一种连续精馏纯化三氟甲磺酰氟的装置和方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种连续精馏纯化三氟甲磺酰氟的装置，包括第一流体输送装置，第一流体输送装置的出料口连接有脱轻塔，脱轻塔的上部连接有氟化氢冷却器，脱轻塔的底部连接有脱重塔，脱重塔的出料口连接有精品罐；本发明专利技术还提供采用上述装置连续精馏纯化三氟甲磺酰氟的方法，将甲基磺酰氟的电解产物和经冷却的氟化氢通入脱轻塔中精馏，脱轻塔塔顶产出轻组分杂质，塔底产出底部产物；将底部产物一部分回流到脱轻塔，剩余部分通入脱重塔，脱重塔中通入甲基磺酰氟，脱重塔塔顶产出精品三氟甲磺酰氟，塔底产出杂质。本发明专利技术方法得到的三氟甲磺酰氟具有较高的纯度，且方法操作简单，有利于工业化稳定生产，具有较高的生产效率，极大的降低了生产成本。降低了生产成本。降低了生产成本。

【技术实现步骤摘要】
一种连续精馏纯化三氟甲磺酰氟的装置和方法


[0001]本专利技术属于三氟甲磺酰氟的纯化
，具体涉及一种连续精馏纯化三氟甲磺酰氟的装置和方法。

技术介绍

[0002]三氟甲磺酰氟是精细化工领域重要的中间体，可以作为有机合成、农药医药、离子液体及锂离子电解质等重要原料。三氟甲磺酰氟常压下沸点为
‑
21.7℃，常温下是有微弱气味，易液化的气体，与氢气不反应，不溶于冷水、氟化氢等，在热水及碱性条件下易水解。
[0003]三氟甲磺酰氟有光解法、化学直接氟化法、电解法以及以氟化钾氟化三氟甲磺酰氯的方法，但是目前工业上应用最广的还是电解法，以甲基磺酰氟(CH3SO2F)或甲基磺酰氯(CH3SO2Cl)电解生产三氟甲磺酰氟的方法，是以甲基磺酰氟或甲基磺酰氯(CH3SO2Cl)为原料和过量的液体氟化氢在电解槽中进行电化学氟化反应，产物有三氟甲磺酰氟(CF3SO2F)、氢气(H2)、四氟化碳(CF4)、二氟亚砜(SOF2)、二氧化碳(CO2)及二氟化氧(OF2)，由于氟化氢过量，且其饱和蒸汽压较高，使得产出的气体混合物中夹杂有一定量的氟化氢(HF)气体。此气体混合物中，除氢气之外，其余杂质气体含量不高，但是影响三氟甲磺酰氟的使用，因此必须对其进行提纯。
[0004]有关三氟甲磺酰氟的纯化方法较少，在非专利文献《三氟甲烷磺酸酐的合成研究》报道了将三氟甲基磺酰氟从电解槽出口与氢气一起被引出，经过冷凝器使被挟带出的氟化氢冷却回流重新返回到电解槽，其余气体经缓冲器进入水吸收器与碱洗吸收器除去全部氯化氢和氟化氢，再经过气液分离器而进入贮气柜，气体被氢气压缩机抽出先进入冷冻脱水器后通过分子筛干燥器，以除去水洗及碱洗过程带入的水份，被干燥的气体经过深冷液化流入三氟甲烷磺酰氟贮槽，未被冷凝液化的氢气放空。
