一种四氢呋喃与新戊二醇共聚物分解及分解产物中的四氢呋喃和新戊二醇分离回收方法及其装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种分离回收装置，尤其涉及一种四氢呋喃与新戊二醇共聚物分解及分解产物中的四氢呋喃和新戊二醇分离回收装置。PTXG进入分解釜进行分解，通过四氢呋喃的大量蒸发将新戊二醇带离分解釜，分解后的产物包括新戊二醇随四氢呋喃同补充的水进入精馏塔Ⅰ中并将四氢呋喃脱除，精馏塔Ⅰ底的新戊二醇和水与萃取剂进入混合器充分混合萃取，并在分离罐中分层分离，上层的萃取剂同新戊二醇经过低温结晶、过滤、干燥后分离出新戊二醇，萃取剂收集后可再次利用。一方面防止了新戊二醇在分解釜中聚集导致分解催化剂失活和堵塞管道的问题，同时实现了新戊二醇的回收利用。实现了新戊二醇的回收利用。实现了新戊二醇的回收利用。

【技术实现步骤摘要】
一种四氢呋喃与新戊二醇共聚物分解及分解产物中的四氢呋喃和新戊二醇分离回收方法及其装置


[0001]本专利技术涉及一种分离回收装置，尤其涉及一种四氢呋喃与新戊二醇共聚物分解及分解产物中的四氢呋喃和新戊二醇分离回收方法及其装置。

技术介绍

[0002]新戊二醇(NPG)常温状态下是一种白色结晶固体，无特别气味，具有较强的吸湿性。其熔点一般为124℃～130℃，沸点为210℃。新戊二醇溶于水、冷乙醇、乙醚、丙酮、同时溶于热乙酸丁酯、甲苯等。在20℃的甲苯和二甲苯中溶解度仅0.5％。新戊二醇用于生产不饱和聚酯、饱和聚酯、无油醇酸树脂，广泛应用于涂料、绝缘材料、印刷油墨等行业，也用于合成耐低温增塑剂、高档润滑剂、UV固化涂料交联剂、含卤阻燃剂等；新戊二醇同时还是一种优良的溶剂，可用于芳烃和环烷基碳氢化合物的选择分离；其氨基烘漆具有良好的保光性且不泛黄；还可用作生产稳定剂、杀虫剂；由于新戊二醇分子中引入新戊基结构，含侧甲基，使合成的树脂具有优良的热稳定性、耐酸碱性、耐水解性、耐候性以及软硬度平衡。新戊二醇在聚氨酯领域主要用于生产聚酯多元醇，这种聚酯多元醇主要用于非泡沫聚氨酯，如热塑性聚氨酯、聚氨酯涂料、浇注型弹性体和胶黏剂。基于含新戊二醇聚氨酯的聚氨酯具有优良的水解稳定性、较低的玻璃化温度、较低的熔点、优良的热和紫外光稳定性、耐化学品性能、低温柔韧性等。
[0003]日本旭化成株式会社开发生产的PTXG(中国专利公开号CN 1486337A)是一类由四氢呋喃与新戊二醇共聚的产物，其中新戊二醇共聚摩尔百分比为 6％～30％。该系列共聚物具有低熔点和低玻璃化转变温度而显示出高度改善的低温性能。因此，使用该种氧四亚甲基二醇共聚物可以生产出具有低温性能的弹性纤维(如聚酯弹性纤维，聚氨酯弹性纤维等)，聚氨酯树脂，聚酯弹性体等。该工艺中并没有涉及到有关PTXG分解回收的内容。
[0004]根据后续了解该系统中所分解PTXG产物包括新戊二醇和四氢呋喃主要通过返回生产系统最终以含有新戊二醇污水的形式排出并进入污水处理系统，增加了资源的浪费。专利公开号CN 104844420公布了一种降解四氢呋喃均聚物并回收四氢呋喃的工艺方法，该方法主要适用于分解产物为单一的四氢呋喃的回收，主要工艺集中在四氢呋喃的精馏提纯方面。并不适用于四氢呋喃和新戊二醇共聚物的PTXG分解及分解产物回收。

