一种碳点/二氧化硅复合材料、制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种碳点/二氧化硅复合材料、制备方法及其应用，涉及碳点复合材料的制备技术领域，包括以下步骤：在无水乙醇中加入硅酸四乙酯，之后加入蓝光碳点溶液，搅拌，再加入氨水，搅拌，离心，洗涤，干燥，得到碳点/二氧化硅复合材料。将其应用于铀的光催化去除，该材料具有去除效率高，所耗廉价，重复性良好等优点，有望真正运用到含铀废水中净化分离铀。有望真正运用到含铀废水中净化分离铀。有望真正运用到含铀废水中净化分离铀。

【技术实现步骤摘要】
一种碳点/二氧化硅复合材料、制备方法及其应用


[0001]本专利技术涉及碳点复合材料的制备
，特别是涉及一种碳点/二氧化硅复合材料、制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]核能以其能量密度高和温室气体排放量低，被广泛认为是化石燃料的良好替代品。铀是核工业的燃料，核能的快速发展将导致对铀资源的需求大幅度增加。然而铀储量有限，铀本身具有强烈的放射性，随着核能的快速发展，放射性危害对环境的影响理应达到最小化。因此，迫切需要一种新的铀持续供应来源。对于水中铀的分离，如离子交换，吸附，蒸发等技术虽被广泛应用但都存在一些局限性和缺点。与上述方法相比，控制铀离子的价态可以为铀在水溶液中的分离纯化提供更有效、更有选择性的途径。一般认为，将可溶性U(VI)还原为不溶性U(IV)氧化物是最重要的方法之一。光催化还原法去除水中的铀具有无污染、经济、高效和高选择性等优点。各种光催化剂的研发也逐渐显现，碳点是一种零维碳基纳米材料，因其良好的光吸收能力和光化学稳定性具有潜在的光催化剂应用前景。然而碳点直径小于10nm，独立存在时分离困难，因此需将其与其他固相材料复合共存。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是研发一种碳点/二氧化硅复合材料、制备方法及其应用，将其应用于铀的光催化去除。探究了不同pH溶液、不同铀浓度对材料性能的影响，验证了其具有良好的循环性能，并对光催化产物进行了表征。结果表明，该材料具有去除效率高，所耗廉价，重复性良好等优点，有望真正运用到含铀废水中净化分离铀。
[0004]为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：
[0005]本专利技术提供一种碳点/二氧化硅复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0006]在无水乙醇中加入硅酸四乙酯，之后加入蓝光碳点溶液，搅拌，再加入氨水，搅拌，离心，洗涤，干燥，得到碳点/二氧化硅复合材料。
[0007]进一步地，硅酸四乙酯与无水乙醇的体积比为1：25。
[0008]进一步地，所述蓝光碳点溶液与硅酸四乙酯的体积比为(0.2
‑
5)：2。
[0009]进一步地，所述氨水与硅酸四乙酯的体积比为3：1。
[0010]进一步地，所述蓝光碳点溶液的制备方法，包括以下步骤：采用水热法制备碳点溶液，所用试剂为无水乙醇、色氨酸、邻苯二胺和浓盐酸(质量分数为38％)，将以上试剂于高压反应釜中磁力搅拌混合均匀。将密封好的反应釜放入烘箱中，设置温度为160℃加热7h，待温度冷却至室温后取出，所得碳点溶液过滤后密封保存。
[0011]进一步地，所述蓝光碳点溶液的浓度为100
‑
1000mg/L。
[0012]进一步地，所述氨水逐滴加入，氨水质量分数为25％。
[0013]进一步地，采用真空干燥方式进行干燥，干燥温度为60℃。
[0014]本专利技术还提供一种由所述制备方法制备得到的碳点/二氧化硅复合材料。
[0015]本专利技术还提供所述碳点/二氧化硅复合材料在光催化富集含铀水溶液中铀的应用。
[0016]进一步地，碳点/SiO2复合材料与含铀水溶液的固液比(m/V，g/mL)为1:10
‑
1:200。
[0017]进一步地，含铀水溶液的pH值为1
‑
10。
[0018]进一步地，含铀水溶液的浓度为0.1
‑
1mM。
[0019]本专利技术合成的碳点/SiO2复合材料用于溶液中铀酰离子的光催化去除，具体而言，硝酸铀系溶液与碳点/SiO2复合材料在避光条件下先进行暗反应1h，然后打开光源，每隔一段时间取一次样，用分光光度计测量铀酰离子的去除效果，研究复合材料对铀的去除性能。
[0020]进一步地，于加入铀溶液和碳点/SiO2复合材料后加入甲醇牺牲剂，体积为0.5
