一种锡类散中冰片X射线衍射指纹图谱的提取方法和应用技术

本发明专利技术属于药物粉末X射线衍射分析技术领域，尤其涉及一种锡类散中冰片X射线衍射指纹图谱的提取方法和应用。本发明专利技术所述的一种冰片X射线衍射指纹图谱的提取方法利用冰片的挥发性，测定挥发处理前后锡类散的X射线衍射图谱，利用图谱的差异提取出冰片的X射线衍射图谱，从而实现了对复杂混合物中单成分X射线衍射图谱的提取，并将其应用于锡类散中冰片的鉴别。并将其应用于锡类散中冰片的鉴别。

【技术实现步骤摘要】
一种锡类散中冰片X射线衍射指纹图谱的提取方法和应用


[0001]本专利技术属于药物粉末X射线衍射分析
，尤其涉及一种冰片X射线衍射指纹图谱的提取方法和应用。

技术介绍

[0002]锡类散首次出现是以“烂喉痧方”为名记载于清代尤怡的《金匮翼》,清代王士雄在《温热经纬
·
方论》最初提出了“锡类散”的方名,其组方为象牙屑、青黛、壁钱炭、人指甲、珍珠、冰片、牛黄。锡类散作为经典名方制剂，现已被医家广泛运用于耳鼻喉五官科、热病、妇科疾病、消化系统疾病、肿瘤等临床各个领域。
[0003]锡类散中冰片为白色半透明的结晶，象牙为角类动物药，珍珠为贝壳类动物药，牛黄为结石类动物药，青黛的制备过程中用到大量的石灰，与二氧化碳反应形成碳酸钙，同时多余的石灰以氢氧化钙的形式残留下来。在X射线衍射分析中冰片、青黛具有较强的衍射峰，象牙、珍珠、牛黄具有中等强度的衍射峰。由于X射线衍射图谱的专属性，对于含多组分的样品，其粉末X射线衍射图谱相当于样品内各组分粉末X射线衍射图的叠加，因此锡类散X射线衍射指纹图谱可全面地反映其所含成分的复杂性和相关性。
[0004]现有对锡类散的X射线衍射研究均是基于其组分冰片、青黛、象牙、珍珠和牛黄等的特征衍射峰叠加形成的X射线衍射图，实现对锡类散X射线衍射指纹图谱的整体比较，未见从锡类散X射线衍射指纹图谱中提取出某组分的X射线衍射图谱方法的报道。

技术实现思路

[0005]为解决上述现有技术中存在的问题，本专利技术提供了一种锡类散中冰片X射线衍射指纹图谱的提取方法和应用，本专利技术巧妙的利用冰片的挥发性，测定挥发处理前后锡类散的X射线衍射图谱，利用图谱的差异提取出冰片的X射线衍射图谱，从而实现对复杂混合物中单成分X射线衍射图谱的获取。
[0006]为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0007]本专利技术提供了将锡类散进行挥发处理，测定处理前后锡类散的X射线衍射图谱，利用图谱的差异提取出冰片的X射线衍射图谱的方法，具体方法如下：
[0008](1)样品的处理：取锡类散两份，一份室温密封放置，作为未处理样品，另一份敞口进行挥发性处理，作为处理样品；
[0009](2)样品的检测：分别取未处理样品和处理样品，分别用仪器专用样品架制片，采用粉末X射线衍射法，在Cu靶K
α
辐射下，采用阵列探测器检测，上机进行扫描，分别记录未处理样品和处理样品的X射线衍射图。
[0010]未处理的样品在2θ角为15.26
°
、17.66
°
、18.06
°
、20.86
°
、23.06
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、25.55
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、26.20
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、26.63
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、41.17
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、42.45
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、42.90
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、43.19
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、47.25
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、50.21
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50.33
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、50.80
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、52.41
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处有衍射峰。
[0011]处理的样品在2θ角为18.06
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处有衍射峰。
[0012](3)冰片衍射峰的提取：根据处理样品和未处理样品的X射线衍射图中衍射峰的差异，做减法提取出冰片的衍射峰15.26
°
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种锡类散中冰片X射线衍射指纹图谱的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)样品的处理：取锡类散两份，一份室温密封放置，作为未处理样品，另一份敞口进行挥发性处理，作为处理样品；(2)样品的检测：分别取未处理样品和处理样品，分别用仪器专用样品架制片，采用粉末X射线衍射法，上机进行扫描，分别记录未处理样品和处理样品的X射线衍射图；(3)冰片衍射峰的提取：根据处理样品和未处理样品的X射线衍射图中衍射峰的差异，做减法提取出冰片的衍射峰，与纯冰片的特征衍射峰对比。2.根据权利要求1所述的锡类散中冰片X射线衍射指纹图谱的提取方法，其特征在于，步骤(2)中，用粉末X射线衍射仪，在Cu靶K
α
辐射下，采用阵列探测器进行检测。3.根据权利要求2所述的锡类散中冰片X射线衍射指纹图谱的提取方法，其特征在于，设置仪器检测参数为：管压：40kV，管流：40mA，扫描方式：连续扫描，扫描范围：10
‑
70
°
，步长：0.01
°
/步，每步时间：1s/步。4.根据权利要求1所述的锡类散中冰片X射线衍射指纹图谱的提取方法，其特征在于，步骤(2)中，未处理样品的X射线衍射图在2θ角为15.26
°
、17.66
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、18.06
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、20.86
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、23.06
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、42.45
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、42.90
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、62.60
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、66.16
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、68.12
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、68.97
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处有衍射峰。5.根据权利要求4所述的锡类散中冰片X射线衍射指纹图谱的提取方法，其特征在于，步骤(2)中，处理样品的X射线衍射图在2θ角为18.06
°
、20.86
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、23.06
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、25.55
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、26.20
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、37.95
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、3...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘广桢，林林，于明艳，程春雷，冉晓静，
申请(专利权)人：山东省食品药品检验研究院，
类型：发明
国别省市：