本发明专利技术涉及半导体量子点技术领域，尤其涉及一种窄线宽红、绿、蓝光CdZnSe/ZnSe量子点及其制备方法。该制备方法包括以下步骤：(1)将氧化镉、硬无水醋酸锌、油酸和三辛胺混合，加热抽真空后，充入氮气，混合物与Se前驱体A混合得到CdZnSe种子；(2)将CdZnSe种子与Se前驱体B混合，进行CdZnSe种子的二次生长，得到CdZnSe晶核；(3)将CdZnSe晶核、硬脂酸锌、Se前驱体B和十二酸混合后进行反应，完成ZnSe外壳层包覆。本发制备的高质量的红、绿、蓝光CdZnSe/ZnSe量子点分别表现出16.1nm、16.5nm和11nm的荧光半峰宽。宽。宽。
【技术实现步骤摘要】
一种窄线宽红、绿、蓝光CdZnSe/ZnSe量子点及其制备方法
[0001]本专利技术涉及半导体量子点
，尤其涉及一种窄线宽红、绿、蓝光CdZnSe/ZnSe量子点及其制备方法。
技术介绍
[0002]量子点作为新型的发光材料，由于其连续可调的发射光谱、高荧光量子产率以及高色纯度等优异的光学性能，被广泛应用于光电显示和照明。目前成熟的量子点体系中，相比于无镉的InP和CuInS2等量子点体系，CdSe基量子点在高荧光量子产率和窄线宽方面具有绝对优势。目前Cd基量子点普遍具有接近100％的荧光量子产率，而其发射线宽还有待进一步缩小。
[0003]发射线宽特性直接取决于量子点的形貌及尺寸分布。现有的红、绿、蓝光量子点的发射线宽大多局限于20nm左右，针对量子点激光器和特殊光源等的方面应用，量子点的发射线宽还有待继续优化。针对窄线宽量子点的研究，大多数的研究主要通过包壳手段来实现量子点尺寸及形貌的控制，其主要技术特征有配体主导的晶面优先生长、低浓度慢速包壳以及离子催化等，受限于初始晶核尺寸的不均一，包壳手段往往很难将量子点的发射线宽进一步降低。目前，对于晶核形貌的控制还少有研究，尤其是通过对反应条件的精细调控，例如对于温度特性、前驱体反应活性以及二者共同主导的影响机制；复杂的晶核生长机制的精细研究有助于进一步减低量子点的发射线宽，这对于量子点在高水平显示与特殊光源方面的应用具有重要意义。
技术实现思路
[0004]本专利技术的目的在于提供一种窄线宽红、绿、蓝光CdZnSe/ZnSe量子点及其制备方法，以解决现有技术存在的问题。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种窄线宽红、绿、蓝光CdZnSe/ZnSe量子点的制备方法，包括以下步骤：
[0007](1)将氧化镉、硬无水醋酸锌、油酸和三辛胺混合，加热抽真空后，充入氮气，混合物与Se前驱体A混合得到CdZnSe种子；
[0008](2)将CdZnSe种子与Se前驱体B混合，进行CdZnSe种子的二次生长，得到CdZnSe晶核；
[0009](3)将CdZnSe晶核、硬脂酸锌、Se前驱体B和十二酸混合后进行反应，完成ZnSe外壳层包覆。
[0010]优选的，所述步骤(1)中，当量子点为红光量子点时，Se前驱体A包含Se粉、三正辛基膦和三辛胺，所述Se粉、三正辛基膦和三辛胺的摩尔比为1:1:0.4～0.6；
[0011]当量子点为绿光量子点时，Se前驱体A包含Se粉、三丁基膦和三辛胺，所述Se粉、三丁基膦和三辛胺的摩尔比为1:0.8:0.4～0.6；
[0012]当量子点为蓝光量子点时，Se前驱体A包含Se粉与三辛胺，所述Se粉与三辛胺的摩尔比为1:3～5。
[0013]优选的，所述步骤(1)氧化镉、油酸和三辛胺的摩尔体积比为0.3～0.5mol：7～9L：13～17L。
[0014]优选的，所述步骤(1)中，当量子点为红光量子点时，氧化镉和硬无水醋酸锌的摩尔比为1：14～16；当量子点为绿光量子点时，氧化镉和硬无水醋酸锌的摩尔比为1：11～13；当量子点为蓝光量子点时，氧化镉和硬无水醋酸锌的摩尔比为1：5～7。
[0015]优选的，所述步骤(1)加热的温度为145～155℃，混合物与Se前驱体A混合的温度为295～305℃，所述CdZnSe种子的合成时间为7～9min；
[0016]所述混合物与Se前驱体A的体积比为4～6:1。
[0017]优选的，所述步骤(2)中，当量子点为红光量子点时，Se前驱体B包含摩尔体积比为1mol:0.9～1.1L的Se粉和三正辛基膦；
[0018]当量子点为绿光量子点时，Se前驱体B包含摩尔体积比为1mol:0.4～0.6L的Se粉和三丁基膦；
[0019]当量子点为蓝光量子点时，Se前驱体B包含Se粉和三辛胺，Se粉和三辛胺的摩尔比为1:3～5。
[0020]优选的，所述CdZnSe种子与Se前驱体B混合的过程为：将CdZnSe种子按照15～25℃/min的速度降至室温，然后按照4～6℃/min的速度升温，当温度达到235～245℃时，开始滴加Se前驱体B，温度升到315～325℃后停止滴加，保温9～11min，按照10～15℃/min的速度降至室温，重复2～3次；所述Se前驱体B的滴加速度为2.8～3.2mL/h。
