一种耐候涂料用聚酯树脂制造技术

本发明专利技术涉及一种耐候涂料用聚酯树脂，属于聚氨酯材料技术领域，包括以下原料：新戊二醇、1,6

【技术实现步骤摘要】
一种耐候涂料用聚酯树脂


[0001]本专利技术属于聚氨酯材料
，具体地，涉及一种耐候涂料用聚酯树脂。

技术介绍

[0002]耐候涂料由于其优异的耐候性能，广泛用于建筑物、户外用器材以及汽车领域，其可以在基底表面形成一层良好的耐候层，以提高基底的耐光照、防水、防腐等性能，起到保护基底的作用。耐候涂料分为溶剂性涂料和粉末涂料。其中，相较于溶剂型涂料，粉末涂料是一种无挥发溶剂的固体粉末状涂料，具有无溶剂、低污染、材料利用率高、能量消耗低等优点，是目前市场上发展涂料类型。粉末涂料的原理是利用树脂与固化剂加热后发生交联反应，形成不熔的坚硬涂层，温度高时，该涂层只能发生分解，而不会像热塑性树脂涂层那样发生软化，因而具有较强的机械性能。粉末涂料包括基底树脂、颜填料、助剂(如抗氧化剂、耐黄剂、流平剂等)，其中，基底树脂包括聚酯树脂、环氧树脂、聚丙烯酸酯树脂等。而聚酯树脂粉末涂料与其他类型粉末涂料相比，具有独特的性质，例如，由于聚酯树脂带有极性基团，所以上粉率比环氧树脂高，烘烤过程中不易泛黄，光泽度高，流平性好，漆膜丰满，颜色浅等。如中国专利CN109181504A公开的耐候性能优异的粉末涂料用聚酯树脂制备方法，原料包括PET纺织废料浆块、1,6
‑
己二醇、3
‑
甲基
‑
1,5
‑
戊二醇、催化剂、1,4
‑
环己烷二甲酸、聚对苯二甲酸丁二醇酯和固化促进剂。该专利技术使用PET纺织废料浆块作为主要成分，只需对聚酯树脂产品进行压滤处理，并实现物尽其用，该专利技术的聚酯树脂生产的粉末涂料，可使工件表面具有高光泽、高流平和高储存性等优点，能够满足特殊工件对表面具有高光泽或高流平的要求，但是，该专利技术提供的聚酯树脂仅仅依靠聚对苯二甲酸丁二醇酯的引入，来提高聚酯树脂的耐候性，该种聚酯树脂在耐人工气候老化性试验中，只能达到800h合格，无粉化、起泡、开裂、剥落等异常现象，其耐候性有待提高。而决定聚酯粉末涂料耐候性的关键仍是基体树脂。因此，提供一种耐候性能高的粉末涂料用聚酯树脂是目前聚酯树脂需要解决的技术问题。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种耐候涂料用聚酯树脂，以解决
技术介绍
中的提到的技术问题。
[0004]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0005]一种耐候涂料用聚酯树脂，包括以下重量份原料：新戊二醇10
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25份、1,6
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己二醇7
‑
18份、三羟甲基丙烷6
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14份、对苯二甲酸40
‑
80份、六氢苯酐2
‑
4份、二胺化合物5
‑
16份、催化剂1
‑
3份、稳定剂1
‑
3份。
[0006]进一步地，所述催化剂为钛酸四丁酯、醋酸钴、醋酸锑按照质量比2:1:1混合组成。
[0007]进一步地，所述稳定剂为磷酸三甲酯、磷酸三苯酯、邻苯二酚磷酸酯、三乙基磷酸酯中的一种。
[0008]进一步地，所述二胺化合物通过以下步骤制成：
[0009]步骤A、将双角3
‑
氯丙基POSS和三乙胺溶于二甲苯中，然后冰水浴中搅拌下，滴加2,2,6,6
‑
四甲基哌啶胺，滴加速度为2
‑
3滴/秒，滴加完全后，升至室温搅拌反应3h，水洗，分液，有机相旋蒸，得接枝3
‑
氯丙基POSS，其中，双角3
‑
氯丙基POSS、三乙胺、2,2,6,6
‑
四甲基哌啶胺的摩尔比为1:2.1
‑
2.3:0.8
‑
1；
[0010]在上述反应中，利用双角3
‑
氯丙基POSS中的氯基和2,2,6,6
‑
四甲基哌啶胺中的氨基反应，再通过控制双角3
‑
氯丙基POSS和2,2,6,6
‑
四甲基哌啶胺摩尔比，使得双角3
‑
氯丙基POSS分子中的一个氯基与2,2,6,6
‑
四甲基哌啶反应，还剩余有氯基，得接枝3
‑
氯丙基POSS，因此，接枝3
‑
氯丙基POSS的分子结构中接枝有2,2,6,6
‑
四甲基哌啶的分子结构，即接枝3
‑
氯丙基POSS的分子结构中含有受阻胺的结构；
[0011]步骤B、将4
‑
羟基苯甲醛溶解于二甲基亚砜中，然后加入碳酸钾和碘化钾，升温至110
‑
120℃，滴加接枝3
‑
氯丙基POSS，滴加速度为2
‑
