一种新型绝缘纸材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种新型绝缘纸材料、制备方法及其应用。所述的新型绝缘材料具有无定型的富纳米孔结构，形成新型陶瓷纤维增强硅基富纳米孔绝缘纸。其制备方法为：正硅酸乙酯、水、无水乙醇按照一定比例混合，盐酸调节混合物pH，形成硅溶胶溶液，氨水调节混合溶胶体系，然后将溶胶倒入模具中覆盖普通陶瓷纤维绝缘纸(CFP)，加热后得到湿凝胶；采用逐步置换法置换湿凝胶中的溶剂，并倒入表面接枝液；最后经过表面清洗，密封浸泡及常压干燥后制成陶瓷纤维增强硅基富纳米孔绝缘纸。本发明专利技术的生成的富纳米孔硅基介质相比于普通陶瓷纤维绝缘纸其热稳定性提升，疏水性能显著增强，同时其交、直流击穿场强均显著提升。随着孔径的减小，复合介质击穿电压提高。质击穿电压提高。质击穿电压提高。

【技术实现步骤摘要】
一种新型绝缘纸材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于绝缘材料制备
，具体涉及一种新型绝缘材料、制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]高性能先进电力装备的不断发展对绝缘材料的性能提出了极为严苛的要求，研发高性能绝缘材料关乎电气装备的小型化、低成本以及安全运行。纳米复合技术被认为是提高介质绝缘性能的重要手段，目前的研究多以填充型复合材料为主，即添加无机氧化物到高分子基体中，而此类材料发展至今20余年，仍面临诸多问题：如电气性能提升幅度有限(通常低于30％)，介电损耗高、纳米颗粒的长期稳定性及分散均匀性欠佳等，这些问题严重制约了其工业化应用。

技术实现思路

[0003]基于现有技术中存在的技术问题，本专利技术方法绕开传统纳米复合技术路线，通过溶胶
‑
凝胶法构筑了具有富纳米孔结构的新型硅基电介质材料，并对其多性能参数与构效关联机制开展了系统的试验研究和理论分析。研究结果表明，通过构筑富纳米孔结构可大幅提升材料的击穿场强，随着孔径的减小，击穿场强逐渐增大。
[0004]通过构筑富纳米孔结构可一定程度上降低材料的相对介电常数、介质损耗与体积电导率。在50Hz测量频率下，相比于普通陶瓷纤维绝缘纸，陶瓷纤维增强硅基富纳米孔绝缘纸的相对介电常数下降12.4％，介质损耗正切值下降39.2％，体积电导率下降52.5％。这对于提高变压器绝缘系统的抗老化破坏性能和降低介质损耗具有十分重要的意义。
[0005]本专利技术方法提供一种新型绝缘材料及其制备方法和应用。
[0006]本专利技术的第一个目的是提供一种陶瓷纤维增强硅基富纳米孔绝缘纸的制备方法，所述包括以下步骤：
[0007]S1、硅溶胶的制备：将正硅酸乙酯、去离子水及无水乙醇按照摩尔比例1：(2～4)：7混合，滴加盐酸调节pH至4并在室温下搅拌20～30分钟，使正硅酸乙酯TEOS充分水解，得到混合体系，将所述混合体系升温至40℃并加入氨水调节混合体系pH至7～10，并混合搅拌，形成硅溶胶，备用；优选的，将正硅酸乙酯、去离子水及无水乙醇按照摩尔比例1：(3～4)：7混合；
[0008]S2、硅溶胶浸渍陶瓷纤维绝缘纸：将陶瓷纤维绝缘纸置于S1制备的硅溶胶中，硅溶胶完全覆盖陶瓷纤维绝缘纸后，置于真空干燥箱中，常温真空浸渍后取出，得到陶瓷纤维绝缘纸
‑
硅溶胶混合体系，备用；
[0009]S3、湿凝胶的制备：将S2得到的陶瓷纤维绝缘纸
‑
