一种高效生物质污水净化剂及制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高效生物质污水净化剂及制备方法。取改性生物黑炭、羧甲基纤维素钠、高锰酸钾、壬基酚聚氧乙烯醚、聚环氧琥珀酸、硫辛酸钠，搅拌40～60min，加入乙醇，混合均匀，造粒，得到高效生物质污水净化剂。其中，改性生物黑炭使用纳米铁进行改性，其次使用高锰酸钾，提升了生物黑炭表面羟基、羧基等含氧官能团；以接枝二硫代氨基甲酸盐的聚乙烯亚胺作为功能基，对壳聚糖季铵盐

【技术实现步骤摘要】
一种高效生物质污水净化剂及制备方法


[0001]本专利技术涉及净化剂
，具体为一种高效生物质污水净化剂及制备方法。

技术介绍

[0002]生物黑炭是指生物有机材料生物质在缺氧及低氧环境中经热裂解后的固体产物，常见的生物黑炭包括木炭、竹炭、秸秆炭、稻壳炭、花生壳炭等。生物黑炭具有多孔性和较大的比表面积，其表面含有羰基和羧基等丰富的官能团，是良好的重金属吸附剂，与活性炭性质相似，但是比表面及吸附能力远远小于活性炭。同时，生物黑炭具有大量的表面负电荷以及高电荷密度，这些基本性质使生物黑炭其具备了强吸附性、高度稳定性、抗氧化力和抗生物分解能力强的特性，对富营养化水体中氮、磷等污染物的高效吸附能力，使其可以运用于环境、农业、工业等领域。生物黑炭是一种绿色的环保成分，使用生物黑炭作为生物质污水净化剂的主要成分，节省了成本。但如何增大生物黑炭比表面积、提高其吸附能力，使其替代活性炭等炭质吸附剂，更好地运用于污水净化剂仍是当下需解决的主要问题。
[0003]为了解决上述问题，开发一种高效生物质污水净化剂及制备方法具有重要意义。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种高效生物质污水净化剂及制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：
[0006]一种高效生物质污水净化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
[0007]步骤一：取稻壳，过200目筛，加入硝酸铁，加入乙醇，混合均匀，室温下磁力搅拌2～3h，在45～55℃下干燥，在氮气气氛保护下，在580～620℃下碳化1～2h，升温速率为10℃/min，用去离子水洗涤，干燥，得到磁性生物黑炭；
[0008]步骤二：取磁性生物炭，加入高锰酸钾溶液，超声分散2～3h，在100～110℃下干燥，在氮气气氛保护下，在580～620℃下碳化20～40min，用去离子水洗涤，干燥，得到，改性磁性生物黑炭；
[0009]步骤三：取聚乙烯亚胺，无水乙醇，搅拌均匀，加热至55～65℃，滴加戊二醛，反应20～30min，加入硼氢化钠，反应3～4h，降温至26～28℃，搅拌10～20min，加入二硫化碳，反应30～40min，加入乙醇，搅拌20～30min，抽滤，干燥22～24h，得到接枝二硫代氨基甲酸盐的聚乙烯亚胺；
[0010]取接枝二硫代氨基甲酸盐的聚乙烯亚胺，加入去离子水，搅拌均匀，得到聚乙烯亚胺溶液，取去离子水、壳聚糖季铵盐
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有机麦羟硅钠石纳米复合材料，搅拌2～3h，滴加聚乙烯亚胺溶液，加入戊二醛，反应30～40min，得到溶液A；
[0011]将改性磁性生物黑炭分散在去离子水中，超声分散，滴加至溶液A中，搅拌3～4h，洗涤，冷冻干燥，得到改性生物黑炭；
[0012]步骤四：取改性生物黑炭、羧甲基纤维素钠、高锰酸钾、壬基酚聚氧乙烯醚、聚环氧
琥珀酸、硫辛酸钠，搅拌40～60min，加入乙醇，混合均匀，造粒，得到高效生物质污水净化剂。
[0013]较为优化地，壳聚糖季铵盐
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有机麦羟硅钠石纳米复合材料的制备方法为：
[0014]步骤A：取二氧化硅、氢氧化钠、碳酸钠、水搅拌均匀，在160～170℃下反应30～34h，洗涤，在70～80℃下干燥22～26h，研磨，得到麦羟硅钠石；取麦羟硅钠石、去离子水，搅拌均匀，得到麦羟硅钠石悬浮液，加入十六烷基三甲基溴化铵，在50～60℃下搅拌5～7h，洗涤，抽滤，干燥，研磨，得到有机麦羟硅钠石；
[0015]步骤B：取有机麦羟硅钠石加入去离子水，搅拌均匀，得到有机麦羟硅钠石悬浮液，加入壳聚糖改性的季铵盐，在55～65℃下搅拌5.5～6.5h，抽滤，干燥，研磨，得到壳聚糖季铵盐
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有机麦羟硅钠石纳米复合材料。
[0016]较为优化地，步骤一中，稻壳与硝酸铁的质量比为1：1。
[0017]较为优化地，步骤一中，控制磁性生物炭与高锰酸钾溶液质量比为2:1。
[0018]较为优化地，步骤四中，高效生物质污水净化剂包括以下成分，按照重量计，改性生物黑炭30～50份、羧甲基纤维素钠12～20份、高锰酸钾5～7份、壬基酚聚氧乙烯醚10～20份、聚环氧琥珀酸7～15份、硫辛酸钠10～14份，乙醇20～40份。
[0019]较为优化地，步骤B中，壳聚糖改性的季铵盐的制备方法为：
