一种基于低游离聚氨酯预聚体的抛光垫及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种基于低游离聚氨酯预聚体的抛光垫及其制备方法，该抛光垫采用低游离技术得到的低游离聚氨酯预聚体，其二异氰酸酯含量低于0.1％，制备的抛光垫动态性能好，使用寿命长；制备方法用低游离合成工艺来制备预聚体，大大降低了预聚物中异氰酸酯的游离含量。本发明专利技术的基于低游离聚氨酯预聚体的抛光垫是由以下质量配比的原料制成：低游离聚氨酯预聚体A组分100份、固化剂B组分20～60份、填料C组分10～50份。分10～50份。

【技术实现步骤摘要】
一种基于低游离聚氨酯预聚体的抛光垫及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种抛光垫及其制备方法，更具体地说涉及一种基于低游离聚氨酯预聚体的抛光垫及其制备方法。

技术介绍

[0002]CMP抛光垫是晶圆CMP工艺中的关键耗材，消耗量巨大，但目前我国CMP的市场份额几乎完全被进口产品所垄断，此种现状亟待解决。
[0003]聚氨酯(PU)具有独特的软段和硬段结构，其中由多元醇组成的柔性软链段赋予材料弹性和韧性，而由异氰酸酯组成的刚性硬链段则赋予材料强度和硬度，这种特殊的微相结构决定PU可以作为一种理想的抛光材料，在光学零件、半导体等行业中应用。在高精密的抛光工艺中，既需要抛光材料对被抛光物质具有一定的去除率，又不能与被抛光物质间的摩擦系数过大，造成表面大量划痕，这就需要抛光材料同时具有一定的刚性和柔韧性，PU结构特点正好满足这一要求。聚氨酯由于具有耐磨性好、形变性小和抛光效率高等优点，可作为半导体、光学玻璃的抛光材料或抛光垫。现有技术中使用的常规聚氨酯抛光垫存在动态性能差、内生热高等缺点，难以满足日益提高的从市场需求；而低游离聚氨酯弹性体正好可以解决这一问题，低游离聚氨酯预聚体具有分子规整、分子活性统一、操作时间长、固化速度快、动态性能好、内生热低等优点，基于低游离聚氨酯预聚体可以制备出性能优异的抛光垫。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是解决现有技术中存在的问题与不足，提供了一种基于低游离聚氨酯预聚体的抛光垫，该抛光垫采用低游离技术得到的低游离聚氨酯预聚体，其二异氰酸酯含量低于0.1％，制备的抛光垫动态性能好，使用寿命长。
[0005]同时本专利技术还提供该基于低游离聚氨酯预聚体的抛光垫的制备方法，该方法用低游离合成工艺来制备预聚体，大大降低了预聚物中异氰酸酯的游离含量，不仅降低了挥发性异氰酸酯对人体健康和环境的危害，还能延长浇注时间，提高产品的动态性能，延长产品的使用寿命。同时采用添加膨化微珠，使得发泡反应平稳，还解决了环保和健康问题。
[0006]本专利技术是通过以下技术方案实现的：
[0007]本专利技术的基于低游离聚氨酯预聚体的抛光垫，其是由以下质量配比的原料制成：
[0008]低游离聚氨酯预聚体A组分
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100份
[0009]固化剂B组分
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20～60份
[0010]填料C组分
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10～50份；
[0011]其中所述的低游离聚氨酯预聚体A组分由以下质量配比的原料制成：聚合多元醇25
‑
62份、二异氰酸酯38
‑
75份；所述的固化剂B组分由以下质量配比的原料制成：胺类或醇类扩链剂100份、催化剂0.1
‑
1份；所述的填料C组分由以下质量配比的原料制成：空芯玻璃微珠100份、膨胀微珠10
‑
30份、固体磨料颗粒35
‑
100份。
[0012]本专利技术上述的基于低游离聚氨酯预聚体的抛光垫，其进一步的技术方案是所述的聚合多元醇为分子量在400
‑
3000的聚四氢呋喃多元醇、聚酯多元醇、聚已内酯多元醇或聚氧化丙烯醚多元醇中的一种或其组合；所述的二异氰酸酯为4,4
’‑
二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、改性4,4'二苯基甲烷二异氰酸酯、氢化MDI、已二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯中的一种或其组合。
[0013]本专利技术上述的基于低游离聚氨酯预聚体的抛光垫，其进一步的技术方案还可以是所述的胺类扩链剂为3,3'
‑
二氯
‑
4,4'
‑
二氨基二苯基甲烷、二甲硫基甲苯二胺、4,4
’‑
亚甲基
‑
双
‑
(3
‑
氯
‑
2,6
‑
二乙基苯胺)、2,4
‑
二氨基
‑
3,5
‑
二甲硫基氯苯、4，,4
’‑
双仲丁氨基二苯基甲烷、1,4
‑
双仲丁氨基苯、3,5
‑
二氨基
‑4‑
氯苯甲酸异丁酯中的一种或其组合；所述的醇类扩链剂为丁二醇、丙二醇、乙二醇、二乙二醇、己二醇、二丙二醇、对苯二酚二羟基乙基醚、间苯二酚二羟乙基醚、三羟甲基丙烷中的一种或其组合；所述的催化剂为有机铋类催化剂、有机锡类催化剂、有机锌类催化剂或有机胺类催化剂中一种或其组合。
[0014]本专利技术上述的基于低游离聚氨酯预聚体的抛光垫，其进一步的技术方案还可以是所述的空芯玻璃微珠的粒径为20
‑
50μm；所述的膨胀微珠粒径为10
‑
50μm；所述的固体磨料颗粒为刚玉、碳化硅、金刚石、立方氮化硼、氧化铈中的一种或其组合，固体磨料颗粒的粒径为20nm
‑
50μm。
[0015]本专利技术上述的基于低游离聚氨酯预聚体的抛光垫的制备方法，其包括以下步骤：
[0016]低游离聚氨酯预聚体A组分的制备：将聚合多元醇加热熔解，真空吸入反应釜中，加热至90
