一种耐高温耐氧化石墨微孔封堵剂及其制备方法技术

本发明专利技术属于石墨技术领域，尤其涉及一种耐高温耐氧化石墨微孔封堵剂及其制备方法。本发明专利技术中的封堵剂，其原料组成包括纳米石墨烯粉、氯化镁、氯化锰、磷酸钠、磷酸以及无水酒精。本发明专利技术中的封堵剂的制备方法，通过先混合磷酸、无水酒精，再加入氯化镁、氯化锰、磷酸钠，最后加入纳米石墨烯粉并以搅拌分散机的方式，有效制得封堵剂。本发明专利技术具有以下优点：第一，封堵剂的所有组成物料，都具有环保、低毒的特点；第二，搅拌分散机可以在石墨烯粉加入后进行充分撞击，以保证石墨烯粉充分的分散进行混合；第三，传统等静压石墨结合该封堵剂使用之后，可以显著提升耐高温和耐氧化程度，降低传统等静压石墨气孔开孔率。压石墨气孔开孔率。压石墨气孔开孔率。

【技术实现步骤摘要】
一种耐高温耐氧化石墨微孔封堵剂及其制备方法


[0001]本专利技术属于石墨
，尤其涉及一种耐高温耐氧化石墨微孔封堵剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]石墨微孔封堵剂，指的是用于封堵传统等静压石墨中的开孔，封堵后可以显著降低传统等静压石墨气孔开孔率、降低氧化率的一种添加剂。封堵剂的主要成分，包括：纳米石墨烯粉、氯化镁、氯化锰、磷酸钠等，其通过纳米石墨烯可以很好的和石墨相融合，多种复合无机盐可以提高耐温到1200℃，使石墨氧化从原来1200℃的20％，降低到0.3％以内，因此就可以降低气孔开孔率、降低氧化率。
[0003]而在现有技术中，已经存在不少解决石墨微孔的解决方案，例如凝胶类或者发泡剂。但是另一方面，该可封堵石墨微孔制备得到的封堵剂，在耐氧化能和耐高温这两点上的表现，都不是很理想，不能满足传统等静压石墨的正常使用要求，具体表现就是该类封堵剂在高温下容易氧化，未降低石墨的气孔开孔率。
[0004]常规的石墨设备制作是使用石墨粉为原料，以沥青为粘接剂混合加工而成。但由于沥青为农业生产体系材料，不耐高温，不耐老化，导致石墨设备使用时间有限。
[0005]所以综上所述，现在急需一种耐高温耐氧化石墨微孔封堵剂，既耐高温，又耐氧化。

