一种缩短聚酯多元醇制造时间的工艺方法技术

本发明专利技术公开了一种缩短聚酯多元醇制造时间的工艺方法，其制备方法包括：将聚酯多元醇所需原料放入反应釜中溶解后开始反应时，采用闪蒸原理快速脱除低分子副产物，从而缩短聚酯多元醇的制造时间。本发明专利技术在传统的釜式聚合基础上，增加一条经低分子脱除器，使反应物料在反应釜与低分子脱除器之间进行循环，从而大幅度提高了醇酸缩聚反应的传质传热效率，与传统的反应釜式酯交换工艺相比，本发明专利技术使用连续化的界面更新，以达到闪蒸效果，及时将副产物迅速脱除，缩短了反应时间，提高了生产效率，同时也减低能耗。也减低能耗。也减低能耗。

【技术实现步骤摘要】
一种缩短聚酯多元醇制造时间的工艺方法


[0001]本专利技术涉及聚酯多元醇制造领域，具体涉及一种缩短聚酯多元醇制造时间的工艺方法。

技术介绍

[0002]聚酯多元醇树脂的制造，历经酯化反应和酯交换反应二个反应过程，酯化反应主要是脱除缩合水，也称之为脱水反应。酯交换反应是脱除低分子醇的反应。现有的作为聚氨酯中间体的聚酯多元醇制造，大多使用己二酸和乙二醇、丙二醇、丁二醇等原料，传统的制造工艺是，酯化反应一般在145℃即可开始。其后，升温达到225℃后，开始酯交换反应，需要脱除反应副产低分子醇类，此过程需要在高真空条件下进行。目前，此类反应是完全在反应釜中进行的，反应釜体积越大，之所承载的反应物料越多，其传质传热就越费功费时。尤其在反应后期的酯交换过程，因为传质的劣势更加明显，需要的时间长，并且在高温高真空度下进行。

