一种复合光催化材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种复合光催化材料的制备方法，材料中Ag3PO4为立方相，g

【技术实现步骤摘要】
一种复合光催化材料的制备方法


[0001]本专利技术属于光催化材料制备方法
，具体涉及一种复合光催化材料的制备方法。

技术介绍

[0002]石墨相氮化碳(g
‑
C3N4)作为一种典型的非金属半导体材料，由于存在比表面积小、太阳光吸收不足、光生电子
‑
空穴对复合速率过快等不足之处，使得其在光催化反应过程中的催化性能受到限制，难以满足实际工业应用。为此，研究人员们对g
‑
C3N4进行了诸多改性手段，包括元素掺杂、形貌调控、与其它半导体复合等。其中，当g
‑
C3N4与其它半导体复合时，可以形成具有独特异质结构的复合型光催化半导体材料，并凭借两者之间的互补电位，可以快速分离光生电子
‑
空穴对，从而使得光催化活性得到提高。
[0003]磷酸银(Ag3PO4)作为一种典型的银系半导体光催化材料，禁带宽度约为2.4eV，具有较低的价带位置，在可见光照射下表现出很强的光生空穴氧化能力，具有优异的光催化性能，因而引起了研究人员的广大关注。然而，纯Ag3PO4在光催化反应过程中容易发生光腐蚀现象，并且Ag3PO4性质不稳定，容易在可见光照射下被还原为弱活性的Ag单质，导致光催化活性降低，因此在实际应用上中受到限制。如果将Ag3PO4和g
‑
C3N4进行耦合作用形成复合型半导体材料，负载在g
‑
C3N4表面的Ag3PO4颗粒可以充当电子捕获器，捕捉来自g
‑
C3N4导带上的电子，促进电子的有效转移，从而有效提高载流子的分离效率，使得材料的光催化活性和稳定性得到增强。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种复合光催化材料的制备方法，该方法制备条件温和、操作简单、光催化降解污染物效果显著，所制得的Ag3PO4‑
g
‑
C3N4复合材料同时呈现出Ag3PO4和g
‑
C3N4的晶体结构和形貌结构，光生电子
‑
空穴对的分离速率快，可见光响应良好，可作为光催化剂来模拟印染废水光催化降解罗丹明B，表现出优秀的光催化活性和稳定性。
[0005]本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：一种复合光催化材料的制备方法，利用三聚氰胺在马弗炉中煅烧得到石墨相g
‑
C3N4样品，接着将g
‑
C3N4倒入含有去离子水的烧杯中超声分散并放置在磁力搅拌器上剧烈搅拌，然后缓慢加入硝酸银溶液继续搅拌，随后在搅拌状态下继续加入磷酸氢二钠溶液，直至有沉淀生成，反应结束后，对烧杯中的溶液进行抽滤、洗涤、干燥，通过控制g
‑
C3N4的加入量来获得一系列不同质量比的Ag3PO4‑
g
‑
C3N4复合材料，具体步骤如下：
[0006]首先称取10g三聚氰胺倒入带盖坩埚中，在马弗炉中以5℃/min的升温速率加热至700℃并保温4h，反应结束后经研磨得到石墨相g
‑
C3N4粉末。接着分别称取1g,0.5g,0.33g,0.25g,0.20g的g
‑
C3N4粉末倒入含有100mL去离子水的烧杯中超声分散30min，随后放置在磁力搅拌器上剧烈搅拌30min。然后，逐滴缓慢加入5mL，浓度为24.350g/L的磷酸银溶液继续搅拌2h，接着在搅拌状态下加入5mL，浓度为17.113g/L的磷酸氢二钠溶液并继续搅拌2h，直
至有沉淀生成。反应结束后，对烧杯中的溶液进行抽滤、洗涤、干燥得到固体粉末，即为质量分数分别为10％、20％、30％、40％、50％的Ag3PO4‑
g
‑
C3N4复合光催化材料，依次被命名为x％Ag3PO4‑
g
‑
C3N4(x＝10，20，30，40，50)。特别注意，在相同条件下进行了没有加入g
‑
