一种纳米二氧化硅增强pH响应标签膜的制备方法，它涉及pH响应标签膜的制备方法，它是要解决现有的智能响应标签膜材料的强度低、稳定性差的技术问题。本方法：利用羧甲基淀粉钠、卡拉胶、羧基化纤维素纳米晶须、纳米二氧化硅、果渣粉和增塑剂制备成膜溶液，再将成膜溶液倒入成膜模具中成膜。本发明专利技术的pH响应标签膜抗拉强度为10.34MPa～5.46MPa，断裂伸长率为46.53％～38.90％；透光率为22.05％～8.14％，雾度为83.23％～41.00％，可辨识度高，智能膜不易脱色，可用于包装领域。可用于包装领域。可用于包装领域。
【技术实现步骤摘要】
一种纳米二氧化硅增强pH响应标签膜的制备方法
[0001]本专利技术涉及pH响应标签膜的制备方法，属于智能指示材料
技术介绍
[0002]近年来，微生物污染等原因引起的食品安全问题时有发生，逐渐成为公共健康面临的重大社会焦点问题。鱼、虾以及新鲜生肉在实际存储过程中会受温度、微生物等环境影响导致腐败速度加快，虽然腐败已经发生但无明显腐败迹象时，人们无法通过感官对新鲜程度进行判断，此时生成的一些有害物质或许已经超过了相应的国家标准，一旦食用会对人体健康造成一定的危害。智能响应标签膜可以以简单、快速、易懂、精确的方式向消费者提供有关食品质量的可靠信息，通过与食品或其所在环境的相互作用来监控食品在运输和储存过程中的质量，是未来人们通过肉眼直接判断肉制品实时新鲜度的有效途径。
[0003]目前的智能响应标签膜在储存应用的过程中仍然存在一些问题：智能膜一定的吸水性有利于对有害气体的感应显色，同时也会因湿度大带来强度的下降，因此膜强度需要得到进一步提升；对于花色素类智能膜，由于花色素自身结构易受到外界因素如光照、温度、氧气的影响发生变化，发生褪色甚至出现色素沾附食物现象，从而导致智能性下降。因此，现有的智能响应标签膜材料的强度和智能稳定性需要进一步提高。
技术实现思路
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[0004]本专利技术是要解决现有的智能响应标签膜材料的强度低、稳定性差的技术问题，而提供一种纳米二氧化硅增强pH响应标签膜的制备方法。
[0005]本专利技术的纳米二氧化硅增强pH响应标签膜的制备方法，按以下步骤进行：<br/>[0006]一、称取羧甲基淀粉钠、卡拉胶、羧基化纤维素纳米晶须、纳米二氧化硅、果渣粉和增塑剂；
[0007]二、将羧甲基淀粉钠与卡拉胶溶解水中，得到溶液A；将羧基化纤维素纳米晶须和纳米二氧化硅加入到水中，进行超声波细胞粉碎处理，得到溶液B，将溶液A与溶液B混合，在温度为70～80℃的恒温水浴℃中以400～500rmp的转速机械搅拌80～120min；然后加入果渣粉，继续搅拌均匀，最后加入增塑剂，继续搅拌均匀，得到成膜溶液；
[0008]三、将成膜溶液倒入塑料成膜模具中，在50～55℃的条件下下恒温干燥20～30h，冷却后揭下，得到纳米二氧化硅增强pH响应标签膜。
[0009]更进一步地，步骤一中羧甲基淀粉钠、卡拉胶与羧基化纤维素纳米晶须的质量比为1：(0.4～0.5)：(0.1～0.2)。
[0010]更进一步地，步骤一中纳米二氧化硅的质量为羧甲基淀粉钠与卡拉胶质量之和的2％～6％。
[0011]更进一步地，步骤一中果渣粉为桑葚果渣粉；该桑葚果渣粉的制备方法是：将黑色去梗的新鲜桑葚，用蒸馏水清洗后置于烧杯中，使用搅拌机榨成浆液，过滤，将固相的果渣冷冻干燥，再粉碎，过220～240目筛，得到桑葚果渣粉。
[0012]更进一步地，步骤一中果渣粉的质量为羧甲基淀粉钠与卡拉胶质量之和的5％～7％。
[0013]更进一步地，步骤一中增塑剂为甘油。
[0014]更进一步地，步骤一中甘油的质量为羧甲基淀粉钠与卡拉胶质量之和的35％～45％。
[0015]更进一步地，步骤一中纳米二氧化硅的粒径为60～80nm。该粒径的纳米二氧化硅有利于对紫外光的屏蔽。
[0016]更进一步地，步骤二中羧甲基淀粉钠与卡拉胶的质量之和与水的体积的比为1g：(20～50)mL。
[0017]更进一步地，步骤二中所述的超声波细胞粉碎处理是用超声波细胞粉碎仪在频率为19.5～20.5kHz、功率为1800W的条件下处理5～10min。
[0018]本专利技术利用纳米SiO2的小尺寸效应，使标签膜具备特殊的光学性质，如有很强的光反射性能、抗紫外线性能和抗老化性能。本专利技术将纳米SiO2抗紫外线性能应用到智能膜中对花色素进行保护，使智能膜的功能性得到保障，同时可以提高智能膜的力学强度。
[0019]本专利技术纳米二氧化硅增强pH响应标签膜具有以下优点：
[0020]1、本专利技术以羧甲基淀粉钠、卡拉胶与羧基化纤维素纳米晶须作为成膜基质材料，均为天然无毒的天然高分子化合物，成本低廉，成膜性良好，首次将纳米二氧化硅的抗紫外性能应用在智能膜方面，拓宽了纳米二氧化硅的应用领域。
