一种定向分布的SnO2/A2Sn2O7复相陶瓷增强银基复合材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及复相陶瓷增强银基复合材料制备技术，旨在提供一种定向分布的SnO2/A2Sn2O7复相陶瓷增强银基复合材料的制备方法。本发明专利技术利用SnO2/A2Sn2O7复相陶瓷中A2Sn2O7相与金属Ag相之间的晶体结构相似性，实现硬质相SnO2/A2Sn2O7复相陶瓷与软质相Ag之间的镶嵌式反应，达到高强度的界面冶金结合；利用分段式热压反应烧结技术制备出导电导热性能优良的SnO2/A2Sn2O7复相陶瓷增强银基复合材料，解决了传统SnO2增强银基复合材料存在的相界面结合不良、致密度低、导电导热性能差等问题。制得的产品具有相界面结合强度高、结构上呈流梭状定向分布组织等特征，能够作为起到电子或声子热能快速传输的作用的有效通道；制备工艺条件简易，易于批量合成。易于批量合成。

【技术实现步骤摘要】
复相陶瓷粉体；
[0011](2)制备SnO2/A2Sn2O7复相陶瓷增强银基复合粉体
[0012]按质量比88:12称取银粉与SnO2/A2Sn2O7复相陶瓷粉体，将银粉、SnO2/A2Sn2O7复相陶瓷、研磨球和无水乙醇依次放入球磨罐中，在转速200～300rpm条件下研磨10～25h，得到SnO2/A2Sn2O7复相陶瓷增强银基复合粉体；
[0013](3)制备SnO2/A2Sn2O7复相陶瓷增强银基复合材料
[0014]将SnO2/A2Sn2O7复相陶瓷银基复合粉体导入热压模具中，进行二次热压处理；其中，初次热压的压力30～50MPa，温度为830～920℃；二次热压的压力60～80MPa，温度为700～850℃；热压反应结束后，以空冷的方式处理，最终得到SnO2/A2Sn2O7复相陶瓷增强银基复合材料。
[0015]作为本专利技术的优选方案，所述步骤(1)中，Sn粉、Bi粉、Sb粉或Y粉的纯度大于或等于99.99％；Sn粉的平均晶粒度为50～150nm，Bi粉、Sb粉或Y粉的平均晶粒度为70～200nm。
[0016]作为本专利技术的优选方案，所述步骤(1)中，氩气的压强为0.3～0.7MPa。
[0017]作为本专利技术的优选方案，所述步骤(1)中，以2～5℃/min的速率升温至预定的反应温度条件。
[0018]作为本专利技术的优选方案，所述步骤(2)中，研磨球和球磨罐的材质均为氧化锆或玛瑙；研磨球包括两种尺寸，球:球的质量比＝1:1。
[0019]作为本专利技术的优选方案，所述步骤(2)中，按照研磨球与复相陶瓷粉体的质量比5～10:1称取研磨球，按照无水乙醇与复相陶瓷粉体的质量比2:1称取无水乙醇。
[0020]最后，针对得到SnO2/A2Sn2O7复相陶瓷增强银基复合材料进行致密度、导电导热、界面润湿性等测试。
[0021]本专利技术原理描述：
[0022]本专利技术提出复相陶瓷增强银基复合结构设计新思路，利用原位选择性氧化技术、机械合金化工艺以及分段式热压反应烧结技术各自的技术优势，构筑专利技术了一种呈流梭状定向分布的SnO2/A2Sn2O7复相陶瓷增强银基复合材料，具备显著的结构创新性。
[0023]本专利技术充分利用SnO2/A2Sn2O7复相陶瓷中A2Sn2O7相与金属Ag相之间的晶体结构相似性，实现硬质相SnO2/A2Sn2O7复相陶瓷与软质相Ag之间的镶嵌式反应，达到高强度的界面冶金结合；利用分段式热压反应烧结技术制备出导电导热性能优良的SnO2/A2Sn2O7复相陶瓷增强银基复合材料，解决了传统SnO2增强银基复合材料存在的相界面结合不良、致密度低、导电导热性能差等问题。
[0024]本专利技术提出的SnO2/A2Sn2O7复相陶瓷中引入的A2Sn2O7相具有与银基体相具有相似的晶体结构，均属于面心立方晶系，如此能够保持相似的滑移系，有利于塑性加工成型。而且，相比于传统的SnO2/Ag界面结构而言，SnO2/A2Sn2O7复相陶瓷与Ag基体之间界面结构可以得到较好的匹配度，有助于改善SnO2增强相与银基体相之间的界面润湿特性，提高相界面的结合强度。
[0025]此外，本专利技术提出的定向分布结构，起到了电子或声子热能快速传输的作用的有效通道。其原因在于定向分布结构可以减少电子或声子等载流子的散射效应，提高载流子的有效传输能力。
[0026]因此，综合SnO2/A2Sn2O7复相陶瓷的配方设计、SnO2/A2Sn2O7复相陶瓷与Ag基体相的
良好界面结构匹配度优化、定向分布结构的制备工艺等技术创新，实现了定向分布的SnO2/A2Sn2O7复相陶瓷增强银基复合材料的性能改善，为替代传统Ag/SnO2材料提供了新材料研究方向。
