一种凝点测量方法技术

本发明专利技术属于石油化工领域，具体涉及了一种凝点测量方法，更具体地涉及了一种石油及其石油产品的凝点测量方法。本发明专利技术通过测量倾斜前后两次电阻的变化来判定油样是否凝固，克服了现有测定方法中仅通过人工判断误差较大的缺陷，测量更加准确。同时，本发明专利技术的凝点测量方法简单，不仅完全满足GB/T510

【技术实现步骤摘要】
一种凝点测量方法


[0001]本专利技术属于石油化工领域，具体涉及了一种凝点测量方法，更具体地涉及了一种石油及其石油产品的凝点测量方法。

技术介绍

[0002]柴油、润滑油、绝缘油、液压油等石油产品在试验条件下冷却到液面不移动时的最高温度，称为凝点。当温度降到油品的凝点以下时，该油品会完全失去正常流动性。凝点是表征油品低温流动性的重要指标。
[0003]测量石油产品凝点的现行国家标准为GB 510
‑
2018《石油产品凝点测定法》，测定方法是将试样装在规定的试管中，并冷却到预期的温度时，将试管倾斜45
°
经过1min，观察液面是否移动，冷却到液面不移动时的最高温度，称为凝点。上述方法规定了测量凝点的基本方法，需要人工判断试样是否移动或流动，另有自动微量凝点测定仪仅适用于不含添加剂柴油馏分样品的测定，不能测量含添加剂柴油馏分样品的测定。近年来，另外有电容法、摄像头图像识别法、压力法、激光法、X光射线法、光电法、超声波法、振动式、近红外光谱法等相关测量凝点的应用或想法。
[0004]CN201610044124.9公开了一种基于超声技术的原油凝点测量装置及其测量方法，该测量方法可以通过测量声波幅度的衰减变化判断出凝点试管内部待测样品的流动情况来判断油样是否凝胶，减小了原油凝点的测量误差。但此方法需要记录多次反射回来的脉冲回波，反复比较检测波形图与初次波形相比的衰减程度，操作比较复杂。CN201510606573.3公开了一种新型原油凝点测量装置及其测量方法，利用X光射线成像的原理，根据观察试验样品密度是否发生变化来判断是否胶凝，但该方法仅限测量加剂改性原油和原油乳状液时的凝点。CN201410338186.1公开了一种实用的测定仪，能精确快速测定石油和石油产品凝点，当试品尚未冻结，该测定仪可通过压力传感器检测到压力变化，试品液面上升，从而测定油品的凝点，但利用此种测定仪得到的凝点往往不精确，存在着较大的误差。
[0005]因此亟需提出一种新型、精准的凝点测量方法，该方法不仅能降低人为判断的误差，保证每次实验操作的一致性，同时结构简单、检测效率高，且适用范围广泛。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是提供一种凝点测量方法，该测量方法不仅完全满足GB/T 510
‑
2018《石油产品凝点测定法》中的规定，且减小了测量过程中用肉眼判断油样的凝固状态而带入的误差，测量更加准确、适用范围广。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术提供一种凝点测量方法，该凝点测量方法包括：
[0008]1)在油样筒的内壁上设置第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组，所述第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组均包括若干根固定于所述油样筒内壁且与所述油样筒底部平行的金属丝，所述第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组相互交叉排列，
并分别通过导线与电阻仪的正极和负极连接，所述金属丝长度小于所述油样筒周长的一半，相邻金属丝的间距为0.02～0.10mm；
[0009]2)将经过任选预处理的油样注入竖直设置的油样筒内，直至浸没油样筒内壁上顶部的金属丝2～5mm，然后将油样筒内的油样加热至50℃
±
1℃再冷却至35℃
±
5℃，继续对油样进行冷却并实时监测油样温度；当油样冷却至预期凝点时，记录此时电阻仪的读数Rn，然后将所述油样筒向所述第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组的对侧倾斜至与水平成45
°
并保持1min，记录此时电阻仪的读数Rx，计算倾斜前后电阻的差值；
[0010]3)当|Rx
‑
Rn|≥0.1
×
Rn时，判定油样未凝固，将所述油样筒恢复至竖直状态，对油样重新加热至50℃
±
1℃，再冷却至比上次温度低2℃，重复步骤2)，直到判定油样凝固，记录此时的温度，即为该油样的凝点；
[0011]4)当|Rx
‑
Rn|＜0.1
×
Rn时，判定油样凝固，将所述油样筒恢复至竖直状态，对油样重新加热至50℃
±
1℃，再冷却至比上次温度高2℃，重复步骤2)，直到判定油样未凝固，记录此时的温度，该温度减去2℃即为该油样的凝点。
