一种用于油田注水处理杀菌剂及其制备方法技术

本发明专利技术属于油田水处理技术领域，具体涉及一种用于油田注水处理杀菌剂及其制备方法，包括以下步骤：S1、低分子量壳聚糖的制备：将壳聚糖样品采用

【技术实现步骤摘要】
一种用于油田注水处理杀菌剂及其制备方法


[0001]本专利技术属于油田水处理
，具体涉及一种用于油田注水处理杀菌剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着油区含油量的降低，我国大多数油田已经进入三次采油的注水驱油阶段，采出液含水量逐年提升，这些高含水的采出液需要经过油水分离，分离得到的污水经过处理后再回注到地层中，以保持足够的地层压力。由于采出液的含水量高，导致油田注水系统中存在着大量的易引起金属腐蚀、地层堵塞、化学剂变质等一系列不利于注水采油的细菌微生物，如硫酸盐还原菌、腐生菌、铁细菌等。经研究分析认为，硫酸盐还原菌是微生物腐蚀的主要因素之一，仅硫酸盐还原菌腐蚀一项对油田生产运行造成巨大的经济损失。因此，一般都需要在污水回注前投加杀菌剂进行预处理，从而达到有效控制微生物菌群数量的目的。
[0003]目前油田广泛使用的杀菌剂是表面活性剂类，特别是季铵盐杀菌剂，除具有杀菌作用外，还具有降低水的表面张力、剥离污泥等作用。除此之外，还开发了季磷盐类杀菌剂、双分子膜表面活性剂型杀菌剂等。但是长时间使用同一种杀菌剂，细菌产生了严重的抗药性，原来的杀菌剂的杀菌性会逐渐减弱，且投入量逐渐加大，已不能够满足油田生产需求。同时，在我国油田污水处理所用的化学助剂都会对环境造成污染，这样会加大污水处理成本。因此，急需研制出杀菌性好、环境污染小的绿色高效杀菌剂。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于，针对现有技术的不足，提供一种用于油田注水处理杀菌剂及其制备方法，解决了现有油田杀菌剂用量大，难降解，杀菌效果差等缺点，具有成本低、用量少、杀菌高效、对环境友好、使用范围广等优点，可以满足油田生产需求，有效保护油田系统管道及设备。
[0005]本专利技术的目之一是提供一种用于油田注水处理杀菌剂的制备方法，包括以下步骤：
[0006]S1、低分子量壳聚糖的制备：将壳聚糖样品置于容器中，通入氮气除去氧气后密闭封口，室温下采用
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Coγ射线进行辐照降解得到低分子量壳聚糖；
[0007]S2、季铵盐醚化剂的制备：将N,N
‑
二甲基长链烷基叔胺加入容器中，在搅拌和加热过程中，缓慢滴加环氧氯丙烷，继续升温后恒温反应，然后除去剩余的环氧氯丙烷，无水乙醇洗涤、干燥得到季铵盐醚化剂；
[0008]S3、杀菌剂的制备：向S1得到的低分子量壳聚糖加入醋酸溶液，室温搅拌均匀得到壳聚糖溶液，然后加入S2得到的季铵盐醚化剂，恒温反应，然后通过无水乙醇进行沉淀，过滤、干燥后得到低分子量壳聚糖季铵盐杀菌剂。
[0009]优选的，S1中，所述辐照的剂量为50
‑
150kGy，辐照的时间为17
‑
50h。
[0010]优选的，S1中，所述降解后的壳聚糖粘均分子量在50
‑
100kDa。
[0011]优选的，S2中，所述环氧氯丙烷与N,N
‑
二甲基长链烷基叔胺的摩尔比为2
‑
5：1。
[0012]优选的，所述N,N
‑
二甲基长链烷基叔胺为N,N
‑
二甲基十二烷基叔胺或N,N
‑
二甲基十四烷基叔胺。
[0013]优选的，S2中，所述滴加的时间小于30min；所述恒温反应的温度为40
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70℃，反应时间为3
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6h；所述干燥为真空干燥，温度为40
‑
55℃，时间为6
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12h。
[0014]优选的，S3中，所述醋酸溶液体积分数为2％。
[0015]优选的，S3中，所述壳聚糖溶液的质量浓度为1
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3％；所述季铵盐醚化剂与壳聚糖的摩尔比为0.3
‑
0.9：1。
[0016]优选的，S3中，所述恒温反应的温度为60
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80℃，时间为5
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8h；干燥为真空干燥，温度为55
‑
70℃，时间为6
‑
12h。
