯纳米材料；S3：将适量的PVDF溶于N，N
‑
二甲基甲酰胺溶液中，并超声得到透明混合液；S4：将步骤S2获得的所述氮化石墨烯纳米材料溶于步骤S3获得的所述透明混合液中，并搅拌得到黑色悬浮液，再经蒸发后，获得氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料。2.根据权利要求1所述氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤S2中，所述烧结温度为350～850℃，保温时间为2～6h；所述保护气氛所采用的气体为氮气。3.根据权利要求2所述氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤S2中，所述烧结工序具体为：以1℃/min的升温速率，从20℃升温至350℃后，保温3h；再以2℃/min的升温速率，从350℃升温至850℃后，保温2h。4.根据权利要求1所述氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料的制备方法，其特征在于：还包括步骤S5：将步骤S4获得的所述氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料进行压片处理。5.根据权利要求1所述氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料的制备方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：李茂东，王志刚，翟伟，杨波，倪进飞，李悦，
申请(专利权)人：广州特种承压设备检测研究院，
类型：发明
国别省市：