一种2,4-二氨基-6-卤代甲基蝶啶及其盐含量的测定方法技术

本发明专利技术提供了一种2,4

【技术实现步骤摘要】
一种2,4
‑
二氨基
‑6‑
卤代甲基蝶啶及其盐含量的测定方法


[0001]本专利技术涉及一种化合物含量的测定方法，具体是一种2,4
‑
二氨基
‑6‑
卤代甲基蝶啶及其盐含量的测定方法。

技术介绍

[0002]2,4
‑
二氨基
‑6‑
卤代甲基蝶啶的分子结构如式I所示：
[0003][0004]其中，X为Cl或Br。
[0005]在实际生产应用过程中，多用2,4
‑
二氨基
‑6‑
卤代甲基蝶啶的盐，通常为其盐酸盐或氢溴酸盐。
[0006]2,4
‑
二氨基
‑6‑
溴甲基蝶啶氢溴酸盐(CAS号：52853
‑
40
‑
4)，分子式C7H8Br2N6，遇水容易破坏产生2,4
‑
二氨基
‑6‑
(羟基甲基)蝶啶氢溴酸盐(CAS号：57963
‑
59
‑
4)，在热水中能快速完全转化成2,4
‑
二氨基
‑6‑
(羟基甲基)蝶啶氢溴酸盐，游离出一分子溴化氢，虽然通过高效液相色谱法可以检测转化情况，但由于2,4
‑
二氨基
‑6‑
溴甲基蝶啶氢溴酸盐在水中稳定性差，难以建立准确的高效液相色谱法测定其含量。
[0007]因此，亟需提供一种能够准确测定2,4
‑
二氨基
‑6‑
卤代甲基蝶啶及其盐含量，并且操作简单、快速的方法。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的是为了解决以上现有技术的不足而提供一种能够准确测定2,4
‑
二氨基
‑6‑
卤代甲基蝶啶及其盐含量，并且操作简单、快速的方法。
[0009]本专利技术的技术方案为：
[0010]一种式I所示2,4
‑
二氨基
‑6‑
卤代甲基蝶啶及其盐含量的测定方法，包括供试品溶液的配制、滴定和数据处理三个步骤；
[0011][0012]其中，X为Cl或Br。
[0013]优选地，所述的2,4
‑
二氨基
‑6‑
卤代甲基蝶啶的盐为盐酸盐(1:n)或氢溴酸盐(1:
n)；n优选地为1；即为2,4
‑
二氨基
‑6‑
卤代甲基蝶啶单盐酸盐或2,4
‑
二氨基
‑6‑
卤代甲基蝶啶单氢溴酸盐。
[0014]优选地，所述供试品溶液的配制步骤为称取供试品，加入热水，摇匀使溶解，冷却至室温，再加入稀硝酸；取加入稀硝酸后溶液的一部分或全部作为供试品溶液，供试品溶液中含有m mg供试品。
[0015]本专利技术中室温温度范围为《中国药典》(2020年版)所规定的10～30℃。
[0016]优选地，所述热水的温度为70～80℃。
[0017]更优选地，所述热水的温度为75℃。
[0018]优选地，所述稀硝酸中HNO3的体积百分含量为9.5％～10.5％。
[0019]优选地，所述加入稀硝酸至少1ml。
[0020]优选地，所述的滴定步骤为用硝酸银滴定液进行滴定，达到滴定突跃，记录消耗滴定液的体积。
[0021]优选地，所述硝酸银滴定液中硝酸银的浓度为0.01～0.03mol/L；更优选为0.015～0.025mol/L；更进一步优选为(0.01
±
0.001)mol/L。
[0022]进一步地，所述方法还包括电位滴定仪设定的步骤。
[0023]更进一步地，所述数据处理的计算公式为：
[0024]测定2,4
‑
二氨基
‑6‑
卤代甲基蝶啶时，其含量％＝(V
×
C
×
M)/m
×
100％，M为2,4
‑
二氨基
‑6‑
卤代甲基蝶啶分子量；
[0025]测定2,4
‑
二氨基
‑6‑
卤代甲基蝶啶盐酸盐(1:n)或氢溴酸盐(1:n)时，其含量％＝(V
×
C
×
M)/((1+n)
×
m)
×
100％，M为2,4
‑
二氨基
‑6‑
卤代甲基蝶啶盐酸盐(1:n)或氢溴酸盐(1:n)分子量；
[0026]其中，V为消耗硝酸银滴定液的体积，单位为ml，C为硝酸银滴定液的浓度，单位为mol/L，m为供试品溶液中含有的供试品的量，单位为mg。
[0027]有益效果：
[0028]本专利技术的2,4
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二氨基
‑6‑
卤代甲基蝶啶及其盐含量的测定方法是利用滴定终点附近电位值突跃，准确判断滴定终点，从而降低误差，提高准确性。
[0029]本专利技术的测定方法操作简单、快速、干扰少，测定2,4
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二氨基
‑6‑
卤代甲基蝶啶及其盐含量的结果准确。
附图说明
[0030]图1为含量测定
‑
E
‑
V曲线图；
[0031]图2为含量测定
‑
(
△
E/
△
V)
‑
V曲线图。
具体实施方式
[0032]下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。
[0033]仪器及样品信息：
[0034]1.仪器
[0035]T5电位滴定仪
ꢀꢀ
瑞士梅特勒
‑
托利多仪器有限公司
[0036]XS205DU电子分析天平
ꢀꢀ
瑞士梅特勒
‑
托利多仪器有限公司
[0037]2.样品
[0038]供试品：2,4
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二氨基
‑6‑
溴甲基蝶啶氢溴酸盐(1:1)，购自上海赢瑞生物医药科技有限公司，批号20190305
[0039]对照品：2,4
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二氨基
‑6‑
溴甲基蝶啶氢溴酸盐(1:1)，购自Toronto Research Chemicals(TRC公司)，批号2
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SCZ
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131
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1，纯度约90％
[0040]以下实施例中所述热水的温度为70～80℃，优选75℃；所述稀硝酸即硝酸水溶液，含HNO3为9.5％～10.5％(V/V)，优选10％(V/V)。
[0041]实施例1
[00本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种式I所示2,4
‑
二氨基
‑6‑
卤代甲基蝶啶及其盐含量的测定方法，其特征在于，包括供试品溶液的配制、滴定和数据处理三个步骤；其中，X为Cl或Br。2.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述的2,4
‑
二氨基
‑6‑
卤代甲基蝶啶的盐为盐酸盐(1:n)或氢溴酸盐(1:n)；n优选地为1。3.如权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，所述供试品溶液的配制步骤为称取供试品，加入热水，摇匀使溶解，冷却至室温，再加入稀硝酸；取加入稀硝酸后溶液的一部分或全部作为供试品溶液，供试品溶液中含有m mg供试品。4.如权利要求3所述的测定方法，其特征在于，所述热水的温度为70～80℃。5.如权利要求4所述的测定方法，其特征在于，所述热水的温度为75℃。6.如权利要求3所述的测定方法，其特征在于，所述稀硝酸中HNO3的体积百分含量为9.5％～10.5％。7.如权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，所述的滴定步骤为用硝酸银滴定液进行滴定，达到滴定突跃，记录消耗滴定液的体积。8.如权利要求7所述的测定方法，其特征在于，所述硝酸银滴定液中硝酸银的浓度为0.01～0.03mol/L；优选为0.015～0.025mol/L；更...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈庆财，杜有国，陈俊，伏一凡，赵慧，聂兴国，赵霞，
申请(专利权)人：江苏奥赛康药业有限公司，
类型：发明
国别省市：