一种3-羟基丁酸钠盐及钾盐的制备工艺制造技术

本发明专利技术适用化学物质制备技术领域，提供一种3

【技术实现步骤摘要】
一种3
‑
羟基丁酸钠盐及钾盐的制备工艺


[0001]本专利技术属于化学物质制备
，尤其涉及一种3
‑
羟基丁酸钠盐及钾盐的制备工艺。

技术介绍

[0002]Beta
‑
羟基丁酸是在脂肪消化和代谢过程中形成的天然代谢产物，作为一种膳食补充剂成分，主要功能是在没有葡萄糖参与和摄入低碳水化合物的情况下会自然地为大脑，心脏和肌肉提供能量。3
‑
羟基丁酸钠作为Beta
‑
羟基丁酸(BHB)的一种稳定矿物钠盐供给体，通常和3
‑
羟基丁酸钙以及3
‑
羟基丁酸镁共同使用构成干粉，在摄入后分解成游离的Beta
‑
羟基丁酸和矿物离子被人体吸收。
[0003]3‑
羟基丁酸以及其钠盐作为主要的酮体可为身体大部分组织提供能量来源，在保健品，食品和医药行业都有很大的应用价值和前景。
[0004]目前，3
‑
羟基丁酸钠盐，3
‑
羟基丁酸钾盐现有工艺为大都以水作反应溶剂，反应结束后的产品提纯方法有以下几种：水相结晶，水加乙醇结晶后处理方法，以及喷雾干燥的方法得到3
‑
羟基丁酸钠盐或者3
‑
羟基丁酸钾盐。但现有结晶方法，在水相体系中结晶，极易形成胶状物质，无法进行结晶操作；采用乙醇水结晶，存在溶剂置换问题，需在高温条件下将水置换为乙醇，但由于产物本身极易与水形成氢键，导致水分不易被完全去除，结晶收率低，产品易结块，常常需要烘干后进行粉碎处理。

