一种四氢吡喃-4-酮的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种四氢吡喃

【技术实现步骤摘要】
一种四氢吡喃
‑4‑
酮的制备方法


[0001]本专利技术属于医药领域，具体涉及一种四氢吡喃
‑4‑
酮的制备方法。

技术介绍

[0002]四氢吡喃
‑4‑
酮(Tetrahydropyran
‑4‑
one)是药物合成的重要中间体，其提供的四氢吡喃结构，影响药物分子在抗癌、抗衰老、抗过敏及抗细胞毒性等方面的活性。
[0003]目前主要的合成方法，如下：方法1中国专利CN201210224998公开了以氯乙酰氯为原料经C
‑
羟化和环合两步合成四氢吡喃
‑4‑
酮的方法，其主要优点是所用原料均低廉，产率较高；缺点是污染严重，尤其是环合时，使用大量缓冲盐且难以回收利用，三废多，不符合环保要求。
[0004]方法2中国专利CN201210098109公开了以1
‑
甲氧基
‑1‑
丁烯
‑3‑
酮为原料，经缩合、环合和氢化还原三步合成四氢吡喃
‑4‑
酮的方法，此方法步骤较短本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种四氢吡喃
‑4‑
酮的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：在反应瓶中加入溶剂Ⅰ，搅拌下加入1,5
‑
二氯戊烷
‑3‑
醇1.0mol和催化剂Ⅰ0.01
‑
0.05mol，搅拌溶解，保持0℃~30℃条件下，滴加乙烯基乙醚1.5
‑
2.5mol，加毕保温反应，反应完毕后水洗，干燥后减压浓缩至干，得中间体Ⅰ；在反应瓶中加入水和碱1.7
‑
2.8mol，搅拌下升温至80℃~110℃，加入中间体Ⅰ0.88
‑
0.96mol，加毕搅拌反应至完全，冷却后以甲苯萃取，水洗有机相，有机相以无水硫酸钠干燥后，减压蒸馏，收集85
‑
90℃/10mm馏份，得中间体Ⅱ；在反应瓶中加入溶剂Ⅱ和中间体Ⅱ0.77
‑
0.83mol，搅拌下控温至0℃~30℃，加入催化剂Ⅱ0.01
‑
0.03mol，加毕，搅拌反应至完成，加入碳酸氢钠0.03
‑
0.06mol，减压浓缩至干，得中间体Ⅲ；在反应瓶中加入溶剂Ⅲ，搅拌下加入中间体Ⅲ0.59
‑
0.76mol和碳酸氢钠0.98
‑
1.4mol，搅拌下保持温度10℃~40℃，分批加入催化剂Ⅲ0.31
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【专利技术属性】
技术研发人员：王坤鹏，韩月林，
申请(专利权)人：南京焕然生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：