[0021]2、本专利技术制备的羧甲基淀粉钠/卡拉胶/羧基化纤维素纳米晶须/桑葚果渣/纳米二氧化硅膜膜材料具有良好的力学性能，抗拉强度为10.34MPa～5.46MPa，断裂伸长率为46.53％～38.90％；具有良好的阻隔性能，水蒸气透过率为3.74～2.68g m
‑1s
‑1Pa
‑1×
10
‑
10
，氧气透过率为2.75～1.43cm
3 mm
‑2day
‑1Pa
‑1×
10
‑
12
；具有良好的光学性能，透光率为22.05％～8.14％，雾度为83.23％～41.00％，高雾度和不透光率使智能膜自身颜色变化的可辨识度提高，降低底物颜色对人眼观察的干扰。
[0022]3、本专利技术制备的智能响应标签膜在不同的酸碱环境中有明显的颜色变化；纳米SiO2的添加很好的保护了智能膜中的花色素，模拟相同光照、温度、湿度、氧气浓度条件下一段时间后，对照组智能膜脱色严重，掺入纳米SiO2的智能膜仍然保持很好的pH指示效果。解决了pH响应标签膜在实际应用过程中的花色素褪色失效问题。可用于包装领域。
附图说明
[0023]图1是实施例1～4制备的pH响应标签膜的表面及断面形貌图；
[0024]图2是纳米二氧化硅和实施例1～4制备的pH响应标签膜的FTIR谱图；
[0025]图3是纳米二氧化硅和实施例1～4制备的pH响应标签膜的XRD谱图；
[0026]图4是纳米二氧化硅和实施例1～4制备的pH响应标签膜的TG曲线图；
[0027]图5是纳米二氧化硅和实施例1～4制备的pH响应标签膜的DTG曲线图；
[0028]图6是实施例1～4制备的pH响应标签膜CCCMSi
‑
2、CCCMSi
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4、CCCMSi
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6、CCCM的透过率曲线图；
[0029]图7是实施例1～4制备的pH响应标签膜CCCMSi
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2、CCCMSi
‑
4、CCCMSi
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6、CCCM的雾度图。
具体实施方式
[0030]用下面的是实施例证明本专利技术的有益效果。
[0031]实施例1：本实施例的纳米二氧化硅增强pH响应标签膜的制备方法，按以下步骤进行：
[0032]一、称取7g羧甲基淀粉钠、3g卡拉胶、1.2g羧基化纤维素纳米晶须、0.2g粒径为60～80nm纳米二氧化硅、0.6g桑葚果渣粉、和4g甘油；其中桑葚果渣粉的制备方法是：将蒸馏水清洗后的黑色去梗的新鲜桑葚，用搅拌机榨成浆液，过滤，将固相的果渣冷冻干燥，再粉碎，过220目筛，得到本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种纳米二氧化硅增强pH响应标签膜的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：一、称取羧甲基淀粉钠、卡拉胶、羧基化纤维素纳米晶须、纳米二氧化硅、果渣粉、和增塑剂；二、将羧甲基淀粉钠与卡拉胶溶解水中，得到溶液A；将羧基化纤维素纳米晶须和纳米二氧化硅加入到水中，进行超声波细胞粉碎处理，得到溶液B，将溶液A与溶液B混合，在温度为70～80℃的恒温水浴℃中以400～500rmp的转速机械搅拌80～120min；然后加入果渣粉，继续搅拌均匀，最后加入增塑剂，继续搅拌均匀，得到成膜溶液；三、将成膜溶液倒入塑料成膜模具中，在50～55℃的条件下下恒温干燥20～30h，冷却后揭下，得到纳米二氧化硅增强pH响应标签膜。2.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅增强pH响应标签膜的制备方法，其特征在于步骤一中羧甲基淀粉钠、卡拉胶与羧基化纤维素纳米晶须的质量比为1：(0.4～0.5)：(0.1～0.2)。3.根据权利要求1或2所述的一种纳米二氧化硅增强pH响应标签膜的制备方法，其特征在于步骤一中纳米二氧化硅的质量为羧甲基淀粉钠与卡拉胶质量之和的2％～6％。4.根据权利要求1或2所述的一种纳米二氧化硅增强pH响应标签膜的制备...
【专利技术属性】
技术研发人员：王立娟，张慈剑，
申请(专利权)人：东北林业大学，
类型：发明
国别省市：
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