[0017]本专利技术的目之二是提供上述方法制备的用于油田注水处理杀菌剂。
[0018]本专利技术与现有技术相比，其有益效果在于：
[0019](1)壳聚糖是自然界唯一含有氨基的碱性多糖，其来源广泛、对环境友好、易生物降解、良好的生物相容性及抗菌抑菌性，使壳聚糖在生物医疗，食品，污水处理等方面得到广泛应用，由于壳聚糖只在少数酸性水溶液中溶解，极大限制了它的推广应用，本专利技术通过
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Coγ射线辐照对壳聚糖进行降解，射线不会改变壳聚糖的分子结构，制备的低分子量壳聚糖具有低黏度、低毒性和更好的抗菌性和溶解性，在壳聚糖上负载具有抗菌性能的带有长链烷基的季铵盐基团，可得到一种环保型杀菌剂，具有原料来源广泛、适用性较广、高效性、易降解、无污染的特性，与现有油田杀菌剂相比，具有显著的效果。
[0020](2)本专利技术制备的杀菌剂具有投加量少，杀菌效果好的优点，杀菌剂投加量为30
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60mg/L时，杀菌率可达到99％以上。
具体实施方式
[0021]下面将结合本专利技术实施例中的数据，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0022]需要说明的是，本专利技术中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本专利技术的保护范围，除非另有特别说明，本专利技术以下各实施例中用到的各种原料、试剂、仪器和设备均可通过市场购买得到或者通过现有方法制备得到。
[0023]实施例1
[0024]一种用于油田注水处理杀菌剂的制备方法，包括以下步骤：
[0025]S1、低分子量壳聚糖的制备：将完全干燥的壳聚糖粉末样品置于辐照管内，通入氮气5min除去氧气后密闭+封口，在室温下采用
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Co放射源室中进行γ射线辐照降解，辐照剂量为150kGy，辐照时间为50h，得到低分子量壳聚糖，其粘均分子量在50kDa；
[0026]S2、季铵盐醚化剂的制备：向配有温度计、机械搅拌和回流冷凝的四口烧瓶中，加入0.1mol的N,N
‑
二甲基十二烷基叔胺，开启加热和机械搅拌，将0.3mol的环氧氯丙烷置于滴液漏斗向四口烧瓶中缓慢滴加，30min内滴加完后，继续升温到60℃后恒温反应4h，反应完毕后，减压旋转蒸发除去未反应的环氧氯丙烷，无水乙醇洗涤3次、在45℃下真空干燥
12h，得到季铵盐醚化剂环氧丙基二甲基十二烷基氯化铵；
[0027]S3、杀菌剂的制备：将S1得到的3g(0.018mol)低分子量壳聚糖放置于三口瓶中，加100mL的体积分数为2％的醋酸溶液，室温搅拌均匀得到壳聚糖溶液，然后加入S2得到的4g(0.012mol)季铵盐醚化剂环氧丙基二甲基本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于油田注水处理杀菌剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、低分子量壳聚糖的制备：将壳聚糖样品置于容器中，通入氮气除去氧气后密闭封口，室温下采用
60
Coγ射线进行辐照降解得到低分子量壳聚糖；S2、季铵盐醚化剂的制备：将N,N
‑
二甲基长链烷基叔胺加入容器中，在搅拌和加热过程中，缓慢滴加环氧氯丙烷，继续升温后恒温反应，然后除去剩余的环氧氯丙烷，无水乙醇洗涤、干燥得到季铵盐醚化剂；S3、杀菌剂的制备：向S1得到的低分子量壳聚糖加入醋酸溶液，室温搅拌均匀得到壳聚糖溶液，然后加入S2得到的季铵盐醚化剂，恒温反应，然后通过无水乙醇进行沉淀，过滤、干燥后得到低分子量壳聚糖季铵盐杀菌剂。2.根据权利要求1所述的用于油田注水处理杀菌剂的制备方法，其特征在于，S1中，所述辐照的剂量为50
‑
150kGy，时间为17
‑
50h。3.根据权利要求1所述的用于油田注水处理杀菌剂的制备方法，其特征在于，S1中，所述降解后的壳聚糖粘均分子量在50
‑
100kDa。4.根据权利要求1所述的用于油田注水处理杀菌剂的制备方法，其特征在于，S2中，所述环氧氯丙烷与N,N
‑
二甲基长链烷基叔胺的摩尔比为2
‑
5：1。5.根据权利要求4所述的用于油田注水处理杀菌剂的制备方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：王晓慧，张本尚，黎振华，范家霖，王娴，王宏正，陈海军，李向辉，李灿然，邓刚，华成武，遆永周，董明静，张悦，
申请(专利权)人：河南省同新科技有限责任公司河南省科学院，
类型：发明
国别省市：