一种轮环藤宁的制备和纯化方法技术

本发明专利技术涉及有机合成领域，公开了一种轮环藤宁的制备和纯化方法，步骤：（1）将苄基氯、四苄基环烯和催化剂依次加入反应釜，再加入去离子水，通氮气除氧；（2）向反应釜内通入氢气，常温反应至氢气压力不变后，再提高温度和压力继续反应；（3）反应完毕后在氮气保护下将反应产物过滤，并将滤液静置分层，取水层；（4）向所得的水层中加入氢氧化钠，升温搅拌反应后降温至4~6℃，抽滤得到湿固体；（5）向湿固体中加入甲苯，升温回流脱水；（6）将脱水后的产物降温析晶，过滤并烘干后得到纯化后的轮环藤宁。本发明专利技术以四苄基环烯为原料进行脱苄基制备轮环藤宁，操作简便、条件温和、合成周期短、产品收率和纯度高，适合工业化生产。适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种轮环藤宁的制备和纯化方法


[0001]本专利技术涉及有机合成
，尤其是涉及一种轮环藤宁的制备和纯化方法。

技术介绍

[0002]轮环藤宁(1,4,7,10
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四氮杂环十二烷，CAS号294
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90
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6)是一种多氮杂大环烷烃，具有与多种金属离子强配位的能力，且可与酯、酰胺、吡啶等侧链基形成多种衍生物，能用于医药、酶模仿物和分子识别等不同领域。
[0003]轮环藤宁的合成非常困难，目前文献报道的轮环藤宁的合成方法主要有6种：Stetter法、RichmanAtkins法、Weisman
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Reed法、乙二醛缩合法、草酸二乙酯缩合法以及缩醛法。Stetter法只适于少量制备，现在已很少应用；Weisman
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Reed法采用的原料和试剂价格昂贵，不适合大规模工业化生产；乙二醛缩合法合成轮环藤宁原料廉价，步骤少，产率也较高，但反应时间较长，且需要高压水解，同样不适合工业化生产；草酸二乙酯缩合法两步收率均过低(39％和56％)，不能满足轮环藤宁产品本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种轮环藤宁的制备和纯化方法，其特征是，包括如下步骤：（1）将苄基氯、四苄基环烯和催化剂依次加入反应釜，再加入去离子水，通氮气除氧；（2）向反应釜内通入氢气，常温反应至氢气压力不变后，再提高温度和压力继续反应；（3）反应完毕后在氮气保护下将反应产物过滤，并将滤液静置分层，取水层；（4）向所得的水层中加入氢氧化钠，升温搅拌反应后降温至4~6℃，抽滤得到湿固体；（5）向湿固体中加入甲苯，升温回流脱水；（6）将脱水后的产物降温析晶，过滤并烘干后得到纯化后的轮环藤宁。2.根据权利要求1所述的一种轮环藤宁的制备和纯化方法，其特征是，步骤（1）中所述的苄基氯和四苄基环烯的摩尔比为4~4.2:1。3.根据权利要求1或2所述的一种轮环藤宁的制备和纯化方法，其特征是，步骤（1）中所述的催化剂为钯碳催化剂，钯碳催化剂中钯的质量含量为5~10%；催化剂和四苄基环烯的质量比为0.05~0.1:1。4.根据权利要求1所述的一种轮环藤宁的制备和纯化方法，其特征是，步骤（1）中加入的去离子水的质量为理论所得轮环藤宁质量的3.5...

【专利技术属性】
技术研发人员：林峰，
申请(专利权)人：杭州盛弗泰新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：