一种不锈钢除尘灰中全铁检测的方法技术

本发明专利技术涉及冶金分析技术领域领域，具体为一种不锈钢除尘灰中全铁检测的方法，本发明专利技术使用氧化钠和碳酸钠熔融试样，盐酸倾取，氯化亚锡还原铁保证煮沸过程中铁不被损失，同时将被氧化为六价的铬进行还原，使用高锰酸钾氧化过量的氯化亚锡；在电位滴定仪上使用氧化还原电极判断电位，使用三氯化钛还原至滴定仪电位显示200mV以下，使用重铬酸钾标准溶液进行滴定，通过电位突越判断终点，以2个终点滴定体积差，及标准溶液浓度，试样称样量计算不锈钢除尘灰中全铁含量；本发明专利技术适用于不锈钢除尘灰等含铬物料中铁含量的快速、准确分析；具有操作简单、结果可靠的优点,为国内首创；本发明专利技术还可进行铬矿、铬渣、铬质引流沙、铬铁等含铬物料中铁元素检验。素检验。

【技术实现步骤摘要】
一种不锈钢除尘灰中全铁检测的方法


[0001]本专利技术涉及冶金分析
领域，具体为一种不锈钢除尘灰中全铁检测的方法。

技术介绍

[0002]不锈钢除尘灰为不锈钢冶炼过程中的冶金回收物，其中含有较为丰富铁、铬资源，具备一定的回收利用价值。要对不锈钢除尘灰进行有效的利用，需准确、及时的检验其中的有用元素，铬元素可参照铬矿石检验方法进行，该方法简单有效，但其中铁元素在检验过程中如使用铬矿石的方法则比较复杂，检验耗时较长。含铬矿物溶解后，由于铬的存在试液颜色为绿色，严重干扰指示剂颜色变化，在检验铁的过程中无法准确快速的使用相应的指示剂判断终点。检验时需先进行铬、铁的分离操作，使用沉淀分离的方式，铬在滤液中被分离，完成后再重新将沉淀中的铁进行溶解，滴定。使用电位滴定法可通过电位判断滴定终点，但含铬物料中铁含量检测未见使用电位滴定法的相关报道。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种不锈钢除尘灰中全铁检测的方法，操作简单、结果可靠,准确分析，可进行铬矿、铬渣、铬质引流沙、铬铁等含铬物料中铁元素检验。
[0004]为解决上述技术问题，本专利技术一种不锈钢除尘灰中全铁检测的方法包括有如下步骤：S1. 称取不锈钢除尘灰试样0.3g，置于刚玉坩埚中，加入2g过氧化钠和2g碳酸钠,使用玻璃棒搅拌均匀，在完成搅拌的试样上方覆盖2g过氧化钠；S2. 将完成步骤S1的刚玉坩埚放入预先升温至700℃的马弗炉中，熔融15分钟；S3. 取出坩埚冷却至室温，将坩埚置于500mL烧杯中，加入300mL水，30mL浓盐酸，浓盐酸使用质量分数超过20%的盐酸，为领域经常使用的试剂，待剧烈反应停止后，重新取水对坩埚进行清洗，清洗水承接在烧杯中；S4. 向完成步骤S3的试液中加入1g氯化亚锡，保证其中的铁被还原为二价，氯化亚锡加入量过多会后续步骤中高锰酸钾溶液的消耗量，在电热板上对烧杯加热煮沸，试液变为澄清，向其中滴加高锰酸钾溶液至试液出现红色，继续煮沸至红色退去，将烧杯取下，冷却至室温；S5. 将完成步骤S4的试液放到电位滴定仪上，插入电极，在搅拌下滴加三氯化钛溶液，至仪器显示电位＜200mV；S6. 启动电位滴定程序进行滴定操作，设置2个滴定终点，终点判断方式为滴定曲线一介倒数波峰处；S7. 第一个终点为三氯化钛被氧化的终点，此时消耗重铬酸钾标准溶液的体积记为V1，第二个终点为二价铁被氧化的终点，此时消耗重铬酸钾标准溶液的体积记为V2；S8. 计算不锈钢除尘灰中全铁含量：
；公式中w(TFe)为不锈钢除尘灰中全铁含量；V1为第一个终点时消耗重铬酸钾标准溶液的体积；V2为第二个终点时消耗重铬酸钾标准溶液的体积；c为重铬酸钾标准溶液的浓度；m为步骤S1时称取不锈钢除尘灰试样的量；55.85为铁的摩尔质量55.85g/mol。
[0005]进一步的，所述的步骤S4中使用的高锰酸钾溶液为溶度为6%的高锰酸钾溶液。
[0006]进一步的，所述的步骤S5中使用的三氯化钛溶液中三氯化钛体积比与水的体积比为1:1。
[0007]进一步的，所述的步骤S1中称取不锈钢除尘灰试样精确到0.0001g。
[0008]本专利技术中称取不锈钢除尘灰试样0.3g主要是考虑到经常使用的刚玉坩埚容量有限，考虑都还要在坩埚加入其余的物质，所以0.3g试样的量比较合适，在使用使用时，可根据实际坩埚的容量进行试样质量的增加，注意在试样质量变化后其余步骤中各物质的量按比例变化即可。
