一种高耐水电子硅胶及其制备方法技术

本发明专利技术涉及电子封装领域，用于解决现有的普通有机硅材料性能仍然不够优良，电子元器件发热会导致普通有机硅材料损坏而失去保护效果，而且吸水后会对电子元器件造成损坏的问题，具体涉及一种高耐水电子硅胶及其制备方法，该制备方法通过以乙烯基硅油、耐水改性树脂、含氢硅油交联剂、催化剂、导热填料以及偶联剂为原料制得该高耐水电子硅胶，其中耐水改性树脂是以耐水改性单体、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷作为聚合单体，利用共水解

【技术实现步骤摘要】
一种高耐水电子硅胶及其制备方法


[0001]本专利技术涉及电子封装领域，具体涉及一种高耐水电子硅胶及其制备方法。

技术介绍

[0002]在电子行业中，为了防止水分、灰尘、有害气体对电子设备的损害，同时为减缓震动、防止外力损伤，需要对电子元器件进行封装，将外界的不良影响降到最低。现有的封装用有机硅材料通常是以乙烯基硅树脂或乙烯基硅油为基础胶料、低粘度含氢硅油为交联剂，再配合补强树脂、稀释剂、催化剂、抑制剂等，在一定条件下交联固化而得。
[0003]虽然有机硅类封装材料既具有无机物的稳定性和强度，又具有有机物的柔韧性、低吸湿性，从化学键的角度出发，首先，其骨架Si
‑
O的键能比C
‑
C和C
‑
O大得多，决定了有机硅高分子材料优异的热稳定性，越来越显示出其优势。
[0004]但是，运用于封装电子元器件的普通有机硅材料性能仍然不够优良，电子元器件发热会导致普通有机硅材料损坏而失去保护效果，而且吸水后会对电子元器件造成损坏，如何对普通的普通有机硅材料进行改性，提高其耐热性能降低其吸水性能是本专利技术的关键，因此，亟需一种高耐水电子硅胶及其制备方法来解决以上问题。

