一种带醚键的侧链型磺化芳香二胺及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种带醚键的侧链型磺化芳香二胺及其制备方法，该带醚键的侧链型磺化芳香二胺由下述式(1)表示。本发明专利技术的带醚键的侧链型磺化芳香二胺在主链中引入醚键而具有柔性，在侧链引入咪唑基团，而增强其耐水解稳定性和自由基氧化稳定性。其中，R选自中任一种。中任一种。

【技术实现步骤摘要】
一种带醚键的侧链型磺化芳香二胺及其制备方法


[0001]本专利技术属于燃料电池质子交换膜材料
，具体涉及一种带醚键的侧链型磺化芳香二胺及其制备方法。

技术介绍

[0002]质子交换膜是质子交换膜燃料电池的核心材料，其中磺化聚酰亚胺(SPI)具有优良的热稳定性、良好的成膜性和优异的化学稳定性，被认为是最有希望实用化的新型质子交换膜材料之一。SPI通常由磺化二胺单体、非磺化二胺单体与二酐单体共聚制得，研究发现磺化二胺单体的结构对SPI质子交换膜的耐水性、机械性能、氧化稳定性和质子传导能力有至关重要的影响。
[0003]目前对于SPI最大的限制在于其耐水解稳定性和氧化稳定性，Okamoto K课题组开发了一系列侧链型磺化二胺单体如3
‑
(2',4
’‑
二氨基苯氧基)丙基磺酸(DAPPS)、2,2
’‑
双(3
‑
磺基丙氧基)联苯二胺(2,2
’‑
BSPB)和3,3
’‑
BSPB，发现侧链型磺化二胺结构的引入，能够提高膜的耐水解稳定性本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种带醚键的侧链型磺化芳香二胺，其特征在于，由下述式(1)表示：其中，R选自中任一种。2.权利要求1所述的带醚键的侧链型磺化芳香二胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在氮气保护下，将3,5
‑
二羟基苯甲酸、对卤硝基苯和过量无水碳酸盐溶于有机溶剂中，并加入少量甲苯，加热至140～150℃反应4～6h，再加热至150～170℃反应15～20h，反应结束后冷却至室温，倒入乙醇和水的混合溶液中，用酸将溶液pH调至2～3，收集沉淀，先用乙醇冲洗再用蒸馏水冲洗后，用丙酮重结晶，60～120℃真空干燥得到3,5
‑
二(4
‑
硝基苯氧基)苯甲酸；(2)在氮气保护下，将步骤(1)得到的3,5
‑
二(4
‑
硝基苯氧基)苯甲酸溶于乙醇中，加入钯/碳，过量滴加水合肼和乙醇的混合溶液，加热至75～90℃反应18～24h，反应结束后冷却至室温，过滤去钯/碳，收集滤液，用酸酸化滤液，收集沉淀，用乙醇重结晶，60～120℃真空干燥得到3,5
‑
二(4
‑
氨基苯氧基)苯甲酸；(3)在氮气保护下，将五氧化二磷加入到多聚磷酸中，加热至180～190℃机械搅拌2～3h，冷却至室温，再加入芳基磺酸物，加热至110～130℃搅拌1.5～2h，冷却至室温，再加入步骤(2)得到的3,5
‑
二(4
‑
氨基苯氧基)苯甲酸，加热至110～130℃搅拌1.5～2h，再升温至140～150℃搅拌2～3h，接着升温至190～200℃搅拌24～30...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭向前，钟璟，张勇，张琪，左胜武，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：