高纯EPA乙酯的分离纯化方法技术

本发明专利技术提供一种高纯EPA乙酯的分离纯化方法，包括如下步骤：提供层析柱，将50～80％EPA

【技术实现步骤摘要】
高纯EPA乙酯的分离纯化方法


[0001]本专利技术涉及高纯EPA乙酯的分离纯化方法。

技术介绍

[0002]粗鱼油中富含w
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3多不饱和脂肪酸，是人体不能合成的必需脂肪酸，以二十碳五烯酸(EPA)、二十二六烯酸(DHA)含量为主。其中，EPA具有降低胆固醇和甘油三酯作用，促进体内饱和脂肪酸代谢，防止脂肪在血管壁的沉积，可广泛用于保健食品、药品、化妆品等领域。EPA在鱼油产品中以EPA乙酯(EPA
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EE)形式存在。分离和提纯鱼油中的EPA
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EE成为研究的热点，特别是医药级的高纯EPA
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EE。
[0003]由于鱼油中EPA乙酯(EPA
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EE)和DHA乙酯(DHA
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EE)碳原子个数相近、沸点相近、化学性质相近，如尿素包合法、分子蒸馏法、金属盐冷冻法、超临界二氧化碳萃取法、硝酸银层析法等常规提纯分离方法或者这些方法的结合，均不能有效提纯EPA
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EE至纯度97％以上，无法满足医药级EPA
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EE对于纯度和杂质控制的需求。
[0004]另外，专利文献CN107586609、CN107162910、CN109438220、CN107586259、CN113480431、CN106117050、CN108164415等公开采用反向高效液相色谱作为核心分离手段的模拟移动床，再辅以动态熔融结晶、分子蒸馏、纳滤膜浓缩等技术实现EPA
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EE97％以上。但是作为核心手段的反向高效液相色谱分离技术的固定相造价昂贵，重复使用次数少，分离时需使用大量的流动相且产量有限，导致成本过高，工业化生产难度大。