[0009]本专利技术的有益效果是：本专利技术使用过氧化钠和碳酸钠熔融试样，盐酸倾取，氯化亚锡还原铁保证煮沸过程中铁不被损失，同时将被氧化为六价的铬进行还原，使用高锰酸钾氧化过量的氯化亚锡；在电位滴定仪上使用氧化还原电极判断电位，使用三氯化钛还原至滴定仪电位显示200mV以下，使用重铬酸钾标准溶液进行滴定，设置2个滴定终点，以2个终点滴定体积差，及标准溶液浓度，试样称样量计算得到不锈钢除尘灰中全铁含量；本专利技术适用于不锈钢除尘灰等含铬物料中铬含量的快速、准确分析；具有操作简单、结果可靠的优点,为国内首创；本专利技术还可进行铬矿、铬渣、铬质引流沙、铬铁等含铬物料中铁元素检验。
具体实施方式
[0010]本专利技术一种不锈钢除尘灰中全铁检测的方法包括有如下步骤：S1. 称取不锈钢除尘灰试样0.3g，置于刚玉坩埚中，加入2g过氧化钠和2g碳酸钠,使用玻璃棒搅拌均匀，在完成搅拌的试样上方覆盖2g过氧化钠；S2. 将完成步骤S1的刚玉坩埚放入预先升温至700℃的马弗炉中，熔融15分钟；S3. 取出坩埚冷却至室温，将坩埚置于500mL烧杯中，加入300mL水，30mL浓盐酸，待剧烈反应停止后，重新取水对坩埚进行清洗，清洗水承接在烧杯中；S4. 向完成步骤S3的试液中加入1g氯化亚锡，保证其中的铁被还原为二价，氯化亚锡加入量过多会后续步骤中高锰酸钾溶液的消耗量，在电热板上对烧杯加热煮沸，试液变为澄清，向其中滴加高锰酸钾溶液至试液出现红色，继续煮沸至红色退去，将烧杯取下，冷却至室温；S5. 将完成步骤S4的试液放到电位滴定仪上，插入电极，在搅拌下滴加三氯化钛溶液，至仪器显示电位＜200mV；S6. 启动电位滴定程序进行滴定操作，设置2个滴定终点，终点判断方式为滴定曲线一介倒数波峰处；S7. 第一个终点为三氯化钛被氧化的终点，此时消耗重铬酸钾标准溶液的体积记为V1，第二个终点为二价铁被氧化的终点，此时消耗重铬酸钾标准溶液的体积记为V2；S8. 计算不锈钢除尘灰中全铁含量：
；公式中w(TFe)为不锈钢除尘灰中全铁含量；V1为第一个终点时消耗重铬酸钾标准溶液的体积；V2为第二个终点时消耗重铬酸钾标准溶液的体积；c为重铬酸钾标准溶液的浓度；m为步骤S1时称取不锈钢除尘灰试样的量；55.85为铁的摩尔质量55.85g/mol。
[0011]本专利技术中称取不锈钢除尘灰试样0.3g主要是考虑到经常使用的刚玉坩埚容量有限，考虑都还要在坩埚加入其余的物质，所以0.3g试样的量比较合适，在使用使用时，可根据实际坩埚的容量进行试样质量的增加，注意在试样质量变化后其余步骤中各物质的量按比例变化即可。
[0012]进一步的，所述的步骤S4中使用的高锰酸钾溶液为溶度为6%的高锰酸钾溶液。
[0013]进一步的，所述的步骤S5中使用的三氯化钛溶液中三氯化钛体积比与水的体积比为1:1。
[0014]进一步的，所述的步骤S1中称取不锈钢除尘灰试样精确到0.0001g。
[0015]实施例一：使用ZDJ
‑
4B型电位滴定仪检验不锈钢除尘灰及铬矿中铁含量使用本专利技术方法。
[0016]分析中使用通常的实验室仪器。滴定管、单标线容量瓶和单标线吸量管，应符合GB/T 12805、GB/T 12806和GB/T 12808的规定。
[0017]电位滴定仪，ZDJ
‑
4B型电位滴定仪，上海雷磁。
[0018]按GB/T 24239的规定进行取样和制样。
[0019]使用到的试剂为：磷酸，ρ=1.70 g/mL；硫酸，ρ=1.8本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种不锈钢除尘灰中全铁检测的方法，其特征在于：包括有如下步骤：S1. 称取不锈钢除尘灰试样0.3g，置于刚玉坩埚中，加入2g过氧化钠和2g碳酸钠,使用玻璃棒搅拌均匀，在完成搅拌的试样上方覆盖2g过氧化钠；S2. 将完成步骤S1的刚玉坩埚放入预先升温至700℃的马弗炉中，熔融15分钟；S3. 取出坩埚冷却至室温，将坩埚置于500mL烧杯中，加入200mL水，30mL浓盐酸，待剧烈反应停止后，重新取水对坩埚进行清洗，清洗水承接在烧杯中；S4. 向完成步骤S3的试液中加入1g氯化亚锡，保证其中的铁被还原为二价，在电热板上对烧杯加热煮沸，试液变为澄清，向其中滴加高锰酸钾溶液至试液出现红色，继续煮沸至红色退去，将烧杯取下，冷却至室温；S5. 将完成步骤S4的试液放到电位滴定仪上，插入电极，在搅拌下滴加三氯化钛溶液，至仪器显示电位＜200mV；S6. 启动电位滴定程序进行滴定操作，设置2个滴定终点，终点判断方式为滴定曲线一介倒数波峰处；S7. ...

【专利技术属性】
技术研发人员：康开斌，马振元，庄丽丽，
申请(专利权)人：酒泉钢铁集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：