[0020]S1：取三甲胺，在3～5℃下滴加浓盐酸，反应10～15min，加热至28～32℃，加入环氧氯丙烷，升温至48～50℃搅拌50～70min，滴加氢氧化钠溶液，搅拌110～130min，蒸馏得到羟丙基三甲基氯化铵；
[0021]S2：取壳聚糖、去离子水搅拌均匀，加入羟丙基三甲基氯化铵，调节pH，在78～82℃下搅拌3～4h，加入乙醇反应10～20min，过滤，加入丙酮，沉淀，透析，蒸馏，冷冻干燥，得到壳聚糖改性的季铵盐。
[0022]较为优化地，S2中，将pH值调至9。
[0023]与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：
[0024](1)首先使用纳米铁改性生物黑炭可以提高生物黑炭的吸附性能，其次通过高锰酸钾对磁性生物炭进行改性，成功在磁性生物炭表面负载了MnOx颗粒，提升了生物黑炭表面羟基、羧基等含氧官能团，提升了在水溶液中的浸润性，同时提升了磁力稳定性，有益于净化剂长期循环使用，由此提高了改性磁性生物黑炭对污水中重金属的吸附量。
[0025](2)对聚乙烯亚胺进行接枝，得到接枝二硫代氨基甲酸盐的聚乙烯亚胺，将支链状的聚乙烯亚胺分子通过交联改性，然后加入二硫化碳，引入二硫代氨基甲酸盐，增加整个材料对重金属的螯合能力，得到表面具有很多微孔与沟壑的聚乙烯亚胺，有利于重金属离子快速扩散到吸附材料内部，大大降低了吸附时间。同时这样的层状结构也增加了物理吸附，使其具有优异的重金属离子的吸附性能。
[0026](3)制备壳聚糖季铵盐
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有机麦羟硅钠石纳米复合材料，利用壳聚糖季铵盐改性有机麦羟硅钠石，壳聚糖季铵盐具有正电性和水溶性对带负电的分子有很强的静电吸引力，能够提高有机麦羟硅钠石的吸附能力，同时赋予净化剂抗菌性。壳聚糖季铵盐插入有机麦羟硅钠石片层之间，使得片层层间距增大，提高了比表面积，为接枝二硫代氨基甲酸盐的聚乙烯亚胺的化学交联改性提供了更多的活性位点，提高了重金属离子的吸附性能。
[0027]以接枝二硫代氨基甲酸盐的聚乙烯亚胺作为功能基，对壳聚糖季铵盐
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有机麦羟
硅钠石纳米复合材料进行化学交联改性，并复合改性磁性生物黑炭，合成一种三维多孔结构的改性生物黑炭，这种改性生物黑炭结构表面凹凸不平，有很多细密的小孔，结构稳定，避免了聚乙烯亚胺不易分离回收、易流失的缺点，同时发挥了其与金属离子很强的螯合配位作用，对污水中的重金属离子具有优异的吸附效果。
[0028]改性磁性生物黑炭，均匀分散在溶液中，并以物理结合的方式参与合成过程。使用高锰酸钾，提升本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高效生物质污水净化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：取稻壳，过200目筛，加入硝酸铁，加入乙醇，混合均匀，室温下磁力搅拌2～3h，在45～55℃下干燥，在氮气气氛保护下，在580～620℃下碳化1～2h，升温速率为10℃/min，用去离子水洗涤，干燥，得到磁性生物黑炭；步骤二：取磁性生物炭，加入高锰酸钾溶液，超声分散2～3h，在100～110℃下干燥，在氮气气氛保护下，在580～620℃下碳化20～40min，用去离子水洗涤，干燥，得到，改性磁性生物黑炭；步骤三：取聚乙烯亚胺，无水乙醇，搅拌均匀，加热至55～65℃，滴加戊二醛，反应20～30min，加入硼氢化钠，反应3～4h，降温至26～28℃，搅拌10～20min，加入二硫化碳，反应30～40min，加入乙醇，搅拌20～30min，抽滤，干燥22～24h，得到接枝二硫代氨基甲酸盐的聚乙烯亚胺；取接枝二硫代氨基甲酸盐的聚乙烯亚胺，加入去离子水，搅拌均匀，得到聚乙烯亚胺溶液，取去离子水、壳聚糖季铵盐
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有机麦羟硅钠石纳米复合材料，搅拌2～3h，滴加聚乙烯亚胺溶液，加入戊二醛，反应30～40min，得到溶液A；将改性磁性生物黑炭分散在去离子水中，超声分散，滴加至溶液A中，搅拌3～4h，洗涤，冷冻干燥，得到改性生物黑炭；步骤四：取改性生物黑炭、羧甲基纤维素钠、高锰酸钾、壬基酚聚氧乙烯醚、聚环氧琥珀酸、硫辛酸钠，搅拌40～60min，加入乙醇，混合均匀，造粒，得到高效生物质污水净化剂。2.根据权利要求1所述的一种高效生物质污水净化剂的制备方法，其特征在于：壳聚糖季铵盐
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有机麦羟硅钠石纳米复合材料的制备方法为：步骤A：取二氧化硅、氢氧化钠、碳酸钠、水搅拌均匀，在160～170℃下反应30～34h，洗涤，在70～80℃下干燥22～26h，研磨，得到麦羟硅钠石；取麦羟硅钠石、去离子水，搅拌均匀，...

【专利技术属性】
技术研发人员：安全建，王明刚，董丽，
申请(专利权)人：江苏中锌环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：