‑
10mL。
[0021]本专利技术公开了以下技术效果：
[0022]本专利技术碳点采用绿色、廉价、简单的水热法合成，以色氨酸和邻苯二胺为前驱体合成碳点溶液，并且碳点在有机溶剂(乙醇)中分散均匀。在实际催化反应条件下，纳米颗粒的两个严重问题是催化剂聚集和催化剂在循环中的损失，通过选择合适的催化剂载体材料可以有效地解决这两个问题。多孔SiO2微球被认为是通过抑制催化剂聚集、改善反应物质和电荷转移以及提高催化剂稳定性来提高催化性能的有希望的载体。因此本专利技术采用溶胶法合成碳点/SiO2复合材料，操作简单，碳点能够均匀分布在SiO2纳米球表面，与SiO2相比碳点/SiO2复合材料具有较大的比表面积，结果表明碳点/SiO2复合材料已经成功合成。与SiO2相比，碳点/SiO2复合材料可以在完整记录的光谱范围内吸收更多的光，这表明碳点/SiO2复合材料具有更好的光限制能力，这可能导致它们对目标反应具有较高的光催化活性。
[0023]本专利技术的碳点/SiO2复合材料于空气气氛条件下光催化去除水溶液中的铀酰离子，并获得了铀的固相产物。此材料不含金属元素，属于非金属催化剂，具有无毒，制备简单，经济，易于储存等优点。并验证了其具有良好的光催化性能，循环5次仍能达到良好的去除效果，具有重复使用的优点。
附图说明
[0024]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0025]图1为SiO2以及碳点/SiO2复合材料对铀光催化性能的对比；
[0026]图2为碳点/SiO2复合材料对不同浓度铀的光催化去除性能；
[0027]图3为碳点/SiO2复合材料对不同pH下铀的光催化去除性能；
[0028]图4为光催化产物的TEM照片；
[0029]图5为光催化产物的XRD图谱；
[0030]图6为碳点/SiO2复合材料光催化铀的循环性能。
具体实施方式
[0031]现详细说明本专利技术的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本专利技术的限
制，而应理解为是对本专利技术的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
[0032]应理解本专利技术中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本专利技术。另外，对于本专利技术中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值，以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本专利技术内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
[0033]除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本专利技术所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本专利技术仅描述了优选的方法和材料，但是在本专利技术的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳点/二氧化硅复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在无水乙醇中加入硅酸四乙酯，之后加入蓝光碳点溶液，搅拌，再加入氨水，搅拌，离心，洗涤，干燥，得到碳点/二氧化硅复合材料。2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，硅酸四乙酯与无水乙醇的体积比为1：25。3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述蓝光碳点溶液与硅酸四乙酯的体积比为(0.2
‑
5)：2。4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述氨水与硅酸四乙酯的体积比为3：1。5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述蓝光碳点溶液的制备方法，包括以下步骤：采用水热法制备碳点溶液，所用试剂为无水乙醇、...

【专利技术属性】
技术研发人员：王哲，张令宇，谢岚，胡德忠，王祥科，
申请(专利权)人：华北电力大学，
类型：发明
国别省市：