一种利用化学合成方法制备SERS基底的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用化学合成方法制备SERS基底的方法，包括：步骤一，将氧化硅气凝胶在去离子水中研磨，得到粒径分布为100

【技术实现步骤摘要】
一种利用化学合成方法制备SERS基底的方法


[0001]本专利技术涉及拉曼光谱
，特别是关于一种利用化学合成方法制备SERS基底的方法。

技术介绍

[0002]表面增强拉曼光谱(SERS)探测技术利用贵金属纳米结构的表面等离激元共振(LSPR)实现分子拉曼光散射的增强。该方法具有灵敏度高对被测样无损等重要特点从而被广泛应用于新材料研发及分析检测等不同领域针对样品结构及组分的光学分析。SERS技术的核心在于贵金属纳米结构增强基底的选择与制备，然而，增强基底的化学合成方法还存在诸多问题：首先，化学合成的纳米结构的等离激元共振在可见光谱上具有特定的共振区间，使得基底在共振波段和非共振波段激发下的探测结果不同，从而在实际操作中限制了SERS激发光波长的选取；其次，化学合成的单个贵金属纳米结构分布规则，难以大量形成等离激元耦合“热点”，极大限制了基底的增强效果。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种利用化学合成方法制备SERS基底的方法来克服或至少减轻现有技术的上述缺陷中的至少一个。
[0004]为实现上述目的，本专利技术提供一种一种利用化学合成方法制备SERS基底的方法，包括：
[0005]步骤一，将氧化硅气凝胶在去离子水中研磨，得到粒径分布为100
‑
400nm的氧化硅气凝胶纳米粒子水溶液；
[0006]步骤二，在制备得到的所述氧化硅气凝胶纳米粒子水溶液中加入反应溶液，利用光照制备银
‑
硅气凝胶混合纳米粒子水溶液，以所述银<br/>‑
硅气凝胶混合纳米粒子水溶液作为基底进行SERS检测；
[0007]其中，所述反应溶液包括硝酸银水溶液及柠檬酸钠水溶液，步骤二包括：将加入所述反应溶液后的混合溶液放入暗室静置预设时间，使硝酸银分子和柠檬酸钠分子吸附于气凝胶纳米粒子表面，通过离心机分离所述混合溶液中游离的反应溶液，然后利用光照所述混合溶液，在所述气凝胶纳米粒子表面吸附的硝酸银分子和柠檬酸钠分子发生光催化还原反应生成银纳米结构，得到银
‑
硅气凝胶混合纳米粒子，其中，在所述银
‑
硅气凝胶混合纳米粒子表面形成银耦合纳米结构。
[0008]优选的，步骤一包括：
[0009]首次加水量与气凝胶的比例关系为：每500mg气凝胶加1
‑
5ml去离子水；
[0010]每研磨预设时间后，再加入同量的去离子水；
[0011]研磨完成后，取上清液得到所述氧化硅气凝胶纳米粒子水溶液。
[0012]优选的，步骤二中包括：
[0013]所述氧化硅气凝胶为500mg，对应1ml反应溶液，所述反应溶液由浓度10mM的硝酸
银水溶液及浓度4mM的柠檬酸钠水溶液1：1构成；
[0014]利用波长范围350
‑
1000nm、功率100W的卤素灯照射所述混合溶液。
[0015]优选的，以所述银
‑
硅气凝胶混合纳米粒子水溶液作为基底进行SERS检测包括：
[0016]将待测分子滴入所述银
‑
硅气凝胶混合纳米粒子水溶液，使所述待测分子与所述银
‑
硅气凝胶混合纳米粒子结合再进行SERS检测。
[0017]优选的，以所述银
‑
硅气凝胶混合纳米粒子水溶液作为基底进行SERS检测包括：
[0018]利用拉曼光谱仪以532nm及785nm两个波段的激发光进行SERS检测，得到相同强度级别的SERS信号。
[0019]本专利技术由于采取以上技术方案，其具有以下优点：
[0020]对激发光波长选择性较低，减轻了对SERS激发光波长的选取限制；在银
‑
硅气凝胶混合纳米粒子表面具有大量银耦合纳米结构，SERS信号增强效果好。
附图说明
[0021]图1为本专利技术实施例提供的利用化学合成方法制备SERS基底的方法的流程示意图。