[0021]优选的，所述步骤(3)反应的温度为255～265℃，反应的时间为25～35min，所述CdZnSe晶核、硬脂酸锌、Se前驱体B和十二酸混合是将CdZnSe晶核与硬脂酸锌混合后，同时滴加Se前驱体B和十二酸。
[0022]优选的，所述步骤(3)Se前驱体B滴加的速率为1.8～4.2mL/h，十二酸的滴加速率为0.4～0.6mL/h；
[0023]所述CdZnSe晶核、硬脂酸锌、Se前驱体B和十二酸的摩尔比为1:104:104:4～6*10
‑3。
[0024]本专利技术还提供了由述制备方法制备得到的一种窄线宽红、绿、蓝光CdZnSe/ZnSe量子点。
[0025]由上述技术方案可知，与现有技术相比，本专利技术具有如下的有益效果：
[0026]本专利技术基于三元合金CdZnSe体系，通过对量子点合成的反应条件进行精细调控，来实现更窄线宽的三原色量子点材料。本专利技术精确控制了量子点形貌均一性，大大降低其发射线宽；通过温度的循环变化和不同形式阴离子前驱体的搭配使用，精确调控离子交换速率，最终制备的高质量的红、绿、蓝光CdZnSe/ZnSe量子点分别表现出16.1nm、16.5nm和11nm的荧光半峰宽。
[0027]此外，通过降低反应温度和一定比例十二酸的添加，抑制离子交换，保证ZnSe外壳层的有效包覆，进一步修饰了形核量子点的表面缺陷，提升了电子和空穴波函数的交叠，获得了接近100％的高荧光量子产率。为进一步提升量子点显示色纯度以及拓展特殊光源等应用提供了优异的备选材料。
附图说明
[0028]图1为实施例1～3制备的红、绿、蓝光CdZnSe/ZnSe量子点的吸收(Absorption)与发射(PL)光谱以及对应的透射电镜图谱，其中，(a)为红光CdZnSe/ZnSe量子点、(b)为绿光CdZnSe/ZnSe量子点、(c)为蓝光CdZnSe/ZnSe量子点，透射电镜图谱中标尺为50nm。
具体实施方式
[0029]本专利技术提供了一种窄线宽红、绿、蓝光CdZnSe/ZnSe量子点的制备方法，包括以下步骤：
[0030](1)将氧化镉、硬无水醋酸锌、油酸和三辛胺混合，加热抽真空后，充入氮气，混合物与Se前驱体A混合得到CdZnSe种子；
[0031](2)将CdZnSe种子与Se前驱体B混合，进行CdZnSe种子的二次生长，得到CdZnSe晶核；
[0032](3)将CdZnSe晶核、硬脂酸锌、Se前驱体B和十二酸混合后进行反应，完成ZnSe外壳层包覆。...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种窄线宽红、绿、蓝光CdZnSe/ZnSe量子点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将氧化镉、硬无水醋酸锌、油酸和三辛胺混合，加热抽真空后，充入氮气，混合物与Se前驱体A混合得到CdZnSe种子；(2)将CdZnSe种子与Se前驱体B混合，进行CdZnSe种子的二次生长，得到CdZnSe晶核；(3)将CdZnSe晶核、硬脂酸锌、Se前驱体B和十二酸混合后进行反应，完成ZnSe外壳层包覆。2.根据权利要求1所述的一种窄线宽红、绿、蓝光CdZnSe/ZnSe量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，当量子点为红光量子点时，Se前驱体A包含Se粉、三正辛基膦和三辛胺，所述Se粉、三正辛基膦和三辛胺的摩尔比为1:1:0.4～0.6；当量子点为绿光量子点时，Se前驱体A包含Se粉、三丁基膦和三辛胺，所述Se粉、三丁基膦和三辛胺的摩尔比为1:0.8:0.4～0.6；当量子点为蓝光量子点时，Se前驱体A包含Se粉与三辛胺，所述Se粉与三辛胺的摩尔比为1:3～5。3.根据权利要求1或2所述的一种窄线宽红、绿、蓝光CdZnSe/ZnSe量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)氧化镉、油酸和三辛胺的摩尔体积比为0.3～0.5mol：7～9L：13～17L。4.根据权利要求3所述的一种窄线宽红、绿、蓝光CdZnSe/ZnSe量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，当量子点为红光量子点时，氧化镉和硬无水醋酸锌的摩尔比为1：14～16；当量子点为绿光量子点时，氧化镉和硬无水醋酸锌的摩尔比为1：11～13；当量子点为蓝光量子点时，氧化镉和硬无水醋酸锌的摩尔比为1：5～7。5.根据权利要求4所述的一种窄线宽红、绿、蓝光CdZnSe/ZnSe量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)加热的温度为145～155℃，混合物与Se前驱体A混合的温度为295～305℃，所述CdZnSe种子的合成时间为7～9min；所述混...
【专利技术属性】
技术研发人员：金肖，白锦科，李清华，张婷婷，黄小月，李栋宇，黄贞，徐兵，王凛峰，
申请(专利权)人：岭南师范学院，
类型：发明
国别省市：
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