一种钒铬溶液无铵制备高纯五氧化二钒的方法技术

本发明专利技术公开了一种钒铬溶液无铵制备高纯五氧化二钒的方法，包括：向钒铬溶液中加入硫酸钙，调节pH值，加热搅拌，得到钒酸钙沉淀和无钒含铬滤液；将钒酸钙沉淀洗涤后与水和硫酸溶液混合，得到含钒浸出液和硫酸钙沉淀；向含钒浸出液中加入硫酸溶液，加热搅拌，得到水合氧化钒；将水合氧化钒与水和草酸溶液混合，加热搅拌，得到草酸氧钒溶液和草酸钙沉淀；向草酸氧钒溶液，加入草酸溶液调节pH值，加热搅拌，得到二氧化钒；二氧化钒经过煅烧得到五氧化二钒；将草酸钙沉淀与水和硫酸溶液搅拌，得到草酸溶液和硫酸钙沉淀。本发明专利技术未使用铵盐，无含铵废水产生，无废渣排放，制备五氧化二钒的纯度大于99.5％；制备过程中产生的硫酸钙沉淀可循环使用。循环使用。

【技术实现步骤摘要】
一种钒铬溶液无铵制备高纯五氧化二钒的方法


[0001]本专利技术属于冶金化工
，具体涉及到一种钒铬溶液无铵制备高纯五氧化二钒的方法。

技术介绍

[0002]钒与铬都是重要的战略资源，皆具有广泛的应用领域和应用前景，且钒与铬同属第四周期过渡元素，其化学性质相似，在自然界中常以共生形式存在于矿物中，致使钒与铬难以分离。钒钛磁铁矿中的钒与铬经火法提钒后进入钒渣，且以尖晶石形态存在于钒渣中。目前国内钒渣钠化焙烧和钙化焙烧工艺主要针对钒的提取与回收，整个钒提取过程使用铵盐，产生大量含铵废水，且铬元素未能有效回收利用，其潜在经济效益未能被发掘。
[0003]由此，中国专利CN109750169A采用还原剂将钒铬分别还原为四价钒和三价铬，加入络合剂将四价钒络合，加碱将三价铬沉淀，分离三价铬后再将四价钒氧化成五价钒，并采用传统铵法提钒，本专利技术虽实现了钒铬分离，但将钒先还原络合，再氧化铵盐沉钒，流程复杂，络合剂使整个生产系统COD 超标，且仍使用铵盐。为了不使用铵盐，中国专利CN111592042A采用水解沉钒获得水合氧化钒，再采用有机酸对水合本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钒铬溶液无铵制备高纯五氧化二钒的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、向钒铬溶液中加入硫酸钙，调节pH值，加热至80～100℃后保温搅拌10～30min，固液分离，得到钒酸钙沉淀和无钒含铬滤液，无钒含铬滤液用于生产铬系化工产品；步骤二、将钒酸钙沉淀洗涤后，与其10倍质量的水搅拌，再加入质量分数为50～98％的硫酸溶液，调节pH值为2～4，固液分离，得到含钒浸出液和硫酸钙沉淀，硫酸钙沉淀用于步骤一中钒铬分离；向含钒浸出液中加入质量分数为50～98％硫酸溶液，调节pH值为0.5～5，加热80～100℃搅拌30～90min，固液分离，得到水合氧化钒；步骤三、将水合氧化钒与其10倍质量的水搅拌，再加入草酸溶液，加热80～100℃搅拌至水合氧化钒溶解，继续搅拌50min，固液分离，得到草酸氧钒溶液和草酸钙沉淀；向草酸氧钒溶液，继续加入草酸溶液调节pH值为1.5～8，加热90～300℃搅拌30～60min，固液分离得到二氧化钒；二氧化钒经过煅烧得到五氧化二钒；步骤四、将草酸钙沉淀与其10倍质量水搅拌，加入硫酸溶液搅拌30～60min，固液分离，得到草酸溶液和硫酸钙沉淀，草酸溶液用于步骤三中溶解水合氧化钒，硫酸钙沉淀用于步骤一中钒铬分离。2.根据权利要求1所述的钒铬溶液无铵制备高纯五氧化二钒的方法，其特征在于，所述步骤一中，钒铬溶液中铬浓度为0～120g/L、钒浓度为0～60g/L。3.根据权利要求1所述的钒铬溶液无铵制备高纯五氧化二钒的方法，其特征在于，所述步骤一中，硫酸钙中钙与钒铬溶液中钒的摩尔比为0.1～5:1。4.根据权利要求1所述的钒铬溶液无铵制备高纯五氧化二钒的方法，其特征在于，所述步骤一中，调节pH值为6～11；用于调节pH值的碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氧化钙、氧化镁中的至少一种；用于调节pH值的酸性物质为硫酸、盐酸、硝酸中的至少一种。5.根据权利要求1所述的钒铬溶液无铵制备高...

【专利技术属性】
技术研发人员：尹春林，黄先东，刘阳，帖秀梅，朱乐，冷建军，
申请(专利权)人：四川省银河化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：