[0005]中国专利CN200810243626.X报道了三氟甲磺酰氟分离精制的方法包括以下内容：将甲基磺酰氟电化学氟化气相产物进行降温冷凝，使其中的氟化氢冷凝为液相，之后经过气液分离后，将气相物料通过碳酸盐水溶液水洗吸收除去氟化氢，再经过气液分离，然后将气相物料加入脱水剂，进行脱水干燥，再经过气固分离后，将气相物料进行深冷，最后对其进行气液分离精制得到产品三氟甲磺酰氟气体。
[0006]中国船舶集团有限公司第七一八研究所提供了在精馏塔内提纯电解生成的三氟甲磺酰氟气体，最后得到的产品纯度较高有99.5％。
[0007]上述资料中，以电解甲基磺酰氟(或甲基磺酰氯)产物为原料三氟甲磺酰氟纯化方法均包含如下步骤：冷凝除去部分氟化氢，碳酸盐水洗除去大部分氟化氢，使用脱水剂除去除氟化氢过程中带来的水分，再经过深冷除去氢气得到较为纯净的三氟甲磺酰氟，这类纯化方法有如下问题：(1)纯化步骤多，需要的设备也较多，需要走多步的气液分离设备，除水设备；(2)工艺的安全性问题，由于采用的工艺路线较长，并且氢气在最后一步才去除，容易发生氢气的泄漏爆炸事故，因此对所有纯化设备的密封性要求较高；(3)三氟甲磺酰氟在碱性溶液中能够水解，使用碳酸盐溶液吸收除去氟化氢，会同时吸收一部分三氟甲磺酰氟，造
成产品的损失，同时三氟甲磺酰氟和碳酸盐反应会产生二氧化碳，带来新的杂质，影响产品的纯度；(4)采取先引入水分，再经过脱水剂除水的方法，活化脱水剂需要消耗惰性气体及电能，使纯化的能耗增加；(5)产品最后只是经过简单的气液分离除去氢气得到，轻组分杂质如四氟化碳(CF4)、二氟亚砜(SOF2)、二氧化碳(CO2)及二氟化氧(OF2)没有经过有效措施除去，产品三氟甲磺酰氟的最终纯度在文献中均没有提及。中国船舶集团提出的纯化方法对于生产量较少的情况比较适用，对于生产量大的情况，需要设备较多，效率较低。
[0008]以电解甲基磺酰氟(或甲基磺酰氯)产物为原料三氟甲磺酰氟纯化方法均包含如下步骤：在一个精馏塔内去除轻组分和重组分杂质，分多个阶段，这类纯化方法有如下问题：(1)纯化操作步骤多，设备涉及到多个状态切换，能量利用率低；(2)氟化氢和三氟甲磺酰氟分离效果较差，产品的纯度不高；(3)生产效率较低，同样的产能需要的设备较多；(4)排轻过程排出的产品含量较高，收率较低。因此，需要开发一种连续精馏纯化三氟甲磺酰氟的装置和方法。