3滴/秒，滴加完全后，反应8h，结束反应，将反应混合物倒入去离子水中，5℃保温放置30min，然后过滤，取滤饼并用去离子水洗涤2
‑
4次，真空干燥，得苯甲醛衍生物，其中，4
‑
羟基苯甲醛、二甲基亚砜、碳酸钾和接枝3
‑
氯丙基POSS的用量比为0.01mol:15
‑
20mL:0.01mol:0.01mol，碘化钾的加入质量为4
‑
羟基苯甲醛质量的0.4
‑
1％；
[0012]在上述反应中，利用酚羟基的Williamson反应，通过4
‑
羟基苯甲醛中的酚羟基和接枝3
‑
氯丙基POSS中的氯基反应，使得接枝3
‑
氯丙基POSS结构接入4
‑
羟基苯甲醛的分子结构中，得苯甲醛衍生物；
[0013]步骤C、将苯甲醛衍生物、苯胺和苯胺盐酸盐混合后，然后在氮气保护下，升温至110
‑
120℃，反应2h，然后升温至145
‑
150℃，反应1.5h，结束反应，降温至50
‑
60℃，减压蒸馏出过量的苯胺，加入盐酸将剩余物质溶解，过滤，取滤液并用氢氧化钠溶液中和至滤液pH为7，静置陈化，待陈化完全后，过滤，滤饼用去离子水洗涤2
‑
4次，真空干燥，得二胺化合物，其中，苯甲醛衍生物、苯胺的摩尔比为1:4
‑
6，苯胺盐酸盐加入的质量为苯胺质量的0.7
‑
1％。
[0014]在上述反应中利用苯甲醛衍生物中的醛基和苯基化合物在苯胺盐酸盐存在下发生的缩合反应，生成二胺化合物，且该二胺化合物的分子结构式如下所示。
[0015][0016]进一步地，所述双角3
‑
氯丙基POSS通过以下步骤制成：
[0017]将八苯基POSS钠盐溶于无水四氢呋喃中，然后转移至三口烧瓶中，再在氮气保护下加入三乙胺，0℃冰浴搅拌反应1h，滴加3
‑
氯丙基甲基二氯硅烷的四氢呋喃溶液，滴加速度为1
‑
2滴/秒，滴加完全后，0℃冰浴反应4h，然后升温至室温反应20h，反应结束后过滤，旋本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种耐候涂料用聚酯树脂，其特征在于：包括以下原料：新戊二醇、1,6
‑
己二醇、三羟甲基丙烷、对苯二甲酸、六氢苯酐、二胺化合物、催化剂、稳定剂；所述二胺化合物包括以下步骤制成：将苯甲醛衍生物、苯胺和苯胺盐酸盐混合后，然后在氮气保护下，升温至110
‑
120℃，反应2h，然后升温至145
‑
150℃，反应1.5h，结束反应，经后处理，得二胺化合物。2.根据权利要求1所述的一种耐候涂料用聚酯树脂，其特征在于：各原料的重量份具体如下：新戊二醇10
‑
25份、1,6
‑
己二醇7
‑
18份、三羟甲基丙烷6
‑
14份、对苯二甲酸40
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80份、六氢苯酐2
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4份、二胺化合物5
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16份、催化剂1
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3份、稳定剂1
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3份。3.根据权利要求1所述的一种耐候涂料用聚酯树脂，其特征在于：所述苯甲醛衍生物包括以下步骤制成：将4
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羟基苯甲醛溶解于二甲基亚砜中，然后加入碳酸钾和碘化钾，升温至110
‑
120℃，滴加接枝3
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氯丙基POSS，滴加速度为2
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3滴/秒，滴加完全后，反应8h，结束反应，将反应混合物倒入去离子水中，5℃保温放置30min，然后过滤，取滤饼并用去离子水洗涤，真空干燥，得苯甲醛衍生物。4.根据权利要求3所述的一种耐候涂料用聚酯树脂，其特征在于：所述4
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羟基苯甲醛、二甲基亚砜、碳酸钾和接枝3
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【专利技术属性】
技术研发人员：马万升，陈云，汪惠琴，余青云，谢桂枝，
申请(专利权)人：黄山明杰新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：