技术实现思路

[0005]为了克服上述的技术问题，本专利技术的目的在于提供一种高耐水电子硅胶及其制备方法：通过将乙烯基硅油、耐水改性树脂、含氢硅油交联剂加入至混合机中混合，得到预混料，向预混料中加入催化剂、导热填料以及偶联剂继续混合，之后真空脱泡，得到该高耐水电子硅胶，解决了现有的普通有机硅材料性能仍然不够优良，电子元器件发热会导致普通有机硅材料损坏而失去保护效果，而且吸水后会对电子元器件造成损坏的问题。
[0006]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0007]一种高耐水电子硅胶，包括以下重量份组分：
[0008]乙烯基硅油100
‑
150份、耐水改性树脂50
‑
150份、含氢硅油交联剂3
‑
15份、导热填料20
‑
50份、偶联剂0.5
‑
3份以及催化剂0.1
‑
1.5份；
[0009]所述耐水改性树脂由以下步骤制备得到：
[0010]将耐水改性单体、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷以及冰醋酸加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，在搅拌速率为300
‑
500r/min的条件下边搅拌边升温至回流，之后恒温搅拌反应20
‑
30h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，之后加入乙酸乙酯搅拌10
‑
20min，之后用蒸馏水洗涤2
‑
3次，静置分层，将有机相用无水硫酸钠干燥，之后减压蒸馏去除溶剂，得到耐水改性树脂；
[0011]反应原理如下：
[0012]将耐水改性单体、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷作为聚合单体，利用共水解
‑
缩聚法合成了含有大量的C
‑
F键和苯环的硅树脂，即耐水改性树脂。
[0013]作为本专利技术进一步的方案：所述导热填料为氮化硅、氧化铝、氮化铝、氮化硼以及
碳纳米管中的一种或者两种及两种以上任意比例的混合物。
[0014]作为本专利技术进一步的方案：所述偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷中的一种。
[0015]作为本专利技术进一步的方案：所述催化剂为氯铂酸异丙醇催化剂，所述氯铂酸异丙醇催化剂的质量浓度为10
‑
15g/L。
[0016]作为本专利技术进一步的方案：所述耐水改性单体、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、冰醋酸以及乙酸乙酯的用量比为15
‑
35mmol：30mmol：10mmol：0.5
‑
0.55mol：50
‑
60mL。
[0017]作为本专利技术进一步的方案：所述耐水改性单体的制备方法包括以下步骤：
[0018]A1：将4
‑
溴苯酚、间二甲苯、二甲基亚砜和碳酸铯加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为100
‑
105℃，搅拌速率为200
‑
300r/min的条件下搅拌反应2
‑
3h，减压蒸馏去除间二甲苯和水的共沸物，之后升温至120
‑
130℃的条件下继续搅拌反应30
‑
40h，之后冷却至20
‑
30℃的条件下边搅拌边逐滴加入1，2
‑
二溴四氟乙烷，控制滴加速率为1
‑
2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应4
‑
5h，之后升温至50
‑
55℃的条件下继续搅拌反应12
‑
16h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后加入至蒸馏水中，之后用二氯甲烷萃取2
‑
3次，合并萃取液用碳酸钠溶液和蒸馏水洗涤2
‑
3次，然后用无水硫酸钠干燥并过滤，之后将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体1；
[0019]反应原理如下：
[0020]利用4
‑
溴苯酚与1，2
‑
二溴四氟乙烷反应，4
‑
溴苯酚上的羟基与1，2
‑
二溴四氟乙烷上的一个溴原子发生亲核取代反应，形成醚键，得到中间体1；
[0021]A2：将活化锌粉、乙腈加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为20
‑
25℃，搅拌速率为200
‑
300r/min的条件下边搅拌边逐滴加入中间体1，控制滴加速率为1
‑
2滴/s，滴加完毕后升温至80
‑
90℃的条件下搅拌反应20
‑
25h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后将反应产物旋转蒸发去除溶剂，得到中间体2；
[0022]反应原理如下：
[0023]利用消除反应将中间体1上的溴四氟乙烷基团中的溴原子与一个氟原子消去，使得碳碳单键转化成碳碳双键，形成烯基，得到中间体2；
[0024]A3：将镁粉、三乙氧基硅烷、碘粒以及四氢呋喃加入至安装有搅拌器、温度计、导气管、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为60
‑
65℃，搅拌速率为200
‑
300r/min的条件下边搅拌边逐滴加入中间体2，控制滴加速率为1
‑
2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应20
‑
30h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除四氢呋喃，得到中间体3；
[0025]反应原理如下：
[0026]利用中间体2与三乙氧基硅烷反应，首先中间体2在四氢呋喃中与镁形成格式试剂，之后在连接至三乙氧本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高耐水电子硅胶，其特征在于，包括以下重量份组分：乙烯基硅油100
‑
150份、耐水改性树脂50
‑
150份、含氢硅油交联剂3
‑
15份、导热填料20
‑
50份、偶联剂0.5
‑
3份以及催化剂0.1
‑
1.5份；所述耐水改性树脂由以下步骤制备得到：将耐水改性单体、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷以及冰醋酸加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，在搅拌速率为300
‑
500r/min的条件下边搅拌边升温至回流，之后恒温搅拌反应20
‑
30h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，之后加入乙酸乙酯搅拌10
‑
20min，之后用蒸馏水洗涤2
‑
3次，静置分层，将有机相用无水硫酸钠干燥，之后减压蒸馏去除溶剂，得到耐水改性树脂。2.根据权利要求1所述的一种高耐水电子硅胶，其特征在于，所述导热填料为氮化硅、氧化铝、氮化铝、氮化硼以及碳纳米管中的一种或者两种及两种以上任意比例的混合物。3.根据权利要求1所述的一种高耐水电子硅胶，其特征在于，所述偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷中的一种。4.根据权利要求1所述的一种高耐水电子硅胶，其特征在于，所述催化剂为氯铂酸异丙醇催化剂，所述氯铂酸异丙醇催化剂的质量浓度为10
‑
15g/L。5.根据权利要求1所述的一种高耐水电子硅胶，其特征在于，所述耐水改性单体、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、冰醋酸以及乙酸乙酯的用量比为15
‑
35mmol：30mmol：10mmol：0.5
‑
0.55mol：50
‑
60mL。6.根据权利要求5所述的一种高耐水电子硅胶，其特征在于，所述耐水改性单体的制备方法包括以下步骤：A1：将4
‑
溴苯酚、间二甲苯、二甲基亚砜和碳酸铯加入至三口烧瓶中搅拌反应，之后升温继续搅拌反应，之后冷却后边搅拌边逐滴加入1，2
‑
二溴四氟乙烷，滴加完毕后升温继续搅拌反应，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后加入至蒸馏水中，之后萃取，合并萃取液并洗涤、干燥、过滤，之后将滤液旋转蒸发，得到中间体1；A2：将活化锌粉、乙腈加入至三口烧瓶中，边搅拌边逐滴加入中间体1，滴加完毕后升温搅拌反应，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后将反应产物旋转蒸发去除溶剂，得到中间体2；A3：将镁粉、三乙氧基硅烷、碘粒以及四氢呋喃加入至四口烧瓶中，边搅拌边逐滴加入中间体2，滴加完毕后继续搅拌反应，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发，得到中间体3；A4：将连苯三酚、草酸、磷酸以及甲醇溶液加入至四口烧瓶中，边搅拌边逐滴加入三氯甲苯，滴加完毕后继续搅拌反应，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后将反应产物加入至混合溶剂中，之后加入至冰水中析出沉淀，将沉淀物加入至真空干燥箱中烘干至恒重，得到中间体4；A5：将中间体4、1，4
‑
二(溴甲基)苯、N，N
‑
二甲基甲酰胺以及碳酸钾加入至三口烧瓶中搅拌反应，反应结束后将反应产物真空抽滤，将滤液加入至蒸馏水中，之后萃取，合并萃取液用无水硫酸钠干燥、过滤，将滤液旋转蒸发，得到中间体5；A6：将中间体5、N，N
‑
二甲基甲酰胺以及碳酸钾加入至三口烧瓶中，边搅拌边逐滴加入烯丙基溴，滴加完毕后继续搅拌...

【专利技术属性】
技术研发人员：张晨光，陈逸基，冯文利，
申请(专利权)人：韶关方舟长顺有机硅有限公司，
类型：发明
国别省市：