技术实现思路

[0009]本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种连续精馏纯化三氟甲磺酰氟的装置和方法，本专利技术方法采用较少的纯化设备，简化了纯化流程，避免了产品随着排轻排出，造成损失，提高了三氟甲磺酰氟的纯度，降低了设备运行压力，有效地提高了生产过程的安全性。
[0010]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：连续精馏纯化三氟甲磺酰氟的装置和方法，包括第一流体输送装置，所述第一流体输送装置的出料口连接有脱轻塔，所述脱轻塔的顶部设置有脱轻塔排放口，所述脱轻塔的上部连接有氟化氢冷却器，所述脱轻塔的底部出料口连接有脱重塔，所述脱重塔的出料口连接有精品罐；所述脱轻塔的底部连接有脱轻塔再沸器，所述脱重塔的底部连接有脱重塔再沸器，所述脱重塔的顶部设置有轻组分排放口，所述脱重塔的底部还设置有底部产物排放口。
[0011]优选地，所述脱轻塔排放口上设置有脱轻塔取样口；所述脱重塔中部连接有第二流体输送装置；所述氟化氢冷却器底部连接有第三流体输送装置。
[0012]优选地，所述脱轻塔的高度为3m～15m、直径为0.05m～1m；所述脱重塔的高度为3m～15m、直径为0.05m～1m。
[0013]优选地，所述脱轻塔和所述脱重塔内的填料均为θ环、鲍尔环或拉西环，所述填料的直径为5mm～100mm。
[0014]本专利技术还提供一种采用上述装置连续精馏纯化三氟甲磺酰氟的方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0015]S1、将甲基磺酰氟的电解产物和经冷却的氟化氢通入脱轻塔中精馏，所述脱轻塔塔顶产出轻组分杂质，所述脱轻塔塔底产出底部产物；所述脱轻塔塔顶温度为
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60～
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15℃，塔釜的温度为
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10℃～10℃、塔釜压力为0.6MPa～1.3MPa，回流比为50～500；所述经冷却的氟化氢和甲基磺酰氟的电解产物的质量比为(0.12～0.30)：1；
[0016]S2、将S1中得到的底部产物的一部分加热回流到脱轻塔中，剩余部分通入脱重塔中，且向所述脱重塔中通入甲基磺酰氟，所述脱重塔塔顶产出精品三氟甲磺酰氟，所述脱重塔塔底产出重组分杂质；所述重组分杂质的一部分加热回流到脱重塔中，剩余部分排出；所
述脱重塔的塔顶温度为
‑
50～0℃，塔釜温度为
‑
5℃～25℃、塔釜压力为0.3MPa～1.0MPa，回流比为10～30。
[0017]优选地，S1中所述甲基磺酰氟的电解产物的组成包括三氟甲磺酰氟的含量≥15vol％，氟化氢的含量≤2vol％，氢气的含量≤80vol％，四氟化碳的含量≤1vol％，二氟亚砜的含量≤1vol％，二氧化碳的含量≤0.4vol％，二氟化氧的含量≤0.5vo本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续精馏纯化三氟甲磺酰氟的装置，其特征在于，包括第一流体输送装置(1)，所述第一流体输送装置(1)的出料口连接有脱轻塔(5)，所述脱轻塔(5)的顶部设置有脱轻塔排放口(3)，所述脱轻塔(5)的上部连接有氟化氢冷却器(13)，所述脱轻塔(5)的底部出料口连接有脱重塔(8)，所述脱重塔(8)的出料口连接有精品罐(14)；所述脱轻塔(5)的底部还连接有脱轻塔再沸器(6)，所述脱重塔(8)的底部连接有脱重塔再沸器(9)，所述脱重塔(8)的顶部设置有轻组分排放口(7)，所述脱重塔(8)的底部还设置有底部产物排放口(10)。2.根据权利要求1所述的一种连续精馏纯化三氟甲磺酰氟的装置，其特征在于，所述脱轻塔排放口(3)上设置有脱轻塔取样口(2)；所述脱重塔(8)中部连接有第二流体输送装置(11)；所述氟化氢冷却器(13)底部连接有第三流体输送装置(12)。3.根据权利要求1所述的一种连续精馏纯化三氟甲磺酰氟的装置，其特征在于，所述脱轻塔(5)的高度为3m～15m、直径为0.05m～1m；所述脱重塔(8)的高度为3m～15m、直径为0.05m～1m。4.根据权利要求1所述的一种连续精馏纯化三氟甲磺酰氟的装置，其特征在于，所述脱轻塔(5)和所述脱重塔(8)内的填料均为θ环、鲍尔环或拉西环，所述填料的直径为5mm～100mm。5.一种采用如权利要求1
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4任一权利要求所述的装置连续精馏纯化三氟甲磺酰氟的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将甲基磺酰氟的电解产物和经冷却的氟化氢通入脱轻塔(5)中精馏，所述脱轻塔(5)塔顶产出轻组分杂质，所述脱轻塔(5)塔底产出底部产物；所述脱轻塔(5)塔顶温度为
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60～
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15℃，塔釜的温度为
‑
10℃～10℃、塔釜压力为0.6MPa～1.3MPa，回流比为50～500；所述经冷却的氟化氢和甲基磺酰氟的电解产物的质量比为(0.12～0.30)：1；S2、将S...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗建志，李林，李虹嶙，商洪涛，张锐强，户帅帅，李曼华，许爽，
申请(专利权)人：中船邯郸派瑞特种气体股份有限公司，
类型：发明
国别省市：