C3N4的实验，得到了纯Ag3PO4材料，并将其作为空白对照组进行分析。
[0007]本专利技术中，所获得的样品是系列不同Ag3PO4质量分数的Ag3PO4‑
g
‑
C3N4复合光催化材料。
[0008]本专利技术中，所述合成的Ag3PO4‑
g
‑
C3N4材料同时具有Ag3PO4和g
‑
C3N4的晶体结构和形貌结构，光生电子
‑
空穴对的分离速率快，可见光响应强，可作为印染废水高效降解光催化剂。
[0009]本专利技术具有以下优点和有益效果：
[0010]1、本专利技术的制备方法条件温和、操作简单、光催化降解污染物效果显著，稳定性良好，适合工业化生产及应用。
[0011]2、本专利技术制备的样品为Ag3PO4‑
g
‑
C3N4复合光催化材料，同时具有立方相Ag3PO4和片层状g
‑
C3N4的结构，兼具两者光催化性能的优点。
[0012]3、本专利技术所制备的样品由于Ag3PO4和g
‑
C3N4的复合，使得光催化材料形成独特的异质结构，并凭借两者之间的互补电位，可以快速分离光生电子
‑
空穴对，扩大可见光的响应范围，从而使得光催化活性得到提高。
[0013]4、本专利技术所制备的样品可作为光催化剂模拟印染废水高效光降解罗丹明B，实现12.5min内的降解率高达97.95％的目标。
附图说明
[0014]图1为g
‑
C3N4、Ag3PO4和30％Ag3PO4‑
g
‑
C3N4材料的XRD图；
[0015]图2为g
‑
C3N4(a)、Ag3PO4(b)和30％Ag3PO4‑
g
‑
C3N4(c)材料的SEM图；
[0016]图3为30％Ag3PO4‑
g
‑
C3N4材料的DES能谱；
[0017]图4为g
‑
C3N4和30％Ag3PO4‑
g
‑
C3N4材料的PL图；
[0018]图5为g
‑
C3N4、Ag3PO4和30％Ag3PO4‑
g
‑
C3N4材料的Uv
‑
vis DRS图；
[0019]图6为实施例1中不同质量分数的Ag3PO4‑
g
‑
C3N4材料的降解效果图。
具体实施方式
[0020]以下结合附图对本专利技术的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。
[0021]下面结合附图和实施例对本专利技术的技术方案做进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本专利技术技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本专利技术技术方案的精神和范围，均应涵盖在本专利技术的保护范围中。
[0022]其中，g
‑
C3N4、Ag3PO4和30％Ag3本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种复合光催化材料的制备方法，其特征在于所述方法具体步骤如下：首先三聚氰胺在马弗炉中经过煅烧得到石墨相g
‑
C3N4样品，接着将g
‑
C3N4倒入含有去离子水的烧杯中超声分散并放置在磁力搅拌器上剧烈搅拌，然后缓慢加入硝酸银溶液继续搅拌，随后在搅拌状态下继续加入磷酸氢二钠溶液，直至有沉淀生成，反应结束后，对烧杯中的溶液进行抽滤、洗涤、干燥得到固体粉末，即为Ag3PO4‑
g
‑
C3N4复合材料。2.根据权利要求1所述的复合光催化材料的制备方法，其特征在于，三聚氰胺的用量为10g。3.根据权利要求1所述的复合光催化材料的制备方法，其特征在于，马弗炉的温度从室温加热至700℃，保温4h，升温速率为5℃/min。4.根据权利要求1所述的复合光催化材料的制备方法，其特征在于，加入g
‑
C3N4的质量分别为1g,0.5g,0.33g,0....

【专利技术属性】
技术研发人员：柯萍，曾丹林，崔佳伟，李欣，付依迪，
申请(专利权)人：武汉科技大学，
类型：发明
国别省市：