技术实现思路

[0006]本专利技术提供一种耐高温耐氧化石墨微孔封堵剂，其原料组成包括纳米石墨烯粉、氯化镁、氯化锰、磷酸钠、磷酸以及无水酒精，并配合特定结构的搅拌分散机的方式，达到可充分搅拌且分散纳米石墨烯目的。
[0007]本专利技术还提供一种耐高温耐氧化石墨微孔封堵剂的制备方法，其步骤依次包括封堵剂前体的混合制备，以及纳米石墨烯粉加入操作，保证封堵剂的有效制备。
[0008]本专利技术解决上述问题采用的技术方案是：一种耐高温耐氧化石墨微孔封堵剂，包括按重量计的以下各组分：
[0009]纳米石墨烯粉30
‑
40份、氯化镁15
‑
20份、氯化锰15
‑
20份、磷酸钠5
‑
15份、磷酸80
‑
85份、无水酒精15
‑
20份。
[0010]在本专利技术中，纳米石墨烯粉具有耐腐蚀，又有高导热系数的的优点，可达到耐氧化、耐高温的效果。
[0011]其中，氯化镁是一种性能优异的阻化剂，可减慢石墨反应速率，可填充石墨气孔缝隙，能够有效地驱赶氧气，防护石墨与氧发生作用的概率降低。
[0012]此外，氯化锰作为一种锰强化剂，同时也是抗氧剂，可主动抑制石墨金属的氧化，促进其固化效果，最终进一步提升耐氧化的特点。
[0013]最后，磷酸钠的强碱性不仅可以提高石墨设备耐碱性，作为金属腐蚀阻化剂或防
锈剂，避免石墨发生大幅、快速锈蚀钢筋的意外；同时磷酸的酸性提高石墨设备的耐酸性，在石墨表面生成难溶的磷酸盐薄膜，以保护石墨免受腐蚀。
[0014]进一步优选的技术方案在于：所述氯化镁纯度为99.9％，所述氯化锰纯度为99.9％，所述磷酸钠纯度为99.9％。
[0015]在本专利技术中，上述多种复合无机盐，可提高石墨耐温到1200℃，具有充分且适宜的阻化和耐氧化效果。
[0016]进一步优选的技术方案在于：所述磷酸浓度为50％。
[0017]进一步优选的技术方案在于：所述纳米石墨烯粉直径为5
‑
30nm。
[0018]一种耐高温耐氧化石墨微孔封堵剂的制备方法，依次包括以下步骤：
[0019]S1、将磷酸和无水酒精混合，得到溶剂，在所述溶剂中，加入氯化镁、氯化锰以及磷酸钠，得到中间料；
[0020]S2、在所述中间料中，加入纳米石墨烯粉再通过搅拌分散机混合，得到底料；
[0021]S3、将所述底料升温至45
‑
65℃后加入石墨，静置保温后放入烘干箱烘干。
[0022]S4、将烘干后的石墨放入真空炉中，加温烧结成型
[0023]在本专利技术中，磷酸与无水酒精都是液体的，因此优先进行混合，可以保证充分的混合均匀性。而所述纳米石墨烯粉由于易团聚、难分散的特点，使其通过搅拌分散机最后加入，使石墨烯粉在所述中间料中可以快速分散混合。
[0024]进一步优选的技术方案在于：S2中，所述搅拌混合机的结构包括机体内壳，设置在所述机体内壳内的搅拌单元，以及设置在机体内壳外两侧的两个导向单元。
[0025]进一步优选的技术方案在于：所述搅拌单元包括带动转动辊转动的电机，设置在转动辊上的若干个搅拌浆，以及开设在转动辊上的若干个出口。
[0026]进一步优选的技术方案在于：所述导向单元包括机体外壳，设置在机体外壳内的螺旋绞龙，以及连接电机和螺旋绞龙的皮带，连接螺旋绞龙顶端和转动辊顶端的流通道，以及撞击分散石墨烯的金属球。
[0027]进一步优选的技术方案在于：S3中，静置保温的时间为50min，S3中，烘干箱温度为180℃
‑
210℃。
[0028]进一步优选的技术方案在于：S4中，真空炉温度为1600
‑
2000℃。
[0029]本专利技术具有以下优点：
[0030]第一，封堵剂不以沥青为粘接剂混合加工而成，不耐高温，不耐老化。
[0031]第二，封堵剂的所有组成物料，都具有环保、低毒的特点。
[0032]第三，搅拌分散机可以在石墨烯粉加入后进行充分撞击，以保证石墨烯粉充分的分散进行混合。
[0033]第四，搅拌分散机还可以在对石墨烯粉进行分散的过程中进行流动循环的操作，以避免金属球堆积在搅拌桶底处，最终使得对石墨烯粉的有效分散面积范围增大。
[0034]第五，搅拌分散机自身结构紧凑度高，联动性好，整体性高，螺旋绞龙结构带动金属球进行循环的状态，保证整个分散结果有效、快速。
[0035]第六，传统等静压石墨结合该封堵剂使用之后，可以显著提升耐高温和耐氧化程度，降低传统等静压石墨气孔开孔率。
附图说明
[0036]图1为本专利技术3个实施例中耐高温耐氧化石墨微孔封堵剂的测试结果。
[0037]图2为本专利技术中搅拌分散机的剖面结构示意图。
[0038]图3为电机带动搅拌桨和螺旋绞龙时的剖面使用示意图。
[0039]图4为本专利技术中导向单元带动金属球进行循环操作的剖面使用示意图。
[0040]图5为本专利技术中金属球撞击分散石墨烯粉时的剖面使用示意图。
[0041]附图中，各标号所代表的部件如下：机体内壳1、搅拌单元2、导向单元3、转动辊21、电机22、搅拌浆23、出口24、机体外壳31、螺旋绞龙32、皮带33、流通道34、石墨烯粉35、金属球36
具体实施方式
[0042]以下所述仅为本专利技术的较佳实施例，并非对本专利技术的范围进行限定。
[0043]实施例1
[0044]一种耐高温耐氧化石墨微孔封堵剂，其特征在于包括按重量计的以下各组分：纳米石墨烯粉30份、氯化镁15份、氯化锰15份本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种耐高温耐氧化石墨微孔封堵剂，其特征在于包括按重量计的以下各组分：纳米石墨烯粉30
‑
40份、氯化镁15
‑
20份、氯化锰15
‑
20份、磷酸钠5
‑
15份、磷酸80
‑
85份、无水酒精15
‑
20份。2.根据权利要求1所述的一种耐高温耐氧化石墨微孔封堵剂，其特征在于：所述氯化镁纯度为99.9％，所述氯化锰纯度为99.9％，所述磷酸钠纯度为99.9％。3.根据权利要求1所述的一种耐高温耐氧化石墨微孔封堵剂，其特征在于：所述磷酸浓度为50％。4.根据权利要求1所述的一种耐高温耐氧化石墨微孔封堵剂，其特征在于：所述纳米石墨烯粉直径为5
‑
30nm。5.一种如权利要求1所述的耐高温耐氧化石墨微孔封堵剂的制备方法，其特征在于依次包括以下步骤：S1、将磷酸和无水酒精混合，得到溶剂，在所述溶剂中，加入氯化镁、氯化锰以及磷酸钠，得到中间料。S2、在所述中间料中，加入纳米石墨烯粉再通过搅拌分散机混合，得到底料。S3、将所述底料升温至45
‑
65℃后加入石墨，静置保温后放入烘干箱烘干。S4、将烘干后的石墨放入真空炉中，加温...

【专利技术属性】
技术研发人员：周志强，鲍宪均，杨淑强，
申请(专利权)人：浙江华熔科技有限公司，
类型：发明
国别省市：