[0012]本专利技术中，第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组两端的电阻具体测量方法可以为：将与电阻仪连接的两根导线放置于第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组的两侧，使金属丝交错与两侧的导线连接。为了使相互交叉排列的第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组在油样中形成更好的电流通路，金属丝的一端与一侧导线连接，另一端优选在沿油样筒的筒壁方向上距离另一侧导线3～5mm。若油样凝固，在油样筒倾斜至与水平成45
°
并保持1min的过程中，金属丝组保持浸没于油样中时，形成电流通路，此时测得的第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组两端的电阻较油样筒保持竖直状态时的第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组两端的电阻无较大变化。若油样未凝固，在油样筒倾斜至与水平成45
°
并保持1min的过程中，金属丝组会暴露于空气中，电流无法形成通路，此时测得的第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组两端的电阻较油样筒保持竖直状态时的第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组两端的电阻变化巨大。为了减小测量电极的间距、增大测量电极的面积，优选地，所述金属丝矩阵中，金属丝直径为0.025～0.100mm。同时，为了减小测量高电阻率油样时的测量难度，例如绝缘油，提高测量的稳定性和可靠性，优选地，所述金属丝的数量为25根以上，进一步优选地，所述金属丝的数量为25～111根。
[0013]本专利技术中，电阻的测量不局限于使用齿梳状金属丝组，满足于本专利技术的其他形式同样可以应用于上述方案中，例如将金属丝替换成金属片，设置两组相互交叉排列的第一齿梳状金属片组和第二齿梳状金属片组。
[0014]根据本专利技术，优选地，所述预处理包括对油样进行脱水处理，即含水油样需要进行脱水处理，具体脱水方式参照GB/T 510
‑
2018《石油产品凝点测定法》中相关的记载。
[0015]本专利技术中，为了油样受热均匀，优选地，油样的加热速率为0.5～10℃/min，油样的冷却速率为0.4～1.0℃/min。上述对油样加热的方法不限，采用本领域技术人员常规的加热方式即可，优选利用加热丝对油样进行加热。本专利技术中对油样的冷却方法也不做限制，采用本领域技术人员常规的冷却方式即可，优选利用多级半导体制冷器对油样进行冷却。同时为了移除多级半导体制冷器制冷过程中产生的热量，优选采用散热铜管进行散热，进一步优选地，所述散热铜管的冷却剂为水和/或防冻液。
[0016]本专利技术的凝点测量方法优选适用于测量所述油样为体积电阻率小于1.0
×
10
15
Ω
·
m的无色透明的油样和/或体积电阻率小于1.0
×
10
15...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种凝点测量方法，其特征在于，该凝点测量方法包括：1)在油样筒的内壁上设置第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组，所述第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组均包括若干根固定于所述油样筒内壁且与所述油样筒底部平行的金属丝，所述第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组相互交叉排列，并分别通过导线与电阻仪的正极和负极连接，所述金属丝长度小于所述油样筒周长的一半，相邻金属丝的间距为0.02～0.10mm；2)将经过任选预处理的油样注入竖直设置的油样筒内，直至浸没油样筒内壁上顶部的金属丝2～5mm，然后将油样筒内的油样加热至50℃
±
1℃再冷却至35℃
±
5℃，继续对油样进行冷却并实时监测油样温度；当油样冷却至预期凝点时，记录此时电阻仪的读数Rn，然后将所述油样筒向所述第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组的对侧倾斜至与水平成45
°
并保持1min，记录此时电阻仪的读数Rx，计算倾斜前后电阻的差值；3)当|Rx
‑
Rn|≥0.1
×
Rn时，判定油样未凝固，将所述油样筒恢复至竖直状态，对油样重新加热至50℃
±
1℃，再冷却至比上次温度低2℃，重复步骤2)，直到判定油样凝固，记录此时的温度，即为该油样的凝点；4)当|Rx
...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕运昌，丁瑞峰，陈云龙，朱鸿鑫，边宝丽，刘海波，王林涛，冯峰，王明朗，邢芳玉，王波，李丹，李娟，于峰，王宏伟，廖祥林，蒋占军，付发明，黄振鹏，王海，赵凯，高杰，
申请(专利权)人：北京华科仪科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：