【技术实现步骤摘要】
一种4
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吡啶甲醛的制备方法
[0001]本专利技术属于医药领域,具体涉及一种4
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吡啶甲醛的制备方法。
技术介绍
[0002]4‑
吡啶甲醛(4
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Pyridinecarboxaldehyde)是盐酸多奈哌齐的重要中间体,在其它有机合成反应中也有重要应用,应用于染料和农药等生产中。其合成方法,主要有以下催化氧化为主,如下:此方法以4
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甲基吡啶为原料催化氧化,产物精馏分离后得到纯的产品。此方法适合工业化生产,成本较低,但需要大型专用设备,投资大。
[0003]JP2019/69908公开了以4
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氰基吡啶为原料合成4
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吡啶甲醛:此方法需要用大量硫酸和氢氧化钠,需要氢气和加氢工艺,加氢设备需要耐强酸性,且产率较低。
[0004]CN107311918公开了以4
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吡啶甲醇为原料合成4
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吡啶甲醛:此方法所用4
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吡啶甲醇价格昂贵,所使用氧化 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种4
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吡啶甲醛的制备方法,其特征在于:具体包括以下步骤:在反应瓶中加入质量浓度30%的双氧水和水,加入4
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甲基吡啶1.0mol,加入催化剂Ⅰ,保持30℃~80℃条件下反应完全,过滤,淋洗,以溶剂Ⅰ溶解,过滤不溶物,分液后干燥,保持0℃~50℃条件下滴加三甲基钖四氟硼酸1.1
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1.5mol,加毕反应至完全后以水洗涤,干燥并浓缩,用乙酸乙酯600ml重结晶,得中间体Ⅰ;将中间体Ⅰ0.84
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0.94mol加入溶剂Ⅱ中,加入氟化铯1.9
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2.8mol,保持10℃~60℃条件下反应完毕后,以水洗涤,干燥后减压浓缩,所得粘油状物精馏得4
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...
【专利技术属性】
技术研发人员:王坤鹏,韩月林,
申请(专利权)人:南京焕然生物科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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