[0022]图2为本专利技术一具体示例提供的利用化学合成方法制备SERS基底的方法的流程示意图。
[0023]图3(a)示出通过光照反应后产生的样品电镜图。
[0024]图3(b)示出图3(a)中单个银
‑
硅气凝胶混合纳米粒子的电镜放大图。
[0025]图4示出以银
‑
硅气凝胶混合纳米粒子为SERS基底探测R6G分子的拉曼信号示意图。
具体实施方式
[0026]在附图中，使用相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面结合附图对本专利技术的实施例进行详细说明。
[0027]在本专利技术的描述中，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利技术保护范围的限制。
[0028]在不冲突的情况下，本专利技术各实施例及各实施方式中的技术特征可以相互组合，并不局限于该技术特征所在的实施例或实施方式中。
[0029]下面结合附图以及具体实施例对本专利技术做进一步的说明，需要指出的是，下面仅以一种最优化的技术方案对本专利技术的技术方案以及设计原理进行详细阐述，但本专利技术的保护范围并不仅限于此。
[0030]本文涉及下列术语，为便于理解，对其含义说明如下。本领域技术人员应当理解，下列术语也可能有其它名称，但在不脱离其含义的情形下，其它任何名称都应当被认为与本文所列术语一致。
[0031]本专利技术实施例提供一种利用化学合成方法制备SERS基底的方法，如图1所示，包括：
[0032]步骤10，将氧化硅气凝胶在去离子水中研磨，得到粒径分布为100
‑
400nm的氧化硅气凝胶纳米粒子水溶液；
[0033]步骤20，在制备得到的所述氧化硅气凝胶纳米粒子水溶液中加入反应溶液，利用光照制备银
‑
硅气凝胶混合纳米粒子水溶液，以所述银
‑
硅气凝胶混合纳米粒子水溶液作为基底进行SERS检测。
[0034]其中，所述反应溶液包括硝酸银水溶液及柠檬酸钠水溶液，步骤二包括：将加入所述反应溶液后的混合溶液放入暗室静置预设时间，使硝酸银分子和柠檬酸钠分子吸附于气凝胶纳米粒子表面，通过离心机分离所述混合溶液中游离的反应溶液，然后利用光照所述混合溶液，在所述气凝胶纳米粒子表面吸附的硝酸银分子和柠檬酸钠分子发生光催化还原反应生成银纳米结构，得到银
‑
硅气凝胶混合纳米粒子，其中，在所述银
‑
硅气凝胶混合纳米粒子表面形成银耦合纳米结构。
[0035]其中，步骤一包括：
[0036]首次加水量与气凝胶的比例关系为：每500mg气凝胶加1
‑
5ml去离子水；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用化学合成方法制备SERS基底的方法，其特征在于，包括：步骤一，将氧化硅气凝胶在去离子水中研磨，得到粒径分布为100
‑
400nm的氧化硅气凝胶纳米粒子水溶液；步骤二，在制备得到的所述氧化硅气凝胶纳米粒子水溶液中加入反应溶液，利用光照制备银
‑
硅气凝胶混合纳米粒子水溶液，以所述银
‑
硅气凝胶混合纳米粒子水溶液作为基底进行SERS检测；其中，所述反应溶液包括硝酸银水溶液及柠檬酸钠水溶液，步骤二包括：将加入所述反应溶液后的混合溶液放入暗室静置预设时间，使硝酸银分子和柠檬酸钠分子吸附于气凝胶纳米粒子表面，通过离心机分离所述混合溶液中游离的反应溶液，然后利用光照所述混合溶液，在所述气凝胶纳米粒子表面吸附的硝酸银分子和柠檬酸钠分子发生光催化还原反应生成银纳米结构，得到银
‑
硅气凝胶混合纳米粒子，其中，在所述银
‑
硅气凝胶混合纳米粒子表面形成银耦合纳米结构。2.根据权利要求1所述的利用化学合成方法制备SERS基底的方法，其特征在于，步骤一包括：首次加水量与气凝胶的比例关系为：每500mg气凝胶加1
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：李盼，邓平晔，刘向文，闫志勇，范文浩，杨超杰，
申请(专利权)人：北京市科学技术研究院分析测试研究所北京市理化分析测试中心，
类型：发明
国别省市：