一种氧化石墨烯纳米水凝胶封堵剂的合成及水基钻井液制造技术

本发明专利技术公开了一种氧化石墨烯纳米水凝胶封堵剂的合成及水基钻井液。该水基钻井液所用封堵剂为氧化石墨烯纳米水凝胶，所述氧化石墨烯纳米水凝胶合成原料包括石墨、酰胺化合物、酰胺磺酸化合物。所述钻井液包含有本发明专利技术的氧化石墨烯纳米水凝胶封堵剂。本发明专利技术的氧化石墨烯纳米水凝胶作为封堵剂，其粒径大致分布在30～1700nm之间，能够有效的封堵页岩地层中的纳米孔缝，从而可以有效稳定井壁、防止垮塌；本发明专利技术的封堵剂对钻井液的性能影响小，有利于降低钻井液滤失量，且本发明专利技术所使用的水基钻井液在页岩地层条件下的流变性、失水造壁性以及封堵性等方面性能良好。性等方面性能良好。性等方面性能良好。

【技术实现步骤摘要】
一种氧化石墨烯纳米水凝胶封堵剂的合成及水基钻井液


[0001]本专利技术涉及油气田钻井
，具体涉及一种氧化石墨烯纳米水凝胶封堵剂的合成及水基钻井液。

技术介绍

[0002]中国页岩气储量丰富、开发潜力巨大，同时也关系到中国的能源安全，页岩气的勘探和开发方兴未艾。国内外完成的页岩气水平井大多采用油基钻井液体系钻井，油基钻井液具有井壁稳定性好、抑制能力强的优点，但存在不环保、成本相对较高等缺点，因此采用水基钻井液代替油基钻井液是当前钻井液的发展趋势。页岩水化膨胀引起的井壁失稳问题是页岩气钻井过程中的巨大挑战，钻井液穿过地层裂隙、裂缝和弱的层面后，钻井液与页岩相互作用改变了页岩的孔隙压力和页岩强度，最终影响到页岩的稳定性。
[0003]水基钻井液中的封堵剂在减少流体侵入页岩孔喉方面发挥着巨大的作用，与微孔和裂缝相比，纳米孔缝在页岩中所占比例高，页岩地层中存在丰富的纳米微裂缝，层理等弱面结构，滤液优先沿着微裂缝侵入页岩地层，降低岩石强度，导致井壁失稳、坍塌等问题。因此保持井壁稳定性的关键是使用高性能纳米封堵剂加强对微孔、微裂缝和层理结构的封堵，从而降低滤液的侵入，减缓井壁问题。氧化石墨烯(GO)是氧化石墨后得到的产物，氧化石墨烯虽然与石墨烯类似，但是氧化石墨烯中分布着大量的含氧官能团，如羧基(COOH)，羟基(OH)和环氧基(C
‑
O
‑
C)，这些含氧官能团加入到疏水性的高分子膜内可以有效克服疏水性缺点，此外，含氧基团在GO层间的插入不仅使得GO具有良好的化学稳定性，而且有较大的比表面积、高孔隙率和高吸附能力。将酰胺磺酸类聚合物与氧化石墨烯相结合，引入酰胺基团、磺酸基团，可以提高材料的抗盐、抗温性能，从而进行有效封堵。
[0004]目前已有的水基钻井液还存在许多不足的问题，尤其是在封堵纳米级裂缝方面，其封堵效果亟待进一步提升。因此，研制一种能适用于页岩地层的新型纳米封堵水基钻井液替代油基钻井液能够解决井壁稳定、储层污染等问题则是目前页岩气钻井的关键技术，也是国内外页岩钻井的难点所在。

