一种测定氟醚橡胶中关键单体的方法技术

本发明专利技术涉及仪器分析技术领域，尤其涉及一种测定氟醚橡胶中关键单体的方法。所述方法包括：利用核磁共振波谱法测定样品溶液的

【技术实现步骤摘要】
一种测定氟醚橡胶中关键单体的方法


[0001]本专利技术涉及仪器分析
，尤其涉及一种测定氟醚橡胶中关键单体的方法。

技术介绍

[0002]氟橡胶是指分子主链或侧链碳原子上连接有氟原子的一类合成高分子弹性材料，这类高分子材料具有耐热、耐油、耐溶剂、耐腐蚀、耐强氧化剂等特性，并具有良好的物理机械性能，被广泛应用于航空航天、石油化工等领域。
[0003]为了在保证氟聚合物优异的化学惰性和C
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F高键能的前提下，获得弹性性能，就必须选择不同的单体进行聚合，即选择不同聚合单元形成二元或三元共聚物。目前，用于聚合反应的单体主要以偏氟乙烯(VDF)、四氟乙烯(TFE)、六氟丙烯(HFP)为主，另外，添加的改性单体如三氟氯乙烯(CTFE)、全氟甲基乙烯基醚(PMVE)、2
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全氟丙氧基全氟丙基三氟乙烯基醚(POPVE)等可大大改善橡胶耐油、耐高低温等性能，还可加入硫化点单体(CSM)以增加高分子链的交联活性点，改善橡胶硫化性能；常用的硫化点单体以含Cl、Br、I等卤素的含氟烯烃及其醚类，如三氟碘乙烯、三氟溴乙烯本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测定氟醚橡胶中关键单体的方法，其特征在于，包括：利用核磁共振波谱法测定样品溶液的
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F NMR谱图；其中，核磁共振波谱的分析条件为：脉冲程序为zgfhigqn.2；采样点数为131072；空扫次数8次；延迟时间6.5usec；弛豫时间5～8sec；扫场次数2n；增益为自动计算；谱宽为89285.711Hz；温度为293K。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，当待测样品为全氟醚橡胶时，所述样品溶液的制备方法包括如下步骤：(1)将待测样品溶于六氟苯中，得待测样品
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六氟苯溶液；(2)向所述待测样品
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六氟苯溶液中加入氘代苯
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D6溶液，混匀，即得。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述待测样品与所述六氟苯的质量体积比为20～30：1(g/mL)；和/或，步骤(2)中，所述待测样品
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六氟苯溶液与所述氘代苯
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D6溶液的体积比为8～10：1。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，当待测样品不为全氟醚橡胶时，所述样品溶液的制备方法包括如下步骤：(1)将待测样品溶于四氢呋喃中，得待测样品
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四氢呋喃溶液；(2)向所述待测样品
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四氢呋喃溶液中加入氘代四氢呋喃
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D8溶液，混匀，即得。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述待测样品与所述四氢呋喃的质量体积比为0.05～0.2：1(g/mL)；和/或，步骤(2)中，所述待测样品
‑
四氢呋喃溶液与所述氘代四氢呋喃
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D8溶液的体积比为3～5：1。6.根据权利要求1～5任一项所述的方法，其特征在于，利用核磁共振波谱法测定样品溶液，谱图检测完成后，进行傅里叶变换、相位校正和基线校正，并对不同归属谱峰进行积分，得到
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F NMR谱图。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，采集：化学位移
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52.9ppm～
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55.3ppm为共聚单体全氟甲基乙烯基醚链节
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CF(CF3O)CF2‑
侧链上
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OCF3‑
基团中氟核的吸收峰；和/或，化学位移
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50.3ppm～
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52.1ppm为共聚单体全氟甲氧基乙氧基乙烯基醚链节
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CF(CF3O)CF2‑
侧链...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋亦兰，李慧，魏芳玲，王雯霞，
申请(专利权)人：中昊晨光化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：