技术实现思路

[0005]本专利技术主要是解决现有技术中存在的不足，提供一种解决四氢呋喃与新戊二醇共聚物的分解及分解产物中四氢呋喃和新戊二醇分离回收问题，并根据需要设计了相应的分离提取工艺的一种四氢呋喃与新戊二醇共聚物分解及分解产物中的四氢呋喃和新戊二醇分离回收方法及其装置。
[0006]本专利技术的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：
[0007]一种四氢呋喃与新戊二醇共聚物分解及分解产物中的四氢呋喃和新戊二醇分离
回收方法及其装置：包括以下组成部分：分解釜；冷却器，用于冷却分解产物；分解液储罐，用于收集分解产物；精馏塔I，用于分离四氢呋喃；热交换器，用于控制新戊二醇与水混合物温度；混合器，用于萃取剂、水及新戊二醇混合；液体分离器，用于混合液体分层分离；结晶器，用于连续结晶；干燥器，用于新戊二醇干燥；冷凝器，用于冷凝干燥器气相中萃取剂；萃取剂罐，用于收集萃取剂；精馏塔II，用于萃取剂脱除四氢呋喃；
[0008]PTXG经过分解釜、冷却器与分解液储罐，分解液在补充水分后进入精馏塔I中并脱除四氢呋喃，精馏塔I顶部的气态四氢呋喃一部分补充至分解釜用于增加四氢呋喃蒸发量带离出新戊二醇，另一部分冷却后收集进一步精制提纯；
[0009]精馏塔I底部与混合器相连接，塔底的浓缩液与萃取剂经过热交换器一同进入混合器中混合并在液体分离器中分层分离；
[0010]液体分离器中的水相连同所溶解的一部分新戊二醇返回至分解液储罐，萃取剂相则进入结晶器中降温结晶，结晶后的母液进入萃取剂储罐收集；
[0011]结晶器中的晶浆过滤后进入干燥器中干燥，并制得新戊二醇结晶物，过滤的滤液及干燥气相冷却的萃取剂也进入萃取剂罐中，实现了回收目的；
[0012]当萃取剂中四氢呋喃含量较高时可通过精馏塔II将四氢呋喃含量降低；
[0013]其中各种设备之间根据需要由输送泵传输物料；
[0014]PTXG是指四氢呋喃与新戊二醇共聚物。
[0015]作为优选，所述分解釜为负压状态，分解釜自身有加热功能，分解釜工作温度为80℃～110℃，分解釜底部连接有气态四氢呋喃补充管线，气态四氢呋喃的进入流量约为PTXG进入流量的30％～200％。
[0016]作为优选，所述分解液储罐连接有补水管线，补水线物料流量约为冷却液流量的10％～20％。
[0017]作为优选，所述分解釜底部的气态四氢呋喃补充管线与精馏塔I顶部气态管线相连通，精馏塔I顶部压力维持在15KPa～25KPa，塔顶温度75℃～85℃，塔底所排出浓缩物料中四氢呋喃含量≤5％。
[0018]作为优选，混合器是静态混合器或带有搅拌器的搅拌釜。
[0019]作为优选，经过精馏塔I去除大部分四氢呋喃后的物料与萃取剂混合后经过热交换器进入混合器，并在液体分离器中萃取分离；混合器及液体分离器内所需要保持的温度根据所选萃取剂的不同而有所差异，萃取剂包括苯及部分苯的同系物、低级酯类、部分氯代烃以及上述物质按照一定比例所组成的混合物。
[0020]作为优选，混合器及液体分离器较为合适的物料温度为50℃～70℃。
[0021]作为优选，所述结晶器为一种冷却结晶器。
[0022]作为优选，经过结晶后的萃取剂回收到萃取剂罐中，萃取剂罐中的萃取剂直接进入混合罐中或经过精馏塔II降低四氢呋喃含量后进入混合器，精馏塔II 是连续运行或间歇运行。
[0023]作为优选，所述分解釜的温度为95℃，分解釜中的分解催化剂为杂多酸类催化剂，杂多酸是由选自钼元素和钨元素的至少一种金属物种的氧化物与选自磷元素和硅元素的至少一种元素的含氧酸缩合形成的酸，包括磷钨酸、磷钼酸、磷钼钨酸、磷钨钒酸、硅钨酸、硅钼酸、硅钼钨钒酸、锗钨酸、硼钨酸、硼钼酸、硼钼钨酸；
[0024]作为优选，所述分解液储罐中H2O％：NPG％＝1：4。
[0025]作为优选，精馏塔I塔底所排出浓缩物料中四氢呋喃含量≤1％。
[0026]作为优选，萃取剂优为苯、甲苯、二甲苯，丁酸丁酯以及上述物质按一定比例所组成的混合物；所述精馏塔I底部浓缩液与萃取剂质量比为1：4；萃取剂储罐萃取剂中四氢呋喃含量≤5％。