技术实现思路

[0005]基于此，有必要提供一种高纯EPA乙酯的分离纯化方法，首次利用正向色谱技术从鱼油乙酯中分离提取EPA
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EE至97％含量以上，满足医药级纯度及杂质控制的需求。
[0006]本专利技术采用如下技术方案：
[0007]本专利技术提供一种高纯EPA乙酯的分离纯化方法，包括如下步骤：采用填料装填层析柱，所述填料选自氧化铝、硅胶中的至少一种；将50～80％EPA
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EE的鱼油乙酯溶于溶剂A中，上样层析柱；采用由体积比(10～20):1的溶剂A和溶剂B制备的第一洗脱液洗脱层析柱，得第一洗脱液；再采用由体积比(3～10):1的溶剂A和溶剂B制备的第二洗脱液洗脱层析柱，得第二洗脱液；其中，所述溶剂A选自正己烷、环己烷、石油醚中的至少一种，所述溶剂B选自丙酮、丁酮中的至少一种；对所述第二洗脱液进行减压浓缩，得EPA
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EE含量在97％以上的医药级EPA乙酯成品。
[0008]在其中一些实施例中，优选地，所述第一洗脱液中溶剂A和溶剂B的体积比为(13～18):1。更优选地，所述第一洗脱液中溶剂A和溶剂B的体积比为15:1。优选地，所述溶剂A选自正己烷、石油醚中的一种，所述溶剂B选丁酮。
[0009]在其中一些实施例中，所述减压浓缩的工艺参数为：于40～50℃、
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0.09MPa条件下进行旋蒸脱除溶剂。
[0010]在其中一些实施例中，优选地，所述填料为粒径100～200目的粗孔填料。
[0011]在其中一些实施例中，优选地，所述的50～80％鱼油乙酯为经过尿素包合法、分子蒸馏、精馏塔精馏等技术手段处理所得的鱼油乙酯。
[0012]本专利技术还提供上述所述高纯EPA乙酯的分离纯化方法制备获得的医药级EPA乙酯成品。
[0013]本专利技术的有益效果是：
[0014]与现有技术相比，本专利技术首次通过筛选特定的正向层析分离工艺参数，能够从50～80％EPA
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EE的鱼油乙酯样品分离纯化出EPA
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EE含量97％以上的医药级成品。该分离纯化方法可以实现工业化操作，层析柱可再生回收利用，循环次数多，成本低，三废少。
具体实施方式
[0015]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的详细说明，以使本领域的技术人员更加清楚地理解本专利技术。
[0016]以下各实施例，仅用于说明本专利技术，但不止用来限制本专利技术的范围。基于本专利技术中的具体实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的情况下，所获得的其他所有实施例，都属于本专利技术的保护范围。
[0017]在本专利技术实施例中，若无特殊说明，所有原料组分均为本领域技术人员熟知的市售产品；在本专利技术实施例中，若未具体指明，所用的技术手段均为本领域技术人员所熟知的常规手段。
[0018]本专利技术原料中，50～80％EPA
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EE的鱼油乙酯为经过尿素包合法、分子蒸馏、精馏塔精馏技术手段处理所得的鱼油乙酯，市售获得。
[0019]实施例1
[0020]本实施例提供EPA乙酯的分离纯化方法，包括如下步骤：
[0021]S1，装填层析柱：采用100～200目粗孔填料硅胶装填层析柱。采用3倍柱体积正己烷压实填料。
[0022]S2，上样：将70％EPA
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EE的鱼油乙酯(新华制药)10g与正己烷按1:1(m/m)溶解上样。
[0023]S3，洗脱：
[0024]上样完成后，先用3倍柱体积正己烷和丁酮(体积比15:1)洗脱层析柱得第一洗脱液。
[0025]再用3倍柱体积的正己烷和丁酮(体积比10:1)混合溶剂洗脱得第二洗脱液。层析柱用丁酮冲洗再生。
[0026]S4，减压浓缩：
[0027]将第二洗脱液减压浓缩得到EPA
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EE含量为98.5％的浓缩液，第二洗脱液中EPA
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EE的回收率为59.1％。整体鱼油乙酯回收率85.5％。
[0028]实施例2
[0029]本实施例提供EPA乙酯的分离纯化方法，包括如下步骤：
[0030]S1，装填层析柱：采用100～200目粗孔填料硅胶装填层析柱。采用3倍柱体积正己烷压实填料。
[0031]S2，上样：将80％EPA
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EE的鱼油乙酯(新华制药)10g与正己烷按1:1(m/m)溶解上
样。
[0032]S3，洗脱：
[0033]上样完成后，先用3倍柱体积正己烷和丙酮(体积比15:1)洗脱层析柱得第一洗脱液。
[0034]再用3倍柱体积的正己烷和丙酮(体积比6:1)混合溶剂洗脱得第二洗脱液。层析柱用丙酮冲洗再生。
[0035]S4，减压浓缩：将第二洗脱液减压浓缩得到EPA
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EE含量为97.3％的浓缩液，第二洗脱液中EPA
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EE的回收率为63.1％。整体鱼油乙酯回收率90.6％。
[0036]实施例3
[0037]本实施例提供EPA乙酯的分离纯化方法，包括如下步骤：
[0038]S1，装填层析柱：采用100～200目粗孔填料硅胶装填层析柱。采用3倍柱体本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯EPA乙酯的分离纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：采用填料装填层析柱，所述填料选自氧化铝、硅胶中的至少一种；将50～80％EPA
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EE的鱼油乙酯溶于溶剂A中，上样层析柱；采用由体积比(10～20):1的溶剂A和溶剂B制备的第一洗脱液洗脱层析柱，得第一洗脱液；再采用由体积比(3～10):1的溶剂A和溶剂B制备的第二洗脱液洗脱层析柱，得第二洗脱液；其中，所述溶剂A选自正己烷、环己烷、石油醚中的至少一种，所述溶剂B选自丙酮、丁酮中的至少一种；对所述第二洗脱液进行减压浓缩，得EPA
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EE含量在97％以上的医药级EPA乙酯成品。2.根据权利要求1所述高纯EPA乙酯的分离纯化方法，其特征在于，所述第一洗脱液中溶剂A和溶剂B的体积比为(13～18):1。3.根据权利要求2所述高纯EPA乙酯的分离纯化方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴晓宇，邵月龙，魏华荣，
申请(专利权)人：湖北骐一盛生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：