本发明专利技术公开了一种基于AgInSe/ZnSe核壳结构量子点的光阳极及其制备方法和应用，该制备方法包括以下步骤：将基底材料上制备二氧化钛致密层；将含氧化石墨烯和乙醇的二氧化钛浆料沉积在二氧化钛致密层上，制得氧化石墨烯掺杂的二氧化钛光阳极；将银铟硒/硒化锌核壳结构量子点沉积到氧化石墨烯掺杂的二氧化钛光阳极的介孔层中，制得基于银铟硒/硒化锌核壳结构量子点的光阳极。本发明专利技术利用银铟硒/硒化锌核壳结构量子点敏化氧化石墨烯掺杂的二氧化钛光阳极，制得的光阳极能够解决现有的量子点光电化学电池高毒性、光吸收范围窄、低活性、低稳定性的一系列问题。稳定性的一系列问题。稳定性的一系列问题。
【技术实现步骤摘要】
一种基于AgInSe/ZnSe核壳结构量子点的光阳极及其制备方法和应用
[0001]本专利技术涉及光电化学电池制备
，具体涉及一种基于AgInSe/ZnSe核壳结构量子点的光阳极及其制备方法和应用。
技术介绍
[0002]光电化学电池技术是一种直接利用光能，并将其转化为化学能的新型电池技术，通常由具备光活性的光电极、电解液以及电路组成，其结构简单，广泛应用于太阳能转化领域，光电化学制氢系统，可以直接通过太阳能转化产生H2，被认为是最有吸引力且成本效益高的生产“绿色”燃料的技术之一，传统的二氧化钛光阳极具有较大的带隙(～3.2eV)，导致其只能利用太阳光中紫外光的部分，严重影响了光能到氢能的转化效率。基于半导胶体量子点尺寸/性质/组分可调节的光电极，近些年在光电应用方面获得了大量的关注，尤其是基于量子点的光电化学技术，它不仅能扩大光电化学电池的光吸收范围，还具有高效的电子分离/转移效率，在众多的量子点中，I
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III
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VI族三元银铟硒量子点不含有毒成分，具有窄带隙(相体～1.24eV)、广阔的光吸收范围和宽波长可协调性等优点，使其有用来组装高性能、环境友好的量子点光光电化学电池的潜力，然而，无修饰银铟硒量子点表面存在大量的缺陷/陷阱态，导致非辐射复合，这将会使载流子产生减少，从而妨害其光学性质(如更小的荧光量子产率)和光/化学稳定性。因此，迫切需要一种性能较好的光阳极。
技术实现思路
[0003]为了解决上述技术问题，本专利技术的目的是提供一种基于AgInSe/ZnSe核壳结构量子点的光阳极及其制备方法和应用，以解决现有技术中量子点敏化的光阳极性能差的问题。
[0004]本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：提供一种基于AgInSe/ZnSe核壳结构量子点的光阳极的制备方法，包括以下步骤：
[0005](1)在基底材料上制备二氧化钛致密层；
[0006](2)将含氧化石墨烯和乙醇的二氧化钛浆料沉积在二氧化钛致密层上，然后再经固化成型、定型和加热保温，制得氧化石墨烯掺杂的二氧化钛光阳极；
[0007](3)使用电泳沉积法将银铟硒/硒化锌核壳结构量子点沉积到氧化石墨烯掺杂的二氧化钛光阳极的介孔层中，制得基于银铟硒/硒化锌核壳结构量子点的光阳极。
[0008]本专利技术的有益效果为：构筑核壳结构是保护核量子点免受周围环境影响最为有效的方法之一，它能够很好的钝化裸露量子点表面的缺陷，并提高其电子分离/转移的效率，同时硒化锌与银铟硒之间的晶格失配(～3％)较小，硒化锌的带隙相对较窄，银铟硒/硒化锌核壳量子点的能带结构有利于电子从核到壳层的提取，这种窄带隙的硒化锌可以进一步吸收更多的太阳光子，有利于所有基于量子点的太阳能制氢气的应用。本专利技术利用银铟硒/硒化锌核壳结构量子点敏化氧化石墨烯掺杂的二氧化钛光阳极，制得基于银铟硒/硒化锌
核壳结构量子点的光阳极能够解决现有的量子点光电化学电池高毒性、光吸收范围窄、低活性、低稳定性的一系列问题。
[0009]在上述技术方案的基础上，本专利技术还可以做如下改进：
[0010]进一步，步骤(1)中基底材料为FTO玻璃。
[0011]进一步，步骤(1)中在基底材料上制备二氧化钛致密层的具体方法为：将基底材料预处理，然后将纳米二氧化钛溶液旋涂在基底材料上，煅烧，制得二氧化钛致密层
[0012]进一步，预处理的具体方法为：将基底材料依次置于乙醇、去离子水中超声20
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40min，然后用氮气吹干。
[0013]进一步，旋涂的条件为：以4000
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6000r/min的速度旋涂20
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40s。
[0014]进一步，煅烧的条件为：450
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550℃煅烧20
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40min。
[0015]进一步，步骤(2)中含氧化石墨烯和乙醇的二氧化钛浆料通过以下方法制得：将氧化石墨烯的乙醇分散液、二氧化钛浆料和乙醇混合，得混合液体，然后超声20
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40min，再在真空条件下，搅拌去除部分溶剂，直至混合液体的体积为最开始的一半，即得；其中，氧化石墨烯的乙醇分散液、二氧化钛浆料和乙醇体积质量比为(120
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180)μL：(90
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110)mg：1mL，氧化石墨烯的乙醇分散液的浓度为(8
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12)mg/mL。
[0016]进一步，步骤(2)中沉积通过流延成型的方法完成沉积过程。
[0017]进一步，步骤(2)中固化成型通过在空气中静置10