[0027]作为优选，所述精馏塔II塔顶压力为
‑
20KPa，塔顶温度为68℃；经过精馏塔II处理后的萃取剂其中四氢呋喃含量＜0.5％。
[0028]分离回收方法，按以下步骤进行：
[0029](1)、PTXG进入分解釜并在80℃～110℃条件下由分解催化剂分解为四氢呋喃和新戊二醇，新戊二醇在低于自身沸点的条件下随四氢呋喃的蒸发被带入分本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种四氢呋喃与新戊二醇共聚物分解及分解产物中的四氢呋喃和新戊二醇分离回收装置，其特征在于：包括以下组成部分：分解釜；冷却器，用于冷却分解产物；分解液储罐，用于收集分解产物；精馏塔Ⅰ，用于分离四氢呋喃；热交换器，用于控制新戊二醇与水混合物温度；混合器，用于萃取剂、水及新戊二醇混合；液体分离器，用于混合液体分层分离；结晶器，用于连续结晶；干燥器，用于新戊二醇干燥；冷凝器，用于冷凝干燥器气相中萃取剂；萃取剂罐，用于收集萃取剂；精馏塔Ⅱ，用于萃取剂脱除四氢呋喃；PTXG经过分解釜、冷却器与分解液储罐，分解液在补充水分后进入精馏塔Ⅰ中并脱除四氢呋喃，精馏塔Ⅰ顶部的气态四氢呋喃一部分补充至分解釜用于增加四氢呋喃蒸发量带离出新戊二醇，另一部分冷却后收集进一步精制提纯；精馏塔Ⅰ底部与混合器相连接，塔底的浓缩液与萃取剂经过热交换器一同进入混合器中混合并在液体分离器中分层分离；液体分离器中的水相连同所溶解的一部分新戊二醇返回至分解液储罐，萃取剂相则进入结晶器中降温结晶，结晶后的母液进入萃取剂储罐收集；结晶器中的晶浆过滤后进入干燥器中干燥，并制得新戊二醇结晶物，过滤的滤液及干燥气相冷却的萃取剂也进入萃取剂罐中，实现了回收目的；当萃取剂中四氢呋喃含量较高时可通过精馏塔Ⅱ将四氢呋喃含量降低；其中各种设备之间根据需要由输送泵传输物料；PTXG是指四氢呋喃与新戊二醇共聚物。2.根据权利要求1所述的一种四氢呋喃与新戊二醇共聚物分解及分解产物中的四氢呋喃和新戊二醇分离回收装置，其特征在于：所述分解釜为负压状态，分解釜自身有加热功能，分解釜工作温度为80℃～110℃，分解釜底部连接有气态四氢呋喃补充管线，气态四氢呋喃的进入流量约为PTXG进入流量的30％～200％。3.根据权利要求1或2所述的一种四氢呋喃与新戊二醇共聚物分解及分解产物中的四氢呋喃和新戊二醇分离回收装置，其特征在于：所述分解液储罐连接有补水管线，补水线物料流量约为冷却液流量的10％～20％。4.根据权利要求1或2或3所述的一种四氢呋喃与新戊二醇共聚物分解及分解产物中的四氢呋喃和新戊二醇分离回收装置，其特征在于：所述分解釜底部的气态四氢呋喃补充管线与精馏塔Ⅰ顶部气态管线相连通，精馏塔Ⅰ顶部压力维持在15KPa～25KPa，塔顶温度75℃～85℃，塔底所排出浓缩物料中四氢呋喃含量≤5％。5.根据权利要求1所述的一种四氢呋喃与新戊二醇共聚物分解及分解产物中的四氢呋喃和新戊二醇分离回收装置，其特征在于：混合器是静态混合器或带有搅拌器的搅拌釜。6.根据权利要求1所述的一种四氢呋喃与新戊二醇共聚物分解及分解产物中的四氢呋喃和新戊二醇分离回收装置，其特征在于：经过精馏塔Ⅰ去除大部分四氢呋喃后的物料与萃取剂混合后经过热交换器进入混合器，并在液体分离器中萃取分离；混合器及液体分离器内所需要保持的温度根据所选萃取剂的不同而有所差异，萃取剂包括苯及部分苯的同系物、低级酯类、部分氯代烃以及上述物质按照一定比例所组成的混合物。7.根据权利要求1或4所述的一种四氢呋喃与新戊二醇共聚物分解及分解产物中的四氢呋喃和新戊二醇分离回收装置，其特征在于：混合器及液体分离器较为合适的物料温度
为50℃～70℃。8.根据权利要求1或2所述的一种四氢呋喃与新戊二醇共聚物分解及分解产物中的四...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔建勋，易杰，施杰，
申请(专利权)人：杭州三隆新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：