技术实现思路

[0005]本专利技术实施例的目的在于提供一种3
‑
羟基丁酸钠盐及钾盐的制备工艺，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0006]为实现上述目的，本专利技术实施例提供一种3
‑
羟基丁酸钠盐及钾盐的制备工艺，包括以下步骤：在酯类物质中加入丙酮、乙醇、甲醇、异丙醇中的一种和水溶液，搅拌反应，加入无机碱，所述无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾，然后采用滴加搅拌的方式加入3
‑
羟基丁酸酯类物质，滴加结束后继续搅拌，过滤，淋洗，干燥，得到产品。
[0007]优选的，在117g的酯类物质中加入400
‑
500ml的丙酮、乙醇、甲醇、异丙醇中的一种和20
‑
27g的水溶液，搅拌反应，加入84g
‑
90g无机碱反应，所述无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾，然后采用滴加搅拌的方式加入117g的3
‑
羟基丁酸酯类物质，滴加结束后继续搅拌，过滤，淋洗，干燥，得到得到产品。
[0008]优选的，在酯类物质中加入丙酮、乙醇、甲醇、异丙醇中的一种和水溶液后在0
‑
30℃下搅拌10
‑
15min。
[0009]优选的，所述氢氧化钠和氢氧化钾均为食品级。
[0010]优选的，所述采用滴加搅拌的方式加入3
‑
羟基丁酸酯类物质的滴加时间为0.5
‑
24h，且采用匀速滴加。
[0011]优选的，滴加结束后继续搅拌0.5h
‑
24h
[0012]优选的，过滤结束后，滤饼采用50
‑
150ml丙酮、乙醇、甲醇、异丙醇中的一种淋洗。
[0013]优选的，将过滤淋洗后得到的产物采用真空干燥的方式进行干燥。
[0014]优选的，所述酯类物质为3
‑
羟基丁酸甲酯、3
‑
羟基丁酸乙酯、3
‑
羟基丁酸异丙酯、3
‑
羟基丁酸异丁酯、3
‑
羟基丁酸叔丁酯、3
‑
羟基丁酸丁酯、R
‑3‑
羟基丁酸甲酯、R
‑3‑
羟基丁酸乙酯、S
‑3‑
羟基丁酸甲酯、S
‑3‑
羟基丁酸乙酯、R
‑3‑
羟基丁酸异丙酯、R
‑3‑
羟基丁酸异丁酯、R
‑3‑
羟基丁酸叔丁酯、R
‑3‑
羟基丁酸丁酯、S
‑3‑
羟基丁酸异丙酯、S
‑3‑
羟基丁酸异丁酯、S
‑3‑
羟基丁酸叔丁酯、S
‑3‑
羟基丁酸丁酯、以任意比例混合的R
‑3‑
羟基丁酸酯和S
‑3‑
羟基丁酸酯类物质中的一种。
[0015]综上所述，由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：
[0016]本专利技术实施例提供了一种3
‑
羟基丁酸钠盐及钾盐的制备工艺，本专利技术实施例反应产生的3
‑
羟基丁酸钠盐，3
‑
羟基丁酸钾盐可及时析出晶体，在2h内完成反应及结晶操作，稳定得到3
‑
羟基丁酸钠盐，3
‑
羟基丁酸钾盐晶体。
[0017]反应过滤后的滤液不加任何操作，可直接进行下一批次物料投料反应，实现了物料的循环使用；且产品收率可维持在较高水平，且得到的固体呈结晶粉末状。
附图说明
[0018]图1为实施例1中得到的3
‑
羟基丁酸钠盐的晶体在电子显微镜下的图。
[0019]图2为实施例1中得到的3
‑
羟基丁酸钠盐的正常状态图。
具体实施方式
[0020]为了使本专利技术实施例的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本专利技术实施例进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术实施例，并不用于限定本专利技术实施例。
[0021]本专利技术实施例采用丙酮水体系做反应与结晶的溶剂，在2h内完成反应及结晶操作，稳定得到3
‑
羟基丁酸钠盐，3
‑
羟基丁酸钾盐晶体；反应过滤后的滤液不加任何操作，可直接进行下一批次物料投料反应，实现了物料的循环使用；且得到的固体呈结晶粉末状。
[0022]实施例1
[0023]3‑
羟基丁酸钠盐的制备工艺，包括以下步骤：
[0024]1、在1L三口瓶中，加入300ml
‑
375ml丙酮177g的3
‑
羟基丁酸甲酯，15
‑
20.25g的水0℃
‑
30℃下搅拌10min。
[0025]2、向上述三口瓶加入62g
‑
66g的食品级氢氧化钠固体。
[0026]3、称量177g的3
‑
羟基丁酸甲酯，在1h
‑
1.3h内滴加入上述三口瓶，过程中不断搅拌，温度控制在0℃
‑
30℃。
[0027]4、滴加结束后，继续搅拌30min。
[0028]5、过滤，滤饼采用37.5
‑
112.5ml丙酮淋洗。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种3
‑
羟基丁酸钠盐及钾盐的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：在酯类物质中加入丙酮、乙醇、甲醇、异丙醇中的一种和水溶液，搅拌反应，加入无机碱，所述无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾，然后采用滴加搅拌的方式加入3
‑
羟基丁酸酯类物质，滴加结束后继续搅拌，过滤，淋洗，干燥，得到产品。2.如权利要求1所述的一种3
‑
羟基丁酸钠盐及钾盐的制备工艺，其特征在于，在117g的酯类物质中加入400
‑
500ml的丙酮、乙醇、甲醇、异丙醇中的一种和20
‑
27g的水溶液，搅拌反应，加入84g
‑
90g无机碱反应，所述无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾，然后采用滴加搅拌的方式加入117g的3
‑
羟基丁酸酯类物质，滴加结束后继续搅拌，过滤，淋洗，干燥，得到得到产品。3.如权利要求2所述的一种3
‑
羟基丁酸钠盐及钾盐的制备工艺，其特征在于，在酯类物质中加入丙酮、乙醇、甲醇、异丙醇中的一种和水溶液后在0
‑
30℃下搅拌10
‑
15min。4.如权利要求2所述的一种3
‑
羟基丁酸钠盐及钾盐的制备工艺，其特征在于，所述氢氧化钠和氢氧化钾均为食品级。5.如权利要求2所述的一种3
‑
羟基丁酸钠盐及钾盐的制备工艺，其特征在于，所述采用滴加搅拌的方式加入3
‑
羟基丁酸酯类物质的滴加时间为0.5
‑
24h，且采用匀速滴加。6.如权利要求5所述的一种3
‑
羟基丁酸钠盐及钾盐的制备工艺，其特征在于，滴加结束后继续搅拌0...

【专利技术属性】
技术研发人员：王吉勇，俞吉，张碟，张城孝，黄勇开，
申请(专利权)人：宁波酶赛生物工程有限公司，
类型：发明
国别省市：