硅溶胶混合体系置于35～45℃的环境中，使陶瓷纤维绝缘纸
‑
硅溶胶混合体系转变为湿凝胶；
[0010]优选的，将S2得到的陶瓷纤维绝缘纸
‑
硅溶胶混合体系置于35～45℃的环境中，45
°
放置，当混合体系不流动时，即达到凝胶点，获得湿凝胶；
[0011]S4、湿凝胶的老化：用无水乙醇浸泡S3所得湿凝胶，待湿凝胶变透明后，弃去反应后的无水乙醇，获得初步老化的湿凝胶；常温常压下，用正硅酸乙酯/无水乙醇混合液浸泡初步老化的湿凝胶，所述正硅酸乙酯/无水乙醇混合液中，正硅酸乙酯和无水乙醇的体积比为1：10，浸泡24小时后弃去反应后的正硅酸乙酯/无水乙醇混合液，获得老化的湿凝胶；
[0012]S5、采用逐步置换法置换湿凝胶中的溶剂：依次采用乙醇、50vol％正己烷的乙醇混合液、正己烷浸泡S4获得的老化的湿凝胶，获得置换后的湿凝胶；本步骤采用正己烷置换S4获得的老化的湿凝胶中的水和乙醇，以此来降低凝胶的表面张力；
[0013]S6、表面改性处理：用三甲基氯硅烷浸泡S5得到的置换后的湿凝胶，密封放置，浸泡时间2天，将剩余表面接枝液三甲基氯硅烷倒出，获得凝胶混合物；在凝胶混合物中加入正己烷进行表面清洗，使正己烷完全覆盖湿凝胶，浸洗后密封浸泡6小时后，弃去剩余正己烷，获得表面改性湿凝胶；本步骤采用三甲基氯硅烷对S5获得的凝胶进行表面接枝处理。
[0014]S7、湿凝胶干燥：将S6获得的表面改性湿凝胶置于电热鼓风干燥箱中，常压梯度升温干燥制成陶瓷纤维增强硅基富纳米孔绝缘纸。
[0015]进一步的，S1中，将正硅酸乙酯、去离子水及无水乙醇按照摩尔比例1：3：7混合，所述氨水浓度为0.5mol/L，氨水调节混合体系pH至10，所述混合搅拌的时间为2～5分钟。
[0016]进一步的，S5中，具体操作如下：
[0017]s5
‑
1、加入乙醇浸泡S4获得的老化的湿凝胶，置换10～12小时，弃去乙醇；
[0018]s5
‑
2、加入50vol％正己烷的乙醇混合液浸泡，置换12小时，弃去50vol％正己烷的乙醇混合液；
[0019]s5
‑
3、加入正己烷浸泡，置换12小时，获得置换后的湿凝胶。
[0020]进一步的，S7中，为将S6获得的表面改性湿凝胶置于电热鼓风干燥箱中进行常压梯度升温干燥，
[0021]优选的，所述常压梯度升温的升温程序为：
[0022][0023]更优选的，所述常压梯度升温的升温程序为：
[0024][0025]进一步的，S7中，所述常压梯度升温的升温程序为：
[0026][0027]本专利技术的第二个目的是提供一种陶瓷纤维增强硅基富纳米孔绝缘纸，所述种陶瓷纤维增强硅基富纳米孔绝缘纸是采用前述的制备方法制备得到的。
[0028]进一步的，所述种陶瓷纤维增强硅基富纳米孔绝缘纸平均孔径为10～1500nm；优选的，所述种陶瓷纤维增强硅基富纳米孔绝缘纸平均孔径为10～127nm，进一步优选的，所述种陶瓷纤维增强硅基富纳米孔绝缘纸平均孔径为10～20nm；更进一步优选的，所述种陶瓷纤维增强硅基富纳米孔绝缘纸平均孔径为14nm。
[0029]本专利技术的第三个目的是提供前述的制备方法在提升陶瓷纤维增强硅基富纳米孔绝缘纸击穿场强中的应用，所述击穿场强为直流击穿场强和/或工频击穿场强。
[0030]本专利技术的第四个目的是提供前述的制备方法在降低陶瓷纤维增强硅基富纳米孔绝缘纸相对介电常数和/或介质损耗和/或体积电导率中的应用。
[0031]本专利技术的第五个目的是提供前述的制备方法在提升陶瓷纤维增强硅基富纳米孔绝缘纸介质本征电气性能中的应用。