‑
110℃，1kPa以下脱除多元醇中的水分至水分含量≤0.03wt％；将脱水后的聚合多元醇连续滴加到二异氰酸酯中进行合成反应，所述聚合多元醇和二异氰酸酯的摩尔比为1：2
‑
8，合成条件为80
‑
90℃下反应2
‑
4h，反应结束后，搅拌状态下脱除气泡；脱泡后，将合成产物打入薄膜蒸发器和短程蒸发器中，在120
‑
140℃、真空度为5Pa
‑
10Pa条件下脱除游离的二异氰酸酯，得到低游离聚氨酯预聚体A组分，其中低游离聚氨酯预聚体中游离二异氰酸酯含量<0.1wt％；
[0017]固化剂B组分的制备：将胺类或醇类扩链剂加热至90
‑
130℃，1kPa以下真空脱水至水分含量≤0.03wt％，然后加入催化剂搅拌均匀；
[0018]填料C组分的制备：将空芯玻璃微珠和耐磨填料加热至100
‑
110℃，1kPa以下真空脱水至水分含量≤0.03wt％，加入膨胀微珠混合均匀；
[0019]抛光垫的制备：将A组分、B组分和C组分按照质量配比，在40
‑
90℃下均匀混合，浇注于模具中成型，经后硫化得到抛光垫。
[0020]本专利技术上述的基于低游离聚氨酯预聚体的抛光垫的制备方法，其进一步的技术方案是所述的聚合多元醇加热温度为90
‑
110℃，真空度为1kPa；所述的胺类或醇类扩链剂加热温度为90
‑
130℃，真空度为1kPa；所述的空芯玻璃微珠和耐磨填料加热温本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于低游离聚氨酯预聚体的抛光垫，其特征在于，由以下质量配比的原料制成：低游离聚氨酯预聚体A组分
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100份固化剂B组分
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20～60份填料C组分
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10～50份；其中所述的低游离聚氨酯预聚体A组分由以下质量配比的原料制成：聚合多元醇25
‑
62份、二异氰酸酯38
‑
75份；所述的固化剂B组分由以下质量配比的原料制成：胺类或醇类扩链剂100份、催化剂0.1
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1份；所述的填料C组分由以下质量配比的原料制成：空芯玻璃微珠100份、膨胀微珠10
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30份、固体磨料颗粒35
‑
100份。2.根据权利要求1所述的基于低游离聚氨酯预聚体的抛光垫，其特征在于，所述的聚合多元醇为分子量在400
‑
3000的聚四氢呋喃多元醇、聚酯多元醇、聚已内酯多元醇或聚氧化丙烯醚多元醇中的一种或其组合；所述的二异氰酸酯为4,4
’‑
二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、改性4,4'二苯基甲烷二异氰酸酯、氢化MDI、已二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯中的一种或其组合。3.根据权利要求1所述的基于低游离聚氨酯预聚体的抛光垫，其特征在于，所述的胺类扩链剂为3,3'
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二氯
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4,4'
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二氨基二苯基甲烷、二甲硫基甲苯二胺、4,4
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亚甲基
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双
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氯
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2,6
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二乙基苯胺)、2,4
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二氨基
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二甲硫基氯苯、4，,4
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双仲丁氨基二苯基甲烷、1,4
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双仲丁氨基苯、3,5
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二氨基
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氯苯甲酸异丁酯中的一种或其组合；所述的醇类扩链剂为丁二醇、丙二醇、乙二醇、二乙二醇、己二醇、二丙二醇、对苯二酚二羟基乙基...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗本喆，姚健，陈超，
申请(专利权)人：赢聚化学技术研发南京有限公司，
类型：发明
国别省市：