[0027]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0028]1、本专利技术制得的产品具有相界面结合强度高、结构上呈流梭状定向分布组织等特征，能够作为起到电子或声子热能快速传输的作用的有效通道；
[0029]2、本专利技术解决了传统SnO2增强银基复合材料存在的相界面结合不良、致密度低、导电导热性能差等问题；
[0030]3、本专利技术的制备工艺条件简易，易于批量合成。
附图说明
[0031]图1为实施例2中制得的SnO2/Sb2Sn2O7复相陶瓷增强银基复合材料SEM照片。
具体实施方式
[0032]下面通过具体实施方式对本专利技术的实现方式进行描述。
[0033]以下各实施例中，均以粉状的Sn(纯度99.99％)、A(纯度99.99％，A＝Bi、Sb或Y)为原料，其中Sn粉的平均晶粒度50～150nm，Bi粉、Sb粉或Y粉的平均晶粒度为70～200nm。
[0034]研磨时，所用的研磨球和球磨罐的材质可选氧化锆或玛瑙。研磨球包括两种尺寸，球:球的质量比＝1:1。按照研磨球与复相陶瓷粉体的质量比5～10:1称取研磨球，按照无水乙醇与复相陶瓷粉体的质量比2:1称取无水乙醇作为过程控制剂。
[0035]实施例1：
[0036](1)SnO2/Bi2Sn2O7复相陶瓷的合成
[0037]基于内氧化热力学参数计算分析，按照Sn:Bi摩尔比＝3:2，在真空手套箱内称取相应的Sn粉、Bi粉体，导入氧化铝坩埚反应槽中并置入真空管式炉中。然后，在高纯氩气气氛保护(Ar气压强为0.3MPa)、内氧化温度(800℃)、内氧化时间(45h)、氧化升温速率2℃/min的条件下进行原位内氧化反应，反应结束后制备出相应的SnO2/Bi2Sn2O7复相陶瓷粉体。
[0038](2)SnO2/Bi2Sn2O7复相陶瓷增强银基复合粉体的制备。
[0039]按质量比88:12称取化学银粉与SnO2/A2Sn2O7复相陶瓷粉体，将银粉、SnO2/Bi2Sn2O7复相陶瓷、研磨球和酒精依次放入球磨罐中，研磨球与复相陶瓷粉体的质量比5:1。在球磨转速200rpm条件下进行研磨25h，制备出SnO2/Bi2Sn2O7复相陶瓷增强银基复合粉体。
[0040](3)SnO2/Bi2Sn2O7复相陶瓷增强银基复合材料的制备
[0041]将SnO2/Bi2Sn2O7复相陶瓷银基复合粉体导入直径ф12mm模具中，进行二次热压处理；其中，初次热压压力30MPa，初次热压温度为830℃；二次热压压力60MPa，二次热压温度为700℃，热压反应烧结结束后以空冷的方式处理，最终得到SnO2/A2Sn2O7复相陶瓷增强银基复合材料。
[0042]按照阿基米德原理和国标GB/T5586.2998的规定，对最后制得的复合电接触材料进行致密度、导电导热、界面润湿性等测试。
[0043]实施例2：
[0044](1)SnO2/Sb2Sn2O7复相陶瓷的合成
[0045]基于内氧化热力学参数计算分析，按照Sn:Sb摩尔比＝3:2，在真空手套箱内称取相应的Sn粉、Sb粉体，导入氧化铝坩埚反应槽中并置入真空管式炉中。然后，在高纯氩气气氛保护(Ar气压强为0.7MPa)、内氧本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种定向分布的SnO2/A2Sn2O7复相陶瓷增强银基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)合成SnO2/A2Sn2O7复相陶瓷按照摩尔比Sn:A＝3:2，在真空手套箱内称取Sn粉和A粉体，A＝Bi、Sb或Y；将粉体混合均匀后导入氧化铝坩埚反应槽中，并置于真空管式炉内；然后在氩气气氛保护下进行原位内氧化反应，反应温度800～950℃，反应时间12～45h；反应结束后，得到SnO2/A2Sn2O7复相陶瓷粉体；(2)制备SnO2/A2Sn2O7复相陶瓷增强银基复合粉体按质量比88:12称取银粉与SnO2/A2Sn2O7复相陶瓷粉体，将银粉、SnO2/A2Sn2O7复相陶瓷、研磨球和无水乙醇依次放入球磨罐中，在转速200～300rpm条件下研磨10～25h，得到SnO2/A2Sn2O7复相陶瓷增强银基复合粉体；(3)制备SnO2/A2Sn2O7复相陶瓷增强银基复合材料将SnO2/A2Sn2O7复相陶瓷银基复合粉体导入热压模具中，进行二次热压处理；其中，初次热压的压力30～50MPa，...

【专利技术属性】
技术研发人员：李跃，沈涛，高林辉，周馨，胡钟元，张继，黄绎，赵晨阳，吴艳芳，杨辉，
申请(专利权)人：浙江大学温州研究院，
类型：发明
国别省市：