一种快速交联固化的MQ类型硅树脂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开一种快速交联固化的MQ类型硅树脂及其制备方法和应用，为克服现有MQ类型硅树脂存在无法交联固化或交联固化时不得不使用贵金属铂络合物或使用对环境影响较大的有机锡、有机钛酸酯类化合物作为催化剂且固化温度高、固化时间长的缺陷，本发明专利技术设计α

【技术实现步骤摘要】
一种快速交联固化的MQ类型硅树脂及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及高分子化学领域，具体涉及一种快速交联固化的MQ类型硅树脂及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]有机硅高分子材料以螺旋结构的重复Si
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O
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Si链节为主链结构且侧基连接有不同种类有机官能团，具有优异的热稳定性、高气体渗透性、耐候性、耐化学品等性能，广泛应用于航空航天、国防军工及国民经济各个领域。
[0003]当前有机硅高分子材料主要通过三种途径形成交联固化网络结构，从而赋予有机硅材料适宜的机械力学性能及优异的电性能和疏水性能。第一种途径是以羟基封端的聚二甲基硅氧烷为基础聚合物，以含有烷氧基、酰氧基、酮肟基等官能团有机硅小分子化合物作为交联剂，经有机锡或钛酸酯类催化剂作用下交联固化，同时释放出醇、酮、酮肟等小分子，采用此机理形成的硅橡胶也称之为常温硫化硅橡胶(RTV)，其表层交联固化速度较快，但胶料内部固化速度通常较慢，受空气中水分扩散速率影响较大，同时固化过程中不可避免地会释放出小分子，收缩率较大，影响硅橡胶尺寸稳定性本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种快速交联固化的MQ类型硅树脂，其特征在于其结构式如下：其中代表MQ树脂中的Q链节单元，由[SiO
4/2
]构成；M链节代表封端的α
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氰基丙烯酰氧乙基氧丙基官能团。2.一种快速交联固化的MQ类型硅树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤(1)、硅氢加成法制备三甲基硅氧基乙基氧丙基封端的MQ树脂在干燥和惰性气体保护下的反应容器中，搅拌下，将[2
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(烯丙氧基)]乙氧基三甲基硅烷，甲苯和Karstedt催化剂于一定温度下活化一段时间，得到活化体系混合物；将含氢MQ树脂的甲苯溶液在活化温度下滴加至上述活化体系混合物中，滴加完毕后再在当前温度下继续维持反应一段时间，反应完成后脱除溶剂和低沸物，得到三甲基硅氧基乙基氧丙基封端的MQ硅树脂；其合成路线如下：所述含氢MQ树脂为Q链节为[SiO
4/2
]，封端基团含有Me2HSiO
1/2
官能团的MQ树脂；步骤(2)、制备羟基乙基氧丙基封端的MQ树脂将上述三甲基硅氧基乙基氧丙基封端的MQ硅树脂与甲醇、乙酸按照一定的质量比例进行脱保护，得到羟乙基氧丙基封端的MQ硅树脂；其合成路线如下：
步骤(3)、将步骤(2)制得的羟基乙基氧丙基封端的MQ树脂溶于甲苯和三乙胺的混合溶液，得到羟基乙基氧丙基封端的MQ树脂溶液；步骤(4)、缩合反应制备蒽保护的α
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氰基丙烯酰氧乙基氧丙基封端的MQ硅树脂在干燥和惰性气体保护下的反应容器中，常温和搅拌下，加入蒽保护的α
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氰基丙烯酰氯加合物和甲苯，再在一定时间内滴加步骤(3)羟基乙基氧丙基封端的MQ树脂溶液；滴加完毕后，常温下继续反应一段时间；抽滤除去固体残留物后，将滤液旋蒸除去溶剂，得到蒽保护的α
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氰基丙烯酰氧乙基氧丙基封端的MQ硅树脂；其合成路线如下：步骤(5)、Retro Diels
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Alder反应制备α
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氰基丙烯酰氧乙基氧丙基封端的MQ树脂常温和干燥的惰性气体保护下将蒽保护的α
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氰基丙烯酰氧乙基氧丙基封端的MQ树脂、顺丁烯二酸酐、五氧化二磷、对苯二酚、对二甲苯加入到干燥的反应容器中，采用干燥的SO2气体抽换气多次后，在干燥的惰性气体保护下于一定温度下回流反应一段时间；冷却至常温后，过滤，将收集的滤液旋蒸除去溶剂后，得到α
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氰基丙烯酰氧乙基氧丙基封端的MQ树脂液体；其合成路线如下：3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中：所述的含氢MQ硅树脂25℃时的粘度为100～20000cP，每克含氢MQ硅树脂中氢的质量分数为0.01wt％～1.20wt％；所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：伍川，刘清月，郭世平，董红，张一品，王二蕾，瞿志荣，
申请(专利权)人：杭州师范大学，
类型：发明
国别省市：