技术实现思路

[0003]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种缩短聚酯多元醇制造时间的工艺方法，解决了现有的聚酯多元醇制造时间较长，传热慢，并且需要在高温高真空度下进行的问题。
[0004]为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：一种缩短聚酯多元醇制造时间的工艺方法：
[0005]S1：将聚酯多元醇所需原料投入反应釜中后关闭阀2，升温并将粉末状物料全部溶解后，开通汽相进入填料塔并开启阀14、关闭阀15，经换热器冷凝后开启阀16、7，关闭阀6，流入接收槽管线关闭阀1；启动高温循环泵，使反应物料经由低分子脱除器回流至反应釜并开启阀3、4、13、17，此过程可以为常压；
[0006]S2：在S1步骤中，汽相物料通过二条途径逸出反应釜，一路经填料塔、换热器，被冷凝后流入接收槽；另外一路汽相经低分子脱除器时，从汽相管线、换热器，被冷凝后流入接收槽；
[0007]S3：上述S1、S2过程会在短时间内，反应物料的酸值即可达15mgKOH/g以下，此时关闭填料塔系统并关闭阀14、16，开启阀15，保持反应釜与低分子脱除器之间的循环，汽相物料进冷凝器、流入接收槽；
[0008]S4：启动真空系统并开启阀5、18、19，使反应釜、低分子脱除器、换热器和接收槽，以及相关连接管线处于同样的真空条件下，体系的相对真空压力不大于
‑
0.09MPa，并保持体系循环；
[0009]S5：经过S4步骤的循环约60min，即可完成聚酯多元醇的制造。
[0010]本专利技术中的一种缩短聚酯多元醇制造时间的工艺方法进一步设置为：低分子脱除器由高效换热装置、微细孔板装置组成，低分子脱除器的筒腔底部为锥形，可直接与高温齿轮泵连接。
[0011]本专利技术中的一种缩短聚酯多元醇制造时间的工艺方法进一步设置为：当物料流经所述低分子脱除器时，物料呈微细系条状，在高温高真空的筒腔内，迅速将低分子物汽化并脱除反应体系，低分子物为缩合水、低分子醇类。
[0012]本专利技术中的一种缩短聚酯多元醇制造时间的工艺方法进一步设置为：聚酯多元醇的酯化反应以及缩合水脱除阶段，可不使用真空。
[0013]本专利技术中的一种缩短聚酯多元醇制造时间的工艺方法进一步设置为：S3步骤中当反应物料的酸值＜15mgKOH/g时，使用真空以脱除低分子醇类。
[0014]本专利技术中的一种缩短聚酯多元醇制造时间的工艺方法进一步设置为：S4步骤中真空压力＜
‑
0.09MPa。
[0015]本专利技术中的一种缩短聚酯多元醇制造时间的工艺方法进一步设置为：S5步骤中循环60min后即可取样分析，达到预定指标则聚酯多元醇制造完成。
[0016]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0017](1)、本专利技术工艺是在现有工艺中的反应釜、精馏塔、换热器等聚酯多元醇制造设备的基础上，增设了包括低分子脱除器、高温齿轮泵等设备关联的循环管线，增加一条经低分子脱除器，使反应物料在反应釜与低分子脱除器之间进行循环，从而大幅度提高了醇酸缩聚反应的传质传热效率，在反应的温度条件下，将反应副产物迅速脱除，从而缩短聚酯多元醇制造时间的工艺方法，低分子脱除器采用了闪蒸的原理脱除低分子副产物，达到缩短聚酯多元醇的反应时间的目的。
[0018](2)、本专利技术中的低分子脱除装置，是一种带有热交换装置、微细孔板装置，高温高真空的筒腔，其底部为锥形，直接连接高温齿轮泵，物料用高温齿轮泵输送，使之经过此孔板，形成一种系条状，使反应的副产物——缩合水、低分子醇迅速挥发，脱离反应体系，即不断地更新反应界面，使得酯交换产生的低分子醇迅速挥发，从而缩短了酯交换反应时间。
[0019](3)本专利技术与传统的反应釜式酯交换工艺相比，使用连续化的界面更新，以达到闪蒸效果，及时将副产物迅速脱除，缩短了反应时间，提高了生产效率，同时也减低能耗。
【附图说明】
[0020]图1为本专利技术使用低分子脱除器制造聚酯多元醇的具体工艺流程图；
[0021]图2为本专利技术的流程步骤示意图。
【具体实施方式】
[0022]为使本领域技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合附图对本专利技术作进一步详细描述。
[0023]实施例
[0024]缩短聚酯多元醇制造时间的工艺方法如下：
[0025]S1：将聚酯多元醇所需原料投入反应釜中后关闭阀2，升温并将粉末状物料全部溶解后，开通汽相进入填料塔并开启阀14、关闭阀15，经换热器冷凝后开启阀16、7，关闭阀6，流入接收槽管线关闭阀1；启动高温循环泵，使反应物料经由低分子脱除器回流至反应釜并开启阀3、4、13、17，此过程可以为常压，低分子脱除器由高效换热装置、微细孔板装置组成，低分子脱除器的筒腔底部为锥形，可直接与高温齿轮泵连接，当物料流经所述低分子脱除
器时，物料呈微细系条状，在高温高真空的筒腔内，迅速将低分子物汽化并脱除反应体系，低分子物为缩合水、低分子醇类，聚酯多元醇的酯化反应以及缩合水脱除阶段，可不使用真空；
[0026]S2：在S1步骤中，汽相物料通过二条途径逸出反应釜，一路经填料塔、换热器，被冷凝后流入接收槽；另外一路汽相经低分子脱除器时，从汽相管线、换热器，被冷凝后流入接收槽；
[0027]S3：上述S1、S2过程会在短时间内，反应物料的酸值即可达15mgKOH/g以下，此时关闭填料塔系统并关闭阀14、16，开启阀15，保持反应釜与低分子脱除器之间的循环，汽相物料进冷凝器、流入接收槽，当反应物料的酸值＜15mgKOH/g时，使用真空以脱除低分子醇类；
[0028]S4：启动真空系统并开启阀5、18、19，使反应釜、低分子脱除器、换热器和接收槽，以及相关连接管线处于同样的真空条件下，体系的相对真空压力不大于
‑
0.09MPa，并使真空压力＜
‑
0.09MPa，并保持体系循环；
[0029]S5：经过S4步骤的循环约60min后即可取样分析，达到预定指标，即可完成聚酯多元醇的制造。
[0030]本专利技术工艺是在正常的反应釜、精馏塔、换热器等聚酯多本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种缩短聚酯多元醇制造时间的工艺方法，其特征在于：S1：将聚酯多元醇所需原料投入反应釜中后关闭阀2，升温并将粉末状物料全部溶解后，开通汽相进入填料塔并开启阀14、关闭阀15，经换热器冷凝后开启阀16、7，关闭阀6，流入接收槽管线关闭阀1；启动高温循环泵，使反应物料经由低分子脱除器回流至反应釜并开启阀3、4、13、17，此过程可以为常压；S2：在S1步骤中，汽相物料通过二条途径逸出反应釜，一路经填料塔、换热器，被冷凝后流入接收槽；另外一路汽相经低分子脱除器时，从汽相管线、换热器，被冷凝后流入接收槽；S3：上述S1、S2过程会在短时间内，反应物料的酸值即可达15mgKOH/g以下，此时关闭填料塔系统并关闭阀14、16，开启阀15，保持反应釜与低分子脱除器之间的循环，汽相物料进冷凝器、流入接收槽；S4：启动真空系统并开启阀5、18、19，使反应釜、低分子脱除器、换热器和接收槽，以及相关连接管线处于同样的真空条件下，体系的相对真空压力不大于
‑
0.09MPa，并保持体系循环；S5：经过S4步骤的循环约60min，即可完成...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭征，郭勇，李秋烈，胡波，
申请(专利权)人：苏州奥斯汀新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：