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15min完成成型。
[0018]进一步，步骤(2)中定型通过在100
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130℃条件下，保持5
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7min完成定型。
[0019]进一步，步骤(2)中加热保温通过先加热至450
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550℃，然后保持20
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40min完成加热保温。
[0020]进一步，步骤(3)中银铟硒/硒化锌核壳结构量子点包括核体和包覆在核体外的壳体，所述核体为银铟硒量子点，所述壳体为硒化锌。
[0021]进一步，银铟硒/硒化锌核壳结构量子点通过以下方法制得：
[0022](1.1)将银源、铟源、有机溶剂一和有机配体混合，得混合溶液，然后脱气、脱水，直至混合溶液透明，再加热至150
‑
200℃时，加入硒前驱溶液一，保温20
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40min，最后冷却、纯化，制得银铟硒量子点；
[0023](1.2)将银铟硒量子点和有机溶剂二混合，然后脱气，再加热至150
‑
200℃时，加入混合后的锌前驱溶液和硒前驱溶液二，保温20
‑
40min，最后冷却，制得银铟硒/硒化锌核壳结构量子点溶液。
[0024]进一步，步骤(1.1)中银源、铟源、有机溶剂一和有机配体的摩尔体积比为(0.1
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0.3)mmol：(0.1
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0.3)mmol：(8
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10)mL：(90
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110)μL；硒前驱溶液一中的硒和银源的摩尔比为1
‑
3：1。
[0025]进一步，步骤(1.1)中银源为硝酸银，铟源为醋酸铟，有机溶剂一为1
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十八烯和十二硫醇按体积比6
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10：1混合的混合溶剂，有机配体为油酸。
[0026]进一步，步骤(1.1)中硒前驱溶液一通过以下方法制得：将硒粉溶解在十二硫醇和油胺的混合溶液中，然后超声，制得硒前驱溶液一；其中，硒粉、十二硫醇和油胺的摩尔体积比为(0.3
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0.6)mmol：(0.3
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0.6)mL：1mL。
[0027]进一步，步骤(1.1)中脱气条件为：在氮气氛围中脱气8
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12min。
[0028]进一步，步骤(1.1)中脱水本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种基于AgInSe/ZnSe核壳结构量子点的光阳极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在基底材料上制备二氧化钛致密层；(2)将含氧化石墨烯和乙醇的二氧化钛浆料沉积在二氧化钛致密层上，然后再经固化成型、定型和加热保温，制得氧化石墨烯掺杂的二氧化钛光阳极；(3)使用电泳沉积法将银铟硒/硒化锌核壳结构量子点沉积到氧化石墨烯掺杂的二氧化钛光阳极的介孔层中，制得基于银铟硒/硒化锌核壳结构量子点的光阳极。2.根据权利要求1所述的基于AgInSe/ZnSe核壳结构量子点的光阳极的制备方法，其特征在于，步骤(3)中银铟硒/硒化锌核壳结构量子点包括核体和包覆在核体外的壳体，所述核体为银铟硒量子点，所述壳体为硒化锌。3.根据权利要求2所述的基于AgInSe/ZnSe核壳结构量子点的光阳极的制备方法，其特征在于，银铟硒/硒化锌核壳结构量子点通过以下方法制得：(1.1)将银源、铟源、有机溶剂一和有机配体混合，得混合溶液，然后脱气、脱水，直至混合溶液透明，再加热至150
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200℃时，加入硒前驱溶液一，保温20
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40min，最后冷却、纯化，制得银铟硒量子点；(1.2)将银铟硒量子点和有机溶剂二混合，然后脱气，再加热至150
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200℃时，加入混合后的锌前驱溶液和硒前驱溶液二，保温20
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40min，最后冷却，制得银铟硒/硒化锌核壳结构量子点溶液。4.根据权利要求3所述的基于AgInSe/ZnSe核壳结构量子点的光阳极的制备方法，其特征在于，步骤(1.1)中银源为硝酸银，铟源为醋酸铟，有机溶剂一为1
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十八烯和十二硫醇按体积比6
【专利技术属性】
技术研发人员：童鑫，龙治行，王志明，王瑞，赵宏洋，
申请(专利权)人：电子科技大学长三角研究院湖州，
类型：发明
国别省市：
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