技术实现思路

[0005]针对目前常规封堵剂无法有效封堵泥页岩中的微裂缝而导致的井壁失稳问题，本专利技术提供了一种氧化石墨烯纳米水凝胶封堵剂，能够有效对泥页岩地层中的微米级、纳米级裂缝进行封堵，从而达到稳定井壁的目的。且研制了一种能适用于页岩地层的新型水基钻井液替代油基钻井液能够解决井壁稳定、储层污染等问题。
[0006]为实现上述目的，本专利技术的技术方案为：一种氧化石墨烯纳米水凝胶封堵剂的合成，所述氧化石墨烯纳米水凝胶的原料包括石墨、酰胺化合物、酰胺磺酸化合物，所述氧化石墨烯纳米水凝胶的制备步骤如下：
[0007](1)改良Hummers法制备氧化石墨烯：
[0008]将适量石墨、硝酸钠、质量浓度为98％的浓硫酸置于三口烧瓶中，缓慢加入适量高
锰酸钾，并在温度为35℃条件下搅拌5～10h，然后加入第二部分高锰酸钾，搅拌反应8～12h；搅拌完成后，采用过氧化氢溶液除去剩余的高锰酸钾；依次经离心、蒸馏水反复洗涤后产物，通过超声处理得到氧化石墨烯分散体，将氧化石墨烯分散体经65℃真空干燥得到氧化石墨烯粉末；
[0009](2)氧化石墨烯纳米水凝胶的合成：
[0010]将氧化石墨烯分散于去离子水中并超声搅拌30min，以获得均匀的氧化石墨烯分散体，然后将其转移至三口烧瓶中，加入适量酰胺化合物、酰胺磺酸化合物、N,N
‑
亚甲基
‑
双
‑
丙烯酰胺，30min后加入适量引发剂过硫酸铵水溶液，并调节PH在7～8范围内，在氮气氛围、80℃条件下搅拌反应3
‑
6h直至产生粘性溶液；随后将反应混合物冷却至室温，经丙酮洗涤、65℃真空干燥得到氧化石墨烯纳米水凝胶；
[0011]在上述步骤(1)中所述石墨与硝酸钠的质量比为2：1～3：1，所述石墨与浓硫酸的比例为1g：50～60ml，石墨与高锰酸钾的质量比为1：2～1：4，石墨与过氧化氢溶液的比例为1g：100～200ml，双氧水的质量浓度为25～30％；
[0012]在上述步骤(2)中，所述氧化石墨烯的加量为1～1.5g，所述氧化石墨烯与去离子水的比例为1g：80～100ml，所述酰胺化合物的加量为8～12g，所述酰胺化合物与酰胺磺酸化合物的质量比为4：1，所述N,N
‑
亚甲基
‑
双
‑
丙烯酰胺的加量为0.008～0.01mol；所述过硫酸铵的加量为0.01～0.012mol。
[0013]所述酰胺化合物为丙烯酰胺、3
‑
丁烯酰胺、4
‑
戊烯
‑1‑
磺酰胺、甲基丙烯酰胺、N
‑
(2
‑
氨基乙基)丙烯酰胺、N
‑
(2
‑
氨基乙基)丙烯酰胺中的一种。
[0014]所述酰胺磺酸化合物为2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸、(S)
‑2‑
丙烯酰胺
‑1‑
丙磺酸、2
‑
丙烯酰胺
‑
2,6
‑
二甲基
‑3‑
庚磺酸、2
‑
丙烯酰胺十二烷基磺酸、2
‑
甲基
‑
N
‑
(4
‑
氨磺酰基苯基)丙
‑2‑
烯酰胺、2
‑
甲基
‑2‑
[(1
‑
氧代
‑2‑
丙烯基)氨基]‑1‑
丙磺酸钠盐、[3
‑
(甲基丙烯酰氨基)丙基]二甲基(3
‑
硫代丙基)氢氧化铵内盐中的一种。
[0015]本专利技术的另一种目的是提供一种水基钻井液，所述钻井液添加有本专利技术所述的氧化石墨烯纳米水凝胶封堵剂。
[0016]以重量份计，所述钻井液的组成如下：水1000份，膨润土45
‑
55份，碳酸钠2.0
‑
2.5份，增黏剂6.5
‑
8.5份，聚丙烯酰胺钾150
‑
200份，降滤失剂10
‑
30份，降黏剂0.2
‑
0.5份，重晶石50
‑
70份，润滑剂18
‑
25份，聚合醇55
‑
75份，氧化石墨烯纳米水凝胶10
‑
50份，氯化钾20
‑
25份，pH调节剂。
[0017]所述膨润土为钠基膨润土或钙基膨润土中的一种；所述增黏剂为羟丙基胍尔胶HPG；所述降滤失剂为SMP
‑
2；所述降黏剂为铁铬木质素磺酸盐FCLS；所述润滑剂为RH
‑
3；所述聚合醇为JHJC
‑
3；所述密度调节剂为重晶石；所述pH调本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧化石墨烯纳米水凝胶封堵剂的合成及水基钻井液，其特征在于，所述氧化石墨烯纳米水凝胶的原料为石墨、酰胺化合物、酰胺磺酸化合物，采用步骤如下制备而成：(1)改良Hummers法制备氧化石墨烯：将适量石墨、硝酸钠、质量浓度为98％的浓硫酸置于三口烧瓶中，缓慢加入适量高锰酸钾，并在温度为35℃条件下搅拌5～10h，然后加入第二部分高锰酸钾，搅拌反应8～12h；搅拌完成后，采用过氧化氢溶液除去剩余的高锰酸钾；依次经离心、蒸馏水反复洗涤后产物，通过超声处理得到氧化石墨烯分散体，将氧化石墨烯分散体经65℃真空干燥得到氧化石墨烯粉末；(2)氧化石墨烯纳米水凝胶的合成：将氧化石墨烯分散于去离子水中并超声搅拌30min，以获得均匀的氧化石墨烯分散体，然后将其转移至三口烧瓶中，加入适量酰胺化合物、酰胺磺酸化合物、N,N
‑
亚甲基
‑
双
‑
丙烯酰胺，30min后加入适量引发剂过硫酸铵水溶液，并调节PH在7～8范围内，在氮气氛围、80℃条件下搅拌反应3
‑
6h直至产生粘性溶液；随后将反应混合物冷却至室温，经丙酮洗涤、65℃真空干燥得到氧化石墨烯纳米水凝胶；在上述步骤(1)中所述石墨与硝酸钠的质量比为2：1～3：1，所述石墨与浓硫酸的比例为1g：50～60ml，石墨与高锰酸钾的质量比为1：2～1：4，石墨与过氧化氢溶液的比例为1g：100～200ml，双氧水的质量浓度为25～30％；在上述步骤(2)中，所述氧化石墨烯的加量为1～1.5g，所述氧化石墨烯与去离子水的比例为1g：80～100ml，所述酰胺化合物的加量为8～12g，所述酰胺化合物与酰胺磺酸化合物的质量比为4：1，所述N,N
‑
亚甲基
‑
双
‑
丙烯酰胺的加量为0.008～0.01mol；所述过硫酸铵的加量为0.01～0.012mol。2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯纳米水凝胶，其特征在于，所述酰胺化合物为丙烯酰胺、3
‑
丁烯酰胺、4
‑
戊烯
‑1‑
磺酰胺、甲基丙烯酰胺、N
‑
(2
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：谢刚，汪若兰，黄进军，白杨，唐伟舰，
申请(专利权)人：西南石油大学，
类型：发明
国别省市：