[0032]本专利技术的有益效果在于：
[0033]1)研究表明，生成的富纳米孔硅基介质具有典型的无定型结构，相比于普通陶瓷纤维绝缘纸，其热稳定性提升，疏水性能显著增强。普通陶瓷纤维绝缘纸的疏水性极弱，水珠与纤维接触瞬间呈现出亲水接触，其疏水角为3.5
°
。陶瓷纤维增强硅基富纳米孔绝缘纸呈现出良好的疏水性能，疏水角为141
°
。普通陶瓷纤维绝缘纸试样的TG曲线在75℃左右出现失重台阶，质量损失约为10％，而陶瓷纤维增强硅基富纳米孔绝缘纸的TG曲线在300℃左右出现失重台阶，其质量损失约为0.9％。
[0034]2)通过本专利技术构筑陶瓷纤维增强硅基富纳米孔绝缘纸的富纳米孔结本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种陶瓷纤维增强硅基富纳米孔绝缘纸的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：S1、硅溶胶的制备：将正硅酸乙酯、去离子水及无水乙醇按照摩尔比例1：(2～4)：7混合，滴加盐酸调节pH至4并在室温下搅拌20～30分钟，使正硅酸乙酯TEOS充分水解，得到混合体系，将所述混合体系升温至40℃并加入氨水调节混合体系pH至7～10，并混合搅拌，形成硅溶胶，备用；优选的，将正硅酸乙酯、去离子水及无水乙醇按照摩尔比例1：(3～4)：7混合；S2、硅溶胶浸渍陶瓷纤维绝缘纸：将陶瓷纤维绝缘纸置于S1制备的硅溶胶中，硅溶胶完全覆盖陶瓷纤维绝缘纸后，置于真空干燥箱中，常温真空浸渍后取出，得到陶瓷纤维绝缘纸
‑
硅溶胶混合体系，备用；S3、湿凝胶的制备：将S2得到的陶瓷纤维绝缘纸
‑
硅溶胶混合体系置于35～45℃的环境中，使陶瓷纤维绝缘纸
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硅溶胶混合体系转变为湿凝胶；优选的，将S2得到的陶瓷纤维绝缘纸
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硅溶胶混合体系置于35～45℃的环境中，45
°
放置，当混合体系不流动时，即达到凝胶点，获得湿凝胶；S4、湿凝胶的老化：用无水乙醇浸泡S3所得湿凝胶，待湿凝胶变透明后，弃去反应后的无水乙醇，获得初步老化的湿凝胶；常温常压下，用正硅酸乙酯/无水乙醇混合液浸泡初步老化的湿凝胶，所述正硅酸乙酯/无水乙醇混合液中正硅酸乙酯和无水乙醇的体积比为1:10，浸泡24小时后弃去反应后的正硅酸乙酯/无水乙醇混合液，获得老化的湿凝胶；S5、采用逐步置换法置换湿凝胶中的溶剂：依次采用乙醇、50vol％正己烷的乙醇混合液、正己烷浸泡S4获得的老化的湿凝胶，获得置换后的湿凝胶；S6、表面改性处理：用三甲基氯硅烷浸泡S5得到的置换后的湿凝胶，密封放置，浸泡时间2天，将剩余表面接枝液三甲基氯硅烷倒出，获得凝胶混合物；在凝胶混合物中加入正己烷进行表面清洗，使正己烷完全覆盖湿凝胶，浸洗后密封浸泡6小时后，弃去剩余正己烷，获得表面改性湿凝胶；S7、湿凝胶干燥：将S6获得的表面改性湿凝胶常压梯度升温干燥制成陶瓷纤维增强硅基富纳米孔绝缘纸...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙魄韬，司马文霞，袁涛，杨鸣，
申请(专利权)人